등방성 피치계 탄소섬유 및 활성탄소섬유를 얻기 위한 프리커서 피치를 제조하기 위하여 NCB(naphtha cracking bottoms) oil을 열처리온도, 처리시간, 질소유량을 변화시키면서 개질하였다. 개질된 피치의 수율, 연화점, 원소분석, 분자량분포를 측정하고 용융방사하여 최적의 개질조건을 얻었다. 질소유량 1.25 vvm, 열처리온도 $380^{\circ}C$, 처리시간 3 h 일 때 약 $240^{\circ}C$의 연화점을 갖는 방사성이 우수한 프리커서 피치를 제조할 수 있었다. 이때의 수율은 약 21 wt%, C/H 몰비는 1.07에서 1.34로, 방향족화도는 0.85에서 0.88으로 증가하였고, 벤젠 및 퀴놀린 불용분은 각각 30.0 wt%, 1.5 wt% 이었다, 방사 온도는 프리커서 피치의 연화점보다 약 $50^{\circ}C$ 높았으며 분자량은 250~1,250 범위에 분포되어 있지만 80% 이상은 250~700의 좁은 범위에 몰려있었다.
피치계 탄소섬유로부터 활성탄소섬유를 제조한 후, 이에 대하여 금속를 처리하여 금속-ACFs를 제조하였다. 제조된 금속-ACFs에 대하여 흡착 및 표면특성을 통하여 물리화학적 특성을 제시하였다. BET식으로부터 금속이 처리된 활성 탄소섬유의 비표면적을 구한 결과 Ag-ACF의 경우 136.2~1585$m^2$/g의 범위에, Cu가 처리된 활성탄소섬유에 경우 698.2~896.2$\m^2$/g의 범위에, Ni-ACF의 경우 685.2~898.2$\m^2$/g의 범위에 분포하였다. 또한 $\alpha_s$-법을 사용하여 구한 미세 동공부피는 Ag-ACF에 대하여 0.07~1.2cm^3/g, Cu-ACF에 대하여 0.2~0.3cm^3/g, Ni-ACF에 대하여 0.3~0.7cm^3/g, 의 범위에 분포함을 알 수 있었다. 이와 관련하여 SEM 분석을 통하여 표면성상에 대하여 연구한 결과, 처리된 금속은 섬유표면 주위를 부분적으로 또는 전 범위에 걸쳐서 피복되어 있음이 관찰되었다. 최종적으로 Shake 플라스크법에 의거하여 대장균(E. coli)에 대한 금속-ACFs의 항균특성에 대한 결과로부터 금속의 양이 증가함에 따라 항균효과가 크게 증가함을 알 수 있었다.
$TiO_2$ 함유 피치섬유의 최적 안정화 조건을 도출하기 위하여 $TiO_2$의 함유량을 달리하여 피치섬유를 제조한 후, 여러가지 안정화 조건에 대한 섬유의 특성 변화와 금속입자의 거동을 관찰하였다. 공기에 의한 피치섬유의 안정화시 안정화온도가 높고, $TiO_2$ 함유량이 적을수록 산화에 의한 무게증가가 컸다. 안정화된 섬유를 탄화하면 수율은 71~82 wt.% 수준인데, $TiO_2$가 활성촉매 역할을 하여 $TiO_2$의 함유량이 많을수록 탄화수율은 낮았다. 안정화 과정에서 열가소성의 피치섬유는 산소의 도입으로 카르보닐기(C=O)와 카르복실기(-COOH) 등이 형성되며 동시에 이들이 가교결합을 이루고 수소를 탈리시켜 열경화성 섬유로 전환되었다. 활성탄소섬유의 기공크기는 $TiO_2$ 함유량이 증가함에 따라 점점 커졌으며, 주사전자현미경과 투과전자현미경을 통하여 섬유의 표면과 내부에 분포된 $TiO_2$ 입자와 분포를 관찰한 결과 안정화, 탄화 및 활성화공정 중 일부 $TiO_2$가 서로 뭉침을 알 수 있었다. 최종적으로 0.5 wt.% $TiO_2$ 함유 석유계 피치섬유는 $280^{\circ}C$에서 3 hr를 최적 안정화 조건으로 제시할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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