• 한국식품과학회지
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• 제51권4호
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• pp.316-323
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• 2019

이 연구에서는 레몬이나 오렌지와 같은 감귤류 과일에서 잔류 농약인 피메트로진을 분석함에 있어 기존 분석법의 한계점을 파악하고 효율적인 분석을 위해 이를 개선하고자 하였다. 감귤류 과일의 경우 산성을 띄고 있어 기존의 하이드로매트릭스법을 이용하여 피메트로진을 분석 시 효율적인 정제 능력이 부족하여 피메트로진의 머무름 시간에 많은 매트릭스 peak가 나타나 검출에 어려움이 발견되었다(Fig. 2). 이에 액-액 분배법을 이용하여 감귤류 과일의 피메트로진을 분석하였으나 액-액 분배 단계에서 추출 용매로 이용되는 DCM은 발암 가능성 물질로 알려져 있어, DCM의 사용량을 낮추면서 분배 효율에 영향을 미치지 않는 용량(첫번째 분배 시 80 mL과 두번째 분배 시 70 mL 첨가)을 설정하였다(Table 2). 또한 액-액 분배법에 따라 감귤류 과일을 추출할 경우 pH가 6.0 이하로 나타났으며, 이는 피메트로진의 추출 효율에 영향을 미치게 되므로 붕사 완충 용액과 1 N NaOH를 레몬과 라임의 경우에는 각각 25와 5 mL, 오렌지, 감귤 및 자몽의 경우에는 각각 15와 1 mL을 첨가하여 감귤류 과일 추출물의 pH를 7.0 이상으로 유지하였다(Table 3). 최종적으로 개선된 액-액 분배법(Fig. 1B)에 따라 5 종류의 감귤류 과일인 레몬, 라임, 오렌지, 감귤, 그리고 자몽을 추출 및 정제 후 HPLC-PDA를 이용하여 분석하였다. 분석법의 유효성 검증 결과, 검량선을 통해 얻은 직선성($r^2$)은 0.9999로 나타났고, LOD와 LOQ는 각각 4.360과 $14.533{\mu}g/kg$이었다. MQL은 0.007 mg/kg으로 현재 공전 상 피메트로진에 대하여 설정된 MRLs인 0.03-3.0 mg/kg의 1/2 이하까지 검출 가능하였다(Table 4). 또한 레몬, 라임, 오렌지, 감귤 및 자몽에 각각 피메트로진을 첨가하여 최종적으로 분석 값이 0.3 mg/kg이 되도록 실험한 결과, 각각의 평균 회수율은 71.8, 72.0, 79.9, 79.7, 및 83.7%이었고, CV는 각각 2.4, 2.0, 4.9, 1.1, 및 5.9%로 나타나 잔류 농약 분석 기준인 70-120%의 회수율과 10% 이내의 CV값을 만족하였다(Table 4). 따라서 본 연구를 통해 개선된 분석법은 산성을 띄는 감귤류 과일에서 피메트로진의 분석법으로 사용 가능함을 확인하였으며, 또한 향후 수입되는 산성도가 높은 과일의 피메트로진 분석 시에도 적용 가능할 것으로 기대된다.

• 농약과학회지
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• 제17권2호
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• pp.107-116
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• 2013

액-액 분배법을 이용한 pymetrozine의 잔류분석방법을 다양한 작물에 적용이 가능하도록 작물의 특성과 대상농약의 물리화학적 특성을 고려하여 간섭물질을 최소화한 방법을 확립하였다. 확립된 분석법의 validation을 진행하였으며 정확성 및 정밀성, 검출한계, 정량한계, 직선성(표준물질의 검량선)을 기준으로 진행하였다. 대표 농산물로 쌀, 현미, 감자, 고추, 배추, 브로콜리, 수박, 쑥갓, 블루베리, 사과 및 체리를 선정하였으며, 농산물 시료에 borax 완충용액과 1N-NaOH 수용액을 가하여 pH를 조절하고 methanol로 추출된 pymetrozine 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 silica SPE cartridge를 이용한 silica 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Pymetrozine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_8$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 11종의 대표 농산물 중 pymetrozine의 분석정량한계(MQL)는 0.01 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 83.1~98.5%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만을 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 충분히 만족하였으므로, 본 연구에서 확립된 분석법은 기존의 hydromatrix 분배법을 대체하여 농산물 중 pymetrozine의 잔류분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.