투과형 전자 현미경과 전기화학 임피던스 분광법을 이용하여 리튬 이차전지의 흑연 음극에 생성되는 표면피막의 고온 안정성을 고찰하였다. 투과형 전자 현미경을 이용한 분석에 의해 $60^{\circ}C$에서 저장되는 동안 표면피막의 일부가 전해질 용액 중에 용해되는 것이 확인되었으며, 이 과정에서 피막의 두께 감소 및 피막의 형상이 다공성 구조로 변하였다. 한편, 이 과정에서 피막의 조성 변화에 기인하는 것으로 추측되는 표면피막의 저항 증가가 전기화학 임피던스 분광법에 의하여 확인되었다. 표면피막의 고온 안정성은 vinylene carbonate, 1,3-propane sultone, etylene sulfite와 같은 첨가제에 의해 제한적으로 개선되었다.
Bonded film을 형성시키기 위한 대표적인 고체윤활제들로는 이황화-몰리브데늄, 이황화-텅스텐(WS$_{2}$), 보론-나이트라이드(BN), 흑연(Graphite) 등을 들 수 있으며, 이들 고체윤활제를 표면에 효과적으로 부착시키기 위하여 사용되는 수지류는 페놀 및 에폭시계수지 등이 사용되고 있아. Bonded film의 마찰마모특성은 이와 간이 피막 내에 첨가된 고체윤활제 및 수지의 종류, 고체윤활 입자들의 크기 및 순도,그리고 이들 상호간의 배합비율 등에 의하여 크게 좌우되며, 아울러 피막 내에 소량으로 첨가될 수 있는 여러 가지 보조첨가제들에 의해서도 크게 영향을 받는 것으로 알려져 있다. 고체윤활제 성분들의 조성과 더불어, 재료표면의 물리화학적인 전처리 조건도 매우 중요한 요인이 될 수 있다. 따라서 본 논문에서는 이와 같은 윤활피막내 고체윤활제들의 배합, 고체윤활피막의 표면전처리 방법들을 변화하고 이들에 따른 상기 고체윤활피막들의 마찰 및 마모 특성에 관하여 시험을 행하였다.
초고진공중에 있어서의 기계, 기기의 설계에 있어서 마찰의 제어는 가장 중요한 과제의 하나이다. 지금까지 그 마찰면의 윤활을 위해서는 고체 윤활제로서 Au, Ag 등 $MoS_2$ 피막이 많이 쓰여져 왔다. 또한 그것들의 피막 형성법으로서 Plasma Coating, Sputtering 및 Ion-Plating 등의 여러가지 피막형성법이 개발되어 왔다. 그러나 어느 경우도 형성된 $수\mum$의 피막의 마모에 의한 유한의 수명이 존재하고, 마찰게수의 면에서도 아직 충분하다고 말 할수 없는 것이 현상이다. 이것에 대하여 필자들은 우주에 있어서 사용을 목적으로 새로운 피막 형성법으로서 Tribo-Coating법을 개발하여 그 유효성을 나타내어 왔다. 본 연구에서는 초고진공중에 있어서 Tribo-Coating법에 의한 In막의 윤활 특성에 영향을 미치는 지배적 제인자의 역활을 밝히고져한다.
Plasma Electrolytic Oxidation(PEO)를 적용하여 두께 $120{\mu}m$의 알루미늄 판에 $Al_2O_3$ 산화피막을 형성하였다. 전해액의 주성분 KOH 와 $Na_2SiO_3$에 $Na_3P_2O_7$, $H_3PO_4$의 첨가제를 넣어 산화피막을 분석하였다. 첨가제 $Na_3P_2O_7$ 을 넣었을 때 치밀한 구조를 갖는 산화피막이 형성됨을 알 수 있었다. 특히 KOH, $Na_2SiO_3$, $Na_3P_2O_7$의 비율이 5:5:2 일때 가장 치밀하고 균질한 구조를 갖는 산화피막이 형성되었다.
Ni-W 합금도금은 내마모성, 내산성 및 내열성 등의 여러 특성을 가지며 높은 피막경도도 안정하게 얻어지기 때문에 경질 Cr 도금의 대체도금으로서 유리 성형용 금형, 롤러 표면재료, 자동차 접동부품 등 다양한 공업 분야와 제품에 적용되고 있다. Ni-W 합금도금은 도금액 및 전해조건에 따라서 도금 피막에 균열이 생기는 경우가 있다. 도금 피막의 균열 발생요인으로서 도금재료의 환경온도에 의한 열응력, 도금 피막과 기재와의 팽창 수축 차이에 의한 영향을 생각할 수 있다. 도금 내부응력의 발생이유로서 공석한 수소의 이탈설, 결정합체설, 이외에 과잉 에너지설 및 결자결함설도 제안되고 있다.
가속기 건설과 운영 기반기술을 접목시켜 일반적인 진공 소재로 많이 사용되는 스테인리스강에 두꺼운 크롬산 피막을 형성하여 극 고진공용 우주환경 모사용으로 적용 가능한 표면처리에 대해서 알아보았다. 산 처리제를 사용한 부동태피막 형성 방법, 전해연마에 의한 방법, 전해연마 부동태 피막형성 후 다시 산 처리제에 침전하는 방법을 비교하였다. 본 발표에서는 인위적으로 강하고 두꺼운 크롬산 피막을 형성하는 방법을 제시하고 그 방법에 따른 크롬 산화층 두께 변화를 관찰하였다.
알루미늄은 취약한 내식성을 보완하기 위하여 나노다공성의 산화물 피막을 형성하는 양극산화 처리를 주로 활용한다. 이러한 나노다공성 산화물 피막에 소수성 처리와 불용성의 윤활유를 침지하면 표면에 접촉하는 물을 비롯한 다른 유체들의 젖음성을 크게 감소시킬 수 있으며, 이로 인하여 부식성 물질이 다공성 구조물로 침입하는 것을 억제할 수 있다. 따라서 양극산화 피막에 윤활유 침지를 이용하여 알루미늄의 부식에 대한 저항성을 크게 향상시킬 수 있으며, 추가적으로 외부의 물리적인 손상에 대한 치유 능력을 얻을 수 있다. 이러한 성능뿐만 아니라 침지된 윤활유의 내구성은 나노다공성 산화피막의 물리적 형상에 따라 차이가 날 수 있다. 본 연구에서는 나노다공성의 양극산화 피막의 기공 구조를 다양하게 변화시켜 그 형상에 따라서 윤활유를 침지 후 알루미늄 소재의 내식성 및 자기 치유 특성의 차이에 대하여 알아보았다. 기공의 형상은 한쪽 끝이 막혀있는 기둥형, 후처리를 통한 확장된 기둥형 및 침상형의 기공 구조를 제조하였고, 전압제어를 통한 병목 형상의 기공 구조를 구현하여 그 특성 차이를 비교하였다. 기공들이 서로 고립된 형태를 가질수록 윤활유가 안정적으로 산화물에 침지될 수 있으며, 기공의 공간이 클수록 더 많이 윤활유를 포함하여 우수한 자기 치유 특성을 보여주었다. 병목 형상의 가공 구조는 내부의 충분한 크기의 기공 공간과 표면에 작은 기공을 가지고 있기 때문에 우수한 내구성과 자기 치유 특성을 보여준다.
음극방식은 피방식체를 일정 전위로 음극분극 하는 원리로써 외부전원을 인가하거나 비전위의 금속을 희생양극으로 연결하여 방식하는 방법이다. 해수 중에서 음극방식을 실시할 경우 음극 표면에 용존산소 환원반응과 수소발생반응이 일어나 $OH^-$ 이온이 발생하게 된다. 이러한 반응에 의해 생성되는 석회질 피막 (Calcareous deposit)은 강구조물의 부식방지를 위한 물리적인 방호벽 역할을 하면서 용존산소의 확산 및 이동을 억제하며, 전류밀도를 감소시킨다. Potentiostat 및 rectifier를 이용하여 정전위 및 정전류 조건에서 형성된 석회질 피막을 SEM, EDS, XRD를 통해 분석하고 이를 바탕으로 양극의 종류(Al, Zn) 및 1, 5, $10mA/m^2$의 전류밀도 조건에서 실제 강관에 형성된 석회질 피막의 메커니즘을 해명하였다. 또한 석회질 피막 형성 시 Steel Wire Mesh를 설치하여 그 영향에 대해서도 분석하였다. 석회질 피막의 내구성은 침지-자연전위 및 밀착성 테스트를 통해 평가되었다.
해수에서 전기 전도성이 있는 산화 피막전극을 사용하여 금속 산화피막 전극들의 특성과 발암성 원인물질인 DBNA의 전극 반응성을 규명하는데 필요한 기초자료를 potential drop방법과 galvanostatic방법으로 얻어서 다음과 같은 결론을 내렸다. 1) $9\%_{\circ}$해수에 음극반응 억제제 DBNA를 첨가한 경우 알루미늄 산화피막 전극과 아연 산하피막 전극은potential drop현상을 나타내지 못 했으나 납 산화피막 전극과 구리 신화피막 전극은 피막전극으로서 적합한 기능을 가졌음을 알았다. 2) 제1단계 음극반응의 transition time이 $0.22\sim1.40sec$범위의 1분이내 값이므로 산화피막을 통과한 양성자는 확산$\rightarrow$흡착과정의 음극반응을 했다. 3) 0.5M NaCl수용액과 $9\%_{\circ}$해수에서 얻어진 transition time 값들이 대체로 일치한 것은 금속의 종류에 관계없이 산화피막을 통과한 양성자의 확산속도가 인정전류밀도 범위에서 인정하였기 때문이다. 4) $1.9\times10^{-4}\sim5.0\times10^{-6}\;amp/cm^2$의 전류밀도 범위에서 해수와 해수에 억제제 DBNA를 첨가했을때 얻어진 $\tau_{1}/4$값들의 $E_{1}/4$값들의 차가 각각 0.06sec와 0.53v있으므로, 억제 DBNA의 음극반응은 주로 흡착$\rightarrow$확산과정 이었다. 5) 알루미늄 산화피막과 아연 산화피막의 표면에 흡착된 전재질의 흡착량이 납 산화피막과 구리 산화피막보다 많은 것은 피막표면에 생성된 불규칙한 기공 생성 수가 증가하였기 때문이다.
암석 또는 광미시료에 포함되어 있는 황철석의 산화에 의해 발생하는 산성배수를 저감하기 위하여 황철석 표면에 철인산염 피막을 형성시킬 수 있다. 첫 단계로 표준황철석을 이용한 실내실험을 통하여 최적의 피막형성 조건을 도출하였다. 피막형성제와 황철석을 24시간 반응시킬 때 최적조건은 $10^{-2}M\;KH_2PO_4,\;10^{-2}M\;H_2O_2$, PH 6으로 결정되었으며, 이 조건으로 황철석을 피막처리한 후 반사현미경, 주사전자현미경, 에너지분산분광기로 피막의 형성을 확인하였다. 피막의 내구성을 검증하기 위하여 온도 pH, 산화제의 농도변화에 따른 인산염의 용출을 조사한 결과, $4^{\circ}C$와 $70^{\circ}C$에서 온도의 영향은 거의 없었으며, 강산 또는 강알칼리 환경에서 $3.4\%$미만, 산화제의 농도별 조건하에서 $1.0\%$미만의 인산염이 피막으로부터 용출되었다. 실험 결과는 암석 또는 광미시료의 철인산염 피막형성 연구의 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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