The adsorption equilibrium properties of bovine serum albumin(BSA-protein) for three kinds of porous microgels with different physical and chemical features were investigated. The adsorption amount of BSA-protein on poly(butyl methacrylate)(PBMA) microgels was higher than those on poly(vinyl pyridine)(PVP) and poly(acrylonitrile) (PAN) microgels due to the hydrophobic interaction between polymer and protein in an aqueous solution. And PBMA microgels had more irreversible adsorption equilibrium properties the PVP and PAN microgels. It implies that hydrophobic interaction plays a more important role in adsorption properties of BAS-protein than physical properties of polymer and electrostatic attraction between protein and polymer microgels. Characteristics of the microgels used in this study followed Langmuir equation better than the Freundlich equation.
We investigated optimal condition for synthesis of (E)-2-hexenyl (E)-2-hexenoate (1) and (E)-2-hexenyl (Z)-3-hexenoate (2), the pheromone components of Riptortus pedestris, by Steglich esterification. The reaction with 1.1-1.5 equivalent of dicyclohexylcarbodiimide (DCC), 1.5-2.0 equivalent of (E)-2-hexenol, and 0.1 equivalent 4-dimethylaminopyrinde (DMAP) to (E)-2-hexenoic acid in toluene or (Z)-3-hexenoic acid in dichloromethane led 1 and 2 in 76-78% and 87-91% yield, respectively.
2,6-dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid 3-methyl 5-(2'-methylthio)ethyl ester methyl iodide salt (7a) was hydrolyzed by treatment with NaOH in aquous EtOH solution to give 2,6-dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid mono methyl ester (2b) in 88% yield. By the same procedure, 2,6-dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridinine-3,5-dicarboxylic acid 3-mono isopropyl ester (2c), 2,6-dimethyl-4-(2'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid 3-mono methyl ester (2d), 2,6-dimethyl-4-(2',3'-dichlorophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid 3-mono methyl ester (2e) and 2,6-dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridin-3,5-dicarboxylic acid (2f) were obtained from the methyl iodide salts in 91-98% yield.
2,6-Dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid 3-methyl 5-(2'-phenylsulfinyl) ethyl ester (10) or 2,6-Dimethyl-4-(2' or 3'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid 3-alkyl 5-(2-methylsulfonyl) ethyl ester (14a, b, c) were hydrolyzed by treatment with NaOH in aqueous EtOH solution to give 2,6-Dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid monomethyl ester (4b), 2,6-Dimethyl-4-(2'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid monomethyl ester (4c) and 2,6-Dimethyl-4-(2'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid monoisopropyl ester (4d) in 80 -90% yield. By the same procedure, 2,6-Dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid 3,5-bis (2'-methylsulfonyl) ethyl ester (15) gave 2,6-Dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid (4e) in 96% yield.
Park Jong Ho;Koh Joonseok;Bae Jin Seok;Kim Sung Dong
Textile Coloration and Finishing
/
v.17
no.6
s.85
/
pp.1-10
/
2005
Disperse dyes derived from heterocyclic compounds such as phenylindole, pyridone, diaminopyridine, and carbazole have been known to exhibit high light fastness and bathochromic shift compared to the coursponding aminoazobenzene. The synthetic method to obtain diaminopyridine derivatives, which can be used as coupling components, was chlorination of pyridone with phosphorous oxychloride, followed by substitution with various primary amines. Four azo disperse dyes were synthesized by coupling four diaminopyridines with 2-cyano-4-nitroaniline as a diazo component. Structures of these dyes were confirmed by $^1H$ NMR spectroscopy. The wavelengths of maximum absorption of the synthesized disperse dyes were in the range of $517\~528nm$, and molar extinction coefficients were $45,700\~50,100$. The dyeability of four disperse dyes toward PET fiber was generally good. Wash and rubbing fastnesses were excellent, while light and dry heat fastness were good.
Ultraviolet spectrophotometric investigation were carried out on the systems of pyridine, ${\beta}$-picoline and 3,5-lutidine with iodine in carbon tetrachloride. The results reveal the formation of one to one molecular complexes of the type, $C_5H_5N{\cdot}I_2$, ${\beta}-C_5H_4(CH_3)N{\cdot}I_2$ and 3,5-$C_5H_3(CH_3)_2N{\cdot}I_2$. The equrilibrium constants of complexes were obtained in consideration of that absorption maxima have the blue shift with the increasing temperatures according to the formation of the charge transfer complexes. The thermodynamic parameters, ${\Delta}H$, ${\Delta}G$ and ${\Delta}S$ for the formation of the charge transfer complexes were calculated from these values. These results indicated that the relative stabilities of the pyridine, ${\beta}$-picoline and 3,5-lutidine complexes with iodine increase in the order, pyridine < ${\beta}$-picoline < 3,5-lutidine. These results were supposed to be the influence resulted from increase of electron density by the positive inductive effect and the dipole moment of the steric hindrance effect. And this results were compared and discussed with polymethylbenzene-iodine CT-complexes.
In this account, three synthetic methodologies that serve as the basis for new strategies for the preparation of selected natural products are briefly introduced. One process, involving ruthenium carbene catalyzed ring rearrangement metathesis developed by Grubbs and his coworkers, transforms alkene-tethered cycloalkenes to thermodynamically more favored alkene-tethered cycloalkenes. Another ruthenium carbene promoted reaction, referred to as dienyne metathesis, was uncovered in early studies by Grubbs and his collaborators. This process converts dienynes to fused bicyclic conjugated dienes. Finally, a novel photo-electrocyclization reaction of pyridinium salts, which leads to the formation of 4-aminocyclopenten-3,5-diol derivatives, is discussed. Examples are provided to show the utility of these methodologies in natural product synthesis. Emphasis is given to studies in which pyridinium salt photochemistry is coupled with ring rearrangement and dienyne metathesis in routes for the synthesis of polyhydroxyalted indolizidine alkaloids and the construction of the tricyclic core of the lepadiformine and cylindricine alkaloids.
The R$Rh_2(ap)_4$(2,2-trans) isomer (ap = 2-anilinopyridinate), which has two anilino nitrogens and two pyridyl nitrogens bound to each rhodium ion trans to their own kind, shows activation towards the one electron reduction of dioxygen at -0.40 V vs SCE. The ESR spectrum taken at 123 K proves the formation of a $[Rh_2(ap)_4(O_2)]$ ion with oxygen axially bound to one rhodium ion and the complex is at a RhⅡ2 oxidation state. The complex will form [$Rh_2(ap)_4(O_2)(CH_3CN)]^-$ in presence of $CH_3CN/CH_2Cl_2$ mixture without breaking the Rh-$O_2^-$ bond. When oxidized at -0.25 and 0.55 V, $[Rh_2(ap)_4(O_2)]$ will undergo two one electron oxidations to form $Rh_2(ap)_4(O_2)[Rh_2(ap)_4(O_2)]^+$. Both species have an axially bound superoxide ion but the former is at $Rh^{II}Rh^{III }$and the later at $Rh^{III}_2$ oxidation states. The ESR spetra and $CH_3CN$ addition study, on the other hand, show that the later complex is better described as $[Rh_{II}Rh^{III}(ap)_4(O_2)]^+$ with the odd electron localized on rhodium ion and the complex has an axially coordinated molecular oxygen. The electrochemical and ESR studies also show that the degree of dioxygen activation is a function of electrochemical redox potential.
Soluble aromatic polyimides bearing 4-(4-oxyalkyleneoxystyryl)- pyridines (ethylene and hexylene) as photoreactive side groups were synthesized and characterized. The photoreactive polymers were soluble in various polar organic solvents and their films were easily formed by solution casting. The photoreactivities of the polymers in the film state were approximately 64% at an exposure energy of 1.5 J/$\textrm{cm}^2$. Transmittances of the polymer films were about 85% after annealing at 20$0^{\circ}C$. Therefore, these polymers can be evaluated to be photoreactive polyimides with good transparency and solubility. The dichroic ratios of the polymers with ethylene and hexylene groups as the alkylene spacers were 0.023 and 0.026, respectively. The order parameters of 4'-pentyl-4-bipheny1carbonitrile as a liquid crystal (LC) in the film cells of the former and latter polymers were 0.50 and 0.52, respectively. These results indicate that the polymers show the effect of alkylene spacer on the photoalignments. The LC in the film cells of the polymers was perpendicularly oriented to the electric vector of the linear polarized UV light (LPUVL).
A fabric excavated from tombs or passed down is not easy to find its original color as it degrades and discolors by UV and visible rays, oxygen and microorganisms. LC-MS analysis is commonly used for separating and analyzing colors, but color extraction process is complicated and important in dye-qualitative analysis. To extract red colors from a fabric which is dyed with safflower and lac, solvents; hydrogen chloride, pyridine and oxalic acid are used and oxalic acid was the most effective solvent. Meanwhile, dyed samples were put in degradation condition; UV-A for 168 hours and analyzed with LC-MS to find out its colors'chemical changes. As a result, carthamin is detected in $T_R$ 13 min and laccaic acid A is detected in $T_R$ 10 min. However carthamin is not detected in a degraded fabric dying with safflower, it could be identified as a safflower fabric by the molecular weight of m/z 931. Through this study the most optimal method for red color extraction is found so it is expected to be used as a base line data for red color LC-MS analysis.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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