• 제목/요약/키워드: 피리딘

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불소함유 에폭시 수지의 합성, 경화 거동 및 유변학적 특성 (Synthesis, Cure Behavior, and Rheological Properties of Fluorine-Containing Epoxy Resins)

  • 박수진;김범용;이재락;신재섭
    • 폴리머
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    • 제27권3호
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    • pp.176-182
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    • 2003
  • 피리딘을 촉매로 사용하여 2-chloro-$\alpha$,$\alpha$,$\alpha$-trifluorotoluene과 glycerol diglycidyl ether를 반응시켜 불소함유 에폭시 수지인 2-trifluorotoluene diglycidylether (FER)을 합성하였다. FER/DM 시스템의 격화 거동은 동적 DSC와 등온 DSC 열분식을 통하여 알아보았으며, Flynn-Wall-Ozawa식을 사용하여 경화 활성화 에너지 (Ea)를 계산하였다. 또한, 본 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 고찰하였으며, Arrhenius식을 사용하여 젤화 시간과 경화 온도에 의해 가교 활성화 에너지 (Ec)를 구하였다. 실험 결과, FT-IR, $^{13}$C NMR, 그리고 $^{19}$ F NMR 분광법 분석을 통하여 합성한 수지의 화학 구조를 확인하였으며, FER/DDM 시스템의 Ea는 53.4 kJ/mol이었으며, 경화 반응의 전환율과 전환 속도는 경화 온도가 높을수록 높은 값을 나타내었다. 시스템의 Ec는 41.6 kJ/mol이었으며, 경화 온도가 높을수록 젤화 시간이 단축되었다.

리빙 음이온 중합에 의한 Dipyridine 말단 관능화 폴리스티렌 및 폴리부타디엔의 합성 (Anionic Synthesis of Dipyridine Chain End-Functionalized Polystyrene and Polybutadiene)

  • 지상철;이종섭;김두환;강철한;박종혁;이범재
    • 폴리머
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    • 제34권2호
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    • pp.159-165
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    • 2010
  • 리빙 음이온 중합에 의해 sec-BuLi으로 개시된 polystyryllithium (PSLi)과 polybutadienyllithium (PBDLi)의 연쇄 말단에 di(2-pyridyl)ketone(DPK)을 반응시켜 dipyridine이 말단 관능화된 폴리스티렌과 폴리부타디엔을 각각 합성하였다. 분자량이 1000~2000 g/mol인 PSLi과 PBDLi을 사용하여 TMEDA 존재하에서 말단 DPK-관능화 반응 후 GPC에 의한 분자량 특성분석과 $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR 분석에 의한 고분자 말단 구조 분석을 통하여 말단 관능화 수율과 함께 유기리튬의 피리딘 링 친핵성 부가 반응으로 인한 커플링 현상을 확인하였다. PBDLi에 DPK를 부가하는 일반적인 말단 관능화 방법에 비하여 역으로 부가하는 방법에서 최대 9% 정도의 커플링 정도와 86% 이상의 관능화 수율을 보였다. 이 반응에서 LiCl 첨가효과는 없었으며, 반응온도가 낮을수록 높은 관능화 수율을 나타내었다.

고분자결합 금속포르피린을 촉매로 한 2, 4, 6-트리클로로페놀의 산화 분해반응 (Oxidative Decomposition of 2, 4, 6-Trichlorophenol Catalyzed by Polymer Supported Metalloporphyins)

  • 박혜옥;이보영;이인숙
    • 분석과학
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    • 제14권1호
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    • pp.72-79
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    • 2001
  • 금속포르피린과 그들의 고분자결합 유도체를 산화촉매로 한 2, 4, 6-trichlorophenol(TCP)의 산화분해반응을 수행하였다. 산화제로는 $KHSO_5$와 tert-butylhydroperoxide(TBHP)가 사용되었다. 금속포르피린은 TCP의 산화분해반응에서 매우 낮은 촉매활성을 보인 반면, 금속포르피린이 새로이 합성된 고분자나 XAD2 수지에 화학결합 되어있는 고분자결합 금속포르피린을 촉매로 사용한 TCP의 산화 분해반응에서는 매우 높은 촉매활성을 보여주었다. 또한, 피리딘이나 이미다졸과 같은 전자 주개 리간드가 축방향에 놓여 있는 고분자의 경우에는 더 큰 활성을 나타내었다. Maleic acid와 chloromaleic acid는 생성물로서 ESI-MS로 확인되었다. 특히, XAD2 수지에 결합된 촉매의 경우 산화제에 대한 안정성과 용매에 대한 불용성으로 인해 촉매로서 재사용이 가능함을 확인하였다.

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순차적 음이온 및 개환중합반응을 통한 폴리스티렌-폴리에틸렌옥사이드-폴리락티드 블록공증합체의 합성 (Synthesis of Polystyrene-b-Poly(ethylene oxide)-b-Polylactide Copolymers via Sequential Anionic and Ring-Opening Polymerizations)

  • 송걸;조병기
    • 폴리머
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    • 제33권5호
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    • pp.458-462
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    • 2009
  • 본 연구에서는 순차적 음이온 및 개환중합반응을 통해 ABC 형태의 폴리스티렌-폴리에틸렌옥사이드-폴리락티드 블록공중합체를 성공적으로 합성하였다. 우선, 첫번째 블록인 폴리스티렌을 합성하기 위해서, 사이클로헥산 용매에서 스티렌/이차-부틸리튬을 각각 단량체/개시제로 사용하여 음이온중합(anionic polymerization)을 수행하였고, 이후 고분자 말단을 수산기로 전환시키기 위해, 에틸렌옥사이드를 첨가하였다. 다음 단계로 포타슘 나프탈레나이드(potassium naphthalenide)를 이용하여 폴리스티렌 말단 수산기의 수소를 제거하여, 거대개시제인 PS-$O^-K^+$를 제조하였다. 준비된 거대 개시제에 정량된 에틸렌옥사이드를 첨가하여, 음이온중합을 수행하였다. 폴리락티드 블록을 도입시키는 개환중합의 경우, THF 용매에서 트리에틸알루미늄(triethylaluminum)/피리딘(pyridine)시스템을 이용하여 PS-b-PEO-$AlEt_2$ 형태의 거대개시제를 형성한 후, $90^{\circ}C$에서 중합을 수행하였다. 합성된 블록공중합체를 수소핵자기공명법 및 겔침투크로마토그래피 방법을 통해 조사한 결과, 잘 정의된 분자량 및 낮은 분자량 분포를 나타냄을 확인할 수 있었다.

융점 제어형 개질유황의 개발 및 이를 활용한 콘크리트의 특성 연구 (Manufacture of melting temperature controllable modified sulfur (MS) and its application to MS concrete)

  • 김진희;최진섭;박노형
    • 한국결정성장학회지
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    • 제24권6호
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    • pp.261-267
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    • 2014
  • 본 연구에서는 용융 온도 제어형 개질 유황(MS)을 제조하였고, 이를 포함한 개질유황시멘트콘크리트(SMC)의 특성을 연구하였다. 저융점 개질유황의 합성에 있어서 황 함량과 피리딘 함량에 따른 효과를 살펴보았고, 반응은 라만분광기를 이용하여 확인하였다. SMC는 일반 포틀랜드시멘트 대비 Water (W)/Cement (C) = 45 wt%, Sand (S)/Aggregate (A) = 45 wt%로 하였고, 5, 10, 15, 20 %로 개질유황 혼입율을 다르게 하여 제조하였다. 그리고 SMC의 압축강도, 쪼갬인장강도, 투수계수 등의 물성을 측정하였으며 비폭렬성을 확인하였다. 개질유황이 첨가됨에 따라 낮은 물흡수를 보였으며, 강도 증가와 비폭렬성 증진에 다소 효과가 있음을 확인하였다. 또한, MS와 SMC의 안전성을 확인하기 위하여 Pyrolized-gas chromatography(P-GC)를 통한 고온에서의 발생 물질 및 가스 독성 실험을 진행하였고, 그 결과 고온에서의 안전성을 확인할 수 있었다.

오스뮴 착물 합성과 전기화학적인 방법을 이용한 바이오센서에 관한 연구 (Synthesis of Osmium Redox Complex and Its Application for Biosensor Using an Electrochemical Method)

  • 최영봉;김혁한
    • 전기화학회지
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    • 제10권2호
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    • pp.150-154
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    • 2007
  • 본 연구에서는 8족 금속 원소인 오스뮴을 중심금속으로 일차아민을 포함하고 있는 피리딘 (pyridine) 화합물을 배위시켜 착화합물을 합성하였다. 합성된 오스뮴 착화합물은 $[Os(dme-bpy)_2(ap-im)Cl]^{+/2+}$을 순환전압전류법을 포함한 다양한 전기화학분석법을 이용하여 전기적인 성질을 조사하였다. 또한 합성된 일차 아민을 갖는 오스뮴 착화합물을 이용하여 당 측정용 바이오센서를 제작하기 위하여 금 나노입자(Cold nano-particles)를 전기적 흡착방법을 이용하여 스크린 인쇄방법으로 만든 탄소반죽 전극 (Screen Printed Carbon Electrodes, SPEs) 위에 고정화를 시켰다. 당과 당 분해효소(Glucose Oxidase, GOx)를 혼합하여 발생하는 산화촉매전류를 확인하였고, 당 농도에 따라 변화하는 산화촉매전류의 양도 확인하였다. 새롭게 만들어진 바이오센서는 1 mM 과 같은 낮은 농도에서 감응할 수 있는 바이오센서에 응용할 수 있음을 확인하였다.

Bis[(2-pyridyl)methyl]-2-(2-pyridyl)ethylamine 구리(II) 착물의 합성, 성질 및 X-ray 결정구조 (Synthesis, Properties, and X-ray Crystal Structure of Copper(II) Complex with Bis[(2-pyridyl)methyl]-2-(2-pyridyl)ethylamine)

  • 최기영
    • 대한화학회지
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    • 제51권1호
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    • pp.31-35
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    • 2007
  • 트리포달 구리(II) 착물 [Cu(pmea)(H2O)](ClO4)2·H2O (1) (pmea=bis[(2-pyridyl)methyl]-2-(2-pyridyl)-ethylamine)을 합성하고 X-선 회절법으로 구조를 규명하였다. 이 착물은 삼사정계, 공간군 P-1, a = 9.9362(9) A, b = 15.7299(17) A, c = 18.0562(11) A, α = 68.760(8)°, β = 76.331(6)°, γ = 77.092(9)°, V = 2526.2(4) A3, Z = 2로 결정화 되었다. 각각의 구리 원자는 약간 일그러진 사각뿔 구조를 갖는데, 바탕 면은 pmea 리간드에 있는 세 개의 질소원자와 물 분자가 포함되어 있으며 축 방향에는 피리딘 고리의 질소 원자가 포함되어있다. 착물 1의 순환 전압전류 그림은 가역 일-전자 산화 CuIII 및 환원 CuI 과정으로 진행됨을 보여주었다.

다중 피리딘 구조를 가지는 형광염료의 금속 이온 반응성에 대한 연구 (Selective Metal Ion Sensing of Bipyridine-Bisterpyridine containing Fluorescent Dyes)

  • 조혜진;김아롱;정수연;박종승
    • 한국염색가공학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.254-261
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    • 2013
  • In this study, we synthesized a new fluorescent polypyridyl dye 2 containing a 2,2'-bipyridine in the center and two 2,2':6',2"-terpyridines at both ends. When exposed to various metal ions, the dye 2 showed selective fluorescence responses. In the presence of $Cu^{2+}$ and $Ni^{2+}$, it exhibited a highly effective fluorescence quenching, leading to large $K_{sv}$ values of up to $10^5$. In response to most other metal ions including $Al^{3+}$, in contrast, its fluorescence changes little, showing a small Ksv value at $10^2$. Meanwhile, the compound 2 revealed a differentiated fluorescence response to $Zn^{2+}$, which is evidenced by a large red shift of > 100 nm. Such a red shift from the ion binding is attributed to the planarization of the bipyridyl unit extending the effective conjugation length in conjunction. A polypyridyl compound will find important usefulness in chemosensor application due to its selective binding to metal ions. Subsequent research concerned with modified derivatives is currently going on, as a way to provide high solubility even after metal-complexing.

수소결합에 의한 자기조립된 원반형 액정의 제조와 특성 (Preparation and Properties of Self-Assembled Discotic Liquid Crystals Formed by Hydrogen Bonding)

  • 이준협
    • 접착 및 계면
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    • 제15권4호
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    • pp.161-168
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    • 2014
  • 페놀과 피리딘 간의 단일 수소결합을 이용하여 새로운 형태의 자기 집합된 원반형 액정을 제조하고 그 액정 특성을 조사하였다. 원반형 구조 설계를 위해 phloroglucinol을 중심부 분자로, 체계적으로 알킬사슬 길이를 변화시킨 trans-4-alkoxy-4'-stilbazole을 주변 물질로 사용하였다. 적외선 분광 분석을 통해 중심부 분자와 주변 물질 사이의 분자간 수소결합이 성공적으로 형성됨을 확인하였고, 또한 수소결합의 안정성이 분자 정렬에 의해 크게 영향을 받음을 확인하였다. 자기 집합된 원반형 액정 복합체는 원반형 메소겐 주위의 알킬 사슬 길이에 따라 다른 액정상들을 나타내었다. 긴 알킬사슬을 함유하는 액정 복합체의 경우 육방형 컬럼상이 나타났으며, 상대적으로 짧은 사슬을 갖는 다른 액정 복합체에서는 네마틱 컬럼상이 형성되었다. 이는 자기 집합된 원반형 액정 복합체의 액정상 구조가 원반형 핵 단위 주변의 알킬사슬 길이에 의해 크게 영향을 받음을 의미하였다.

물아닌 용매속에서의 요오드의 전기화학적 환원 (Electrochemical Reduction of Iodine in Non-aqueous Solvents)

  • 박두원;최원형
    • 대한화학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.104-115
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    • 1975
  • 요오드의 전기화학적 환원과정을 여러가지 특성을 가진 물아닌 용매 속에서 polarography, chronopotentiometry, cyclic voltammetry, controlled potential coulometry 등의 전기분석적 방법을 이용하여 적하수은전극, 백금, 금 및 백금아말감전극등을 사용하여 상세히 조사하였다. 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 피리딘과 같은 양쪽성 용매 속에서는 $I_2{\longrightarrow}I^-$의 I단계 환원과정을 거치며 아세톤, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤, 디메틸술폭시드, 아세토니릴과 같은 반양성자 용매속에서는 $I_2{\longrightarrow}I_3^-{\longrightarrow}I^-$의 2단계 환원과정을 거쳤다. 적하수은전극, 고인 수은전극, 백금, 금 그리고 백금아말감전극등 전극조건을 다르게 하였을 때에도 $^'I_2$의 환원과정은 같았으며 사용한 모든 전극에서 확산지배적이었다. 반양성자용매에 물을 첨가하여 그 영향을 걸토한 결과 물의 첨가량이 약 $50v/v{\%}$ 이상일때 2단계의 환원과정이 1단계의 환원과정으로 줄어들었다. 또 chronopotentiometric data와 Send의 식으로부터 계산한 각 용매 속에서의 요오드의 확산계수는 $D_{I2}^{AN}=5.96{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{13-}^{AN}=9.63{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{I2}^{MeOH}=5.30{\times}10^{-6}cm^2/sec$이였다. 전기화학적 환원과정의 stoichiometry를 알아 보고저 controlled potential coulometry로 使用하였으며, 얻은 생성물은 은법적정으로 확인 및 정량하였다.

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