구리 표면을 대기 중의 산화로부터 보호하기 위해서 아르곤(Ar)과 질소($N_2$) 가스를 이용하는 two-step플라즈마 공정으로 산화 방지층인 구리 질화물 패시베이션 형성을 연구하였다. Ar 플라즈마는 구리 표면에 존재하는 이물질을 제거하는 동시에 표면을 활성화시켜 다음 단계에서 진행되는 $N_2$ 플라즈마 공정 시 질소 원자와 구리의 반응을 촉진시키는 역할을 수행한다. 본 연구에서는 two-step 플라즈마 공정 중 Ar 플라즈마 공정 조건이 구리 질화물 패시베이션 형성에 미치는 영향을 실험계획법의 완전요인설계를 통하여 분석하였다. XPS 분석에 의하면 Ar 플라즈마 공정 시 낮은 RF 파워와 압력을 사용할 경우 구리 산화물 피크(peak) 면적은 감소하고, 반대로 구리 질화물(Cu4N, Cu3N) 피크 면적은 증가하였다. Ar 플라즈마 공정 시 구리 질화물 형성의 주 효과는 RF 파워로 나타났으며 플라즈마 공정 변수간 교호작용은 거의 없었다.
플라즈마 표면처리를 통해 폴리머의 나노 구조를 형성하는 연구는 활발히 진행되고 있으나, 표면 처리를 통해 나노 기둥 구조를 형성하기 위해 본 연구에서는 폴리머(PMMA, PDMS, PET, NOA) 위에 표면형상 변화를 위한 산소 플라즈마 처리를 하였으며, 이 때 플라즈마 표면처리 공정조건은 파워 및 가스분압별에 대한 조건 변화를 주어 표면처리 후 표면형상 변화를 SEM과 접촉각을 통해 조사하였다. 이를 통해 얻어진 표면형상에서 PMMA의 나노 기둥 구조를 이용하여 건식접착패치에 응용할 수 있을 것으로 기대된다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.56-57
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2011
본 연구는 태양전지의 광학적 효율 개선을 위한 표면처리에 관한 것으로써 유리 기판에 대해 반응성 이온 식각을 이용한 플라즈마 건식 표면처리를 진행하였다. 플라즈마 표면처리 조건의 변화에 따라 다양한 표면 요철을 형성하였으며, 이러한 요철의 조도에 따라 변화하는 광학적 특성을 관찰하였다. 또한 이러한 과정 중 식각 반응을 억제하는 inhibitor 막의 형성 기구와 inhibitor 막의 제거 기구에 대해서 규명하였으며 광학적 특성을 향상시킬 수 있는 플라즈마 표면처리 조건을 도출하였다.
반도체 및 디스플레이 산업은 많은 공정들에서 저온 플라즈마 반응을 이용한다. 특히 소자 제작을 위한 실리콘 박막의 증착은 저온 플라즈마 공정의 주요 공정이다. 하지만 실리콘 박막을 합성하는데 있어서 저온 플라즈마에서 형성되는 실리콘 나노 입자는, 오염입자로써 박막의 특성을 악화시켜 소자생산 수율을 악화시키는 주요 원인이 되고 있다. 따라서 플라즈마에서 입자 형성의 원인이 되는 화학반응 및 입자들의 성장 매커니즘에 대한 연구는, 1980년대 플라즈마 공정에서 입자 합성이 보고된 이래 공정의 최적화를 위해 꾸준히 연구되어왔다. 이러한 매커니즘의 연구들은, 플라즈마 화학반응에 의해 실리콘 입자 핵을 만들어 내는 과정과 입자들이 충돌에 의해 성장해가는 과정으로 나눠진다. 플라즈마 화학 반응 과정은 아레니우스 방정식에 의해 정의된 반응계수를 이용하여 플라즈마 내 전자와 이온, 중성 화학종들이 전자 온도와 전자 밀도, 챔버 온도 등에 의해 결정되는 현상을 모사한다. 또한 이 과정에서 실리콘을 포함하는 화학종들의 반응에 의해 핵이 생성 되가는 양상을 모사한다. 생성된 핵은 충돌에 의해 입자가 성장해 가는 과정의 가장 작은 입자로써 이용된다. 입자들이 성장해가는 과정은 입자들이 서로 충돌하면서 다양한 입경의 입자로 분화되어가는 현상을 모사한다. 이 과정에 의해 다양한 입경분포로 분화된 입자들은 플라즈마 내 전자에 의해 하전되며, 이러한 하전 양상은 입경에 따라 다른 분포를 보인다. 본 연구에서는 입자의 하전 분포를 고려하여, 입자들의 성장의 주요 원인인 입자간의 충돌을 대표하는 충돌주파수를 수정하는 방식을 채택하여 보다 정밀한 입자 성장 양상을 모델링하였다. Inductively coupled plasma (ICP) 타입의 저온 플라즈마 반응기에서 합성된 입자들을 Particle Beam Mass Spectrometer (PBMS)와 Scanning Electron Microscope (SEM)를 이용하여 입경분포를 측정한 데이터와 모델링에 의해 계산된 결과를 비교하여 본 모델의 유효성을 검증하였다. 검증을 위해 100~300 mtorr의 챔버 압력 조건과 100~350 W의 입력 전력 조건들을 달리하며 측정한 결과와 계산한 데이터를 조건별로 비교하였다.
초박형 절연막은 현재 다양한 전자소자의 제작과 향상을 위하여 활용되고 있으며, 일반적인 화학 기상 증착 방법으로는 균일도를 확보하기 어려운 문제점을 가지고 있다. 본 논문에서는 디스플레이의 구동소자로 활용되는 박막 트랜지스터의 특성 향상과 비휘발성 메모리 소자의 터널링 박막에 응용하기 위하여 초박형 실리콘 옥시나이트라이드 박막의 증착과 이의 특성을 분석하였다. 실리콘 옥시나이트라이드 박막은 실리콘 산화막에 질소가 주입되어 있는 형태로 실리콘 산화막과 실리콘 계면상에 존재하는 질소는 터널링 전류와 결함 형성을 감소시키며, bulk 내에 존재하는 질소는 단일 실리콘 산화막에 비해 더 두꺼운 박막을 커패시턴스의 감소없이 이용할 수 있는 장점이 있다. 플라즈마 처리 기법을 이용하였을 경우에는 초박형의 균일한 박막을 얻을 수 있으며, 본 연구에서는 이산화질소 플라즈마를 이용하여 활성화된 질소 및 산소 라디칼들이 실리콘 계면을 개질하여 초박형 실리콘 옥시나이트라이드 박막을 형성활 수 있다. 플라즈마 처리 시간과 RF power의 변화에 따라 형성된 실리콘 옥시나이트라이드 박막의 두께 및 광학적 특성은 엘립소미터를 통하여 분석하였으며, 전기적인 특성은 금속-절연막-실리콘의 MIS 구조를 형성하여 커패시턴스-전압 곡선과 전류-전압 곡선을 사용하여 평가하였다. 이산화질소 플라즈마 처리 방법을 사용한 실리콘 옥시나이트라이드 박막을 log-log 스케일로 시간과 박막 두께의 함수로 전환해보면 선형적인 증가를 나타내며, 이는 초기적으로 증착률이 높고 시간이 지남에 따라 두께 증가가 포화상태에 도달함을 확인할 수 있다. 실리콘 옥시나이트라이드 박막은 초기적으로 산소의 함유량이 많은 형태의 박막으로 구성되며, 시간의 증가에 따라서 질소의 함유량이 증가하여 굴절률이 높고 더욱 치밀한 형태의 박막이 형성되었으며, 이는 시간의 증가에 따라 플라즈마 챔버 내에 존재하는 활성종들은 실리콘 박막의 개질을 통한 실리콘 옥시나이트라이드 박막의 두께 증가에 기여하기 보다는 형성된 박막의 내부적인 성분 변화에 기여하게 된다. 이산화질소 플라즈마 처리 시간의 변화에 따라 형성된 박막의 정기적인 특성의 경우, 2.3 nm 이상의 실리콘 옥시나이트라이드 박막을 가진 MIS 구조에서 accumulation과 inversion의 특성이 명확하게 나타남을 확인할 수 있다. 아산화질소 플라즈마 처리 시간이 짧은 실리콘 옥시나이트라이드 박막의 경우 전압의 변화에 따라 공핍영역에서의 기울기가 현저히 감소하며 이는 플라즈마에 의한 계면 손상으로 계면결합 전하량이 증가에 기인한 것으로 판단된다. 또한, 전류-전압 곡선을 활용하여 측정한 터널링 메카니즘은 2.3 nm 이하의 두께를 가진 실리콘 옥시나이트라이드 박막은 직접 터널링이 주도하며, 2.7 nm 이상의 두께를 가진 실리콘 옥시나이트라이드 박막은 F-N 터널링이 주도하고 있음을 확인할 수 있다. 즉, 2.5 nm 두께를 경계로 하여 실리콘 옥시나이트라이드 박막의 터널링 메카니즘이 변화함을 확인할 수 있다. 결론적으로 2.3 nm 이상의 두께를 가진 실리콘 옥시나이트라이드 박막에서 전기적인 안정성을 확보할수 있어 박막트랜지스터의 절연막으로 활용이 가능하며 2.5 nm 두께를 경계로 터널링 메커니즘이 변화하는 특성을 이용하여 비휘발성 메모리 소자 제작시 전하 주입 및 기억 유지 특성을 확보를 위한 실리콘 옥시나이트라이드 터널링 박막을 효과적으로 선택하여 활용할 수 있다.
차세대 가스터빈 엔진 및 초음속 항공기 내 고온부의 온도가 증가함에 따라, 기존의 초내열합금 기반 소재를 사용하기 어려워지고 있다. 초고온 세라믹스는 높은 기계적 물성, 화학적 안정성 등 우수한 고온 특성을 가지고 있어 기존의 초고온 소재를 대체 할 수 있는 물질로 부상되고 있다. 하지만 기존의 금속 기반 소재 대비 높은 밀도로 인하여 초고온 세라믹 단일체를 비행체 부품에 적용하기에는 어려움이 있다. 이에 초고온 세라믹스와 탄소섬유를 포함하는 세라믹 복합체(Ceramic Matrix Composite, CMC)를 제작하여 동등한 기계적 물성을 보이면서 무게를 감소시키는 연구들이 진행 중에 있다. 초고온 세라믹스가 함침 된 세라믹 복합체의 경우 우수한 내삭마, 내산화 특성을 보이지만, 장시간 고온에 노출되어 탄소 섬유가 드러나게 되면 급격한 산화로 인해 소재 특성의 열화가 진행되는 단점을 가지고 있다. 따라서, 탄소 섬유가 드러나지 않도록 복합체 표면에 코팅층을 형성하여 세라믹 복합체 모재를 보호하는 방법이 활발히 연구되고 있다. 본 연구에서는 진공 플라즈마 용사 공정을 이용하여 다양한 공정조건 하에서 초고온 세라믹 코팅층을 형성하였다. 수십 마이크론 크기 분포를 갖는 HfC 분말을 Ar 유송 가스를 이용하여 플라즈마 화염 내부로 투입하였다. 플라즈마 화염 가스는 Ar 과 H2를 혼합하여 구성되었으며, 분위기 가스로는 N2를 사용하였다. 코팅에 사용된 모재로는 ZrB2 단일체와 SiC가 미량 포함된 HfC 단일체를 사용하였다. 다양한 공정 조건하에서 형성된 HfC 코팅층의 두께, 미세 조직구조를 SEM을 이용하여 관찰하였으며, XRD를 이용하여 형성된 HfC 코팅층의 결정구조를 분석하였다.
최근 저온 대기압 플라즈마 장치의 개발로 대기 및 수질 환경, 바이오 메디컬분야로의 응용 연구가 활발히 진행되어 공기 중 플라즈마의 살균 및 정화효과에 대한 많은 결과가 발표되어 왔다. 본 연구는 면방전 구조의 DBD플라즈마 소스를 제작하여 He과 Ar 기체를 유입하여 미생물인 E.Coli의 변화를 관찰하였다. 면방전 구조의 DBD플라즈마 소스는 1.8 mm 두께의 유리기판위에 포토리소그라피 공정으로 미소전극을 형성하여 고밀도의 방전 셀을 형성하였으며 방전시 발생하는 열 효과를 제어하기 위하여 냉각장치를 제작하여 장착했다. 또한 유리기판과 포토 리소그라피 공정은 방전영역에 제한없이 다양한 크기의 소스제작이 가능하다. 셀 피치가 $400{\mu}m$이며 $cm^2$ 당 200여개의 방전 셀로 구성되어 있어서 기존 메쉬타입의 DBD플라즈마 장치에 비해 균일하게 플라즈마를 조사할 수 있으며 플라즈마 제트 장치에 비해서는 넓은 면적을 동시에 조사할 수 있게 되었다. Ar 과 He기체를 3 L/min의 유량으로 방전공간에 유입하면서 1kV의 구동전압으로 플라즈마를 발생 하였으며, 플라즈마의 조사시간을 20 s, 40 s, 60 s 간격으로 변화를 주어 E.Coli의 변화를 관찰하였다.
플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation)는 수용액 중에서 Al, Mg, Ti 등의 금속표면에 산화막을 형성시키는 기술로서, 기존의 양극산화법과 유사한 장치에서 고전압을 가해 미세플라즈마 방전을 유도하여 치밀한 산화막을 형성하는 표면처리 기술이다. 본 연구에서는 6061 알루미늄 합금의 대면적 시편을 이용하여 PEO공정으로 산화막을 형성시켰다. 산화막의 조성 및 미세구조는 XRD와 SEM, EDS를 이용하여 분석하였다. 형성된 산화막은 회색에서 밝은 회색으로 시편 전면에 고르게 나타났다. 피막 성장인자를 정교하게 조절함으로써 강한 피막 접착력과 낮은 표면조도를 가지는 매끈한 표면을 얻을 수 있었고, 그에 따른 물성 변화를 분석하였다. 또한 시편의 크기에 관계없이 동일한 조건에서 동일한 물성이 나오는 것으로 분석되었다. 이를 통해 균질한 대면적 피막의 높은 신뢰성을 요구하는 다양한 산업분야에 적합한 표면처리 방법으로서 PEO공정이 활용될 수 있음을 확인하였다.
선택성을 향상시키기 위해서 BPSG(Borophosphosilicate glass) 위에 형성한 TiN 패턴을 로(furnace) 열처리와 질소 플라즈마 처리를 한 후 유기 화학 기상 증착법(MOCVD; Metal Organic Chemical Vapor Deposition)으로 구리 박막을 증착하였다. 먼저 650℃∼750℃에서 열처리한 후 150℃에서 구리 박막을 증착시켰을 때 750℃에서 열처리한 경우 TiN 표면 위에만 선택적으로 구리 증착이 일어났다. 질소 플라즈마 처리를 한 경우도 마찬가지로 BPSG 위에 구리 핵 형성이 억제됨을 알 수 있었다. 플라즈마 처리 온도를 증가시킬수록 BPSG 위의 구리 핵 형성이 더 효과적으로 억제되었다. 열처리와 플라즈마 처리 후 증착된 기판 표면을 TOF-SIMS(Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry)로 분석하였을 때 플라즈마 처리가 BPSG 표면의 구리 증착 작용기인 0-H(hydroxyl)기를 제거하여 구리의 선택성이 향상되었다고 해석하였다.
마이크로웨이브를 소스로 사용하는 상압 공정 장치는 비교적 저렴한 비용과 구동의 용이성 때문에 널리 사용되고 있다. 이러한 상압 마이크로웨이브 장치는 에너지 전달 방식에 따라 도파관을 사용하는 TIA (Torch Inject Axial)방식과 동축선을 사용하는 MPT (Microwave plasma torch)로 구분할 수 있다. 이 중 TIA 방식은 동축선에 비해 에너지 전달 용량이 큰 도파관을 사용하기 때문에 대용량 처리가 가능하다. TIA 방식에서 형성된 플라즈마의 조절과 처리 효율의 증가는 형성되는 각각의 스트리머 채널의 조절에 의해 결정된다. 방전기 내부에서 스트리머 채널은 인가된 전기장의 방향으로 성장하게 되며 전기장 현상을 조절함으로써 스트리머 채널의 조절이 가능하다. 내부에 인가되는 전기장은 마그네트론에 의해 인가되는 전기장, 스트리머 채널간의 유도 전기장, 열적 팽창효과에 의한 스트리머 헤드 형상 변화에 의한 전기장으로 구분될 수 있다. 이 때 각각의 항들의 조절을 위해 생성된 플라즈마의 온도, 밀도 등의 범위를 측정할 필요가 있으며 광학적인 방법을 통해 플라즈마의 온도, 밀도를 측정하였다. 이 결과를 토대로 도파관의 형상, 방전 기체의 유량, 방전 기체의 조성을 통해 각각 전기장의 조절이 가능하였다. 각 변수의 조절을 통해 방전기 내부에서 플라즈마 헤드 성장에 대해 알 수 있었고 끝이 열린 TIA 구조에서 발생하는 플라즈마 수렴 현상을 설명할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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