• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.417-426
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• 2002

반응셀이 장치된 유도결합플라스마 사중극자 질량분석기를 이용하여 자연적으로 존재하는 6개의 칼슘 동위원소의 검출특성에 관한 연구를 수행하였다. 동적반응셀 (dynamic reaction cell, DRC)장치를 이용한 실험에서 최적의 신호 대 잡음비를 얻기 위한 실험조건을 조사하였다. 본 실험을 통해서 반응기체로서 0.7 mL/min의 $NH_3$를 사용하고 rejection parameter (RPq)값을 0.6으로 사용함으로써, Ca의 질량위치인 m/z 40, 42, 43, 44, 46 그리고 m/z 48의 위치에서 잠재적인 간섭이온인 $Ar^+$, ${CO_2}^+$, ${NO_2}^+$, $CNO^+$ 등이 효과적으로 제거됨을 확인하였다. 검출한계는 동위원소 $^{40}Ca$, $^{42}Ca$, $^{43}Ca$, $^{44}Ca$, 및 $^{48}Ca$에 대해서 각각 1, 29, 169, 34, and 15 pg/g으로 얻을 수 있었다. 이러한 실험조건 하에서 국제비교분석을 위해서 영국의 LGC (Laboratory of the Government Chemistry, Queens Road, Teddington, England)로부터 공급된 합성식품분해물질 중의 Ca을 동위원소희석법을 적용하여 분석하였다. 동위원소희석법에 의한 측정의 불확도는 ISO/GUM과 EURACHEM지침서에 따라 평가하였다. 측정된 시료중의 Ca의 농도와 불확도는 ($66.4{\pm}1.2$) mg/kg이었다. 또한 본 실험방법의 유효성을 확인하기 위해 농도가 인증된 표준시료 NRCC (National Research Council of Canada)의 SLRS-3 (riverine water CRM)과 NIST (National Institute of Science and Technology)의 SRM1643d (trace element in water)를 분석하였다.

• 분석과학
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• 제14권4호
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• pp.311-316
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• 2001

본 연구는 한약재 중 우리 나라의 여러 지역에서 재배되고 있는 황기를 선택하여 유도결합 플라스마 분광분석법(inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy ; ICP-AES)을 이용한 미량성분을 분석하여 principal component analysis(PCA)와 pattern recognition의 원리를 이용한 chemometrics Analysis로 한약재에 함유된 미량 금속 성분 함량에 의한 원산지 판별의 가능성을 조사하였다. 황기와 토양시료는 각각 $HNO_3$와 $H_2O_2$ 그리고 $HNO_3$와 HCl를 첨가하여 microwave oven을 사용하여 전처리 하였다. ICP-AES를 사용하여 황기와 황기를 재배한 토양 속에 들어 있는 미량 금속 성분으로는 Mg, Al, K, Ca, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn, and Ba 등이 있으며 그 중 Al과 Fe 그리고 Zn과 Ti의 함량으로는 PCA와 pattern recognition을 이용하여 각 재백지의 황기와 토양간의 연계성을 살펴보았다. 그 결과 국내산 황기와 중국산 황기를 PCA 방법으로 원산지 판별이 가능하였으며 구례, 예천, 제천, 그리고 정선의 국내산 황기의 원산지 판별이 가능하였다.

• 보존과학회지
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• 제31권3호
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• pp.181-192
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• 2015

강원도 영동 강릉지역인 남양리 백자가마터와 동해지역 발한동2(사문동) 가마터 백자 12개 시편을 대상으로 제작기술 및 태토 사용원료의 특성을 살펴보고자 하였다. 각각 화학 조성과 결정상, 소성온도, 미량원소 및 희토류원소 등을 분석하였으며, X-선 형광분석기(XRF)와 X-선 회절분석(XRD), 열팽창계수 측정(Dilatometer), 유도결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS) 및 유도결합 플라스마 방출 분광법(ICP-AES)을 이용하였다. 우선, XRD를 통한 결정상 분석에서는 강릉 남양리 가마터, 동해 발한동2(사문동) 가마터 백자 모두 quartz와 mullite만 검출되었다. 소성온도를 추정하기 위한 열팽창 수축 측정 결과, 시편마다 각각 차이가 있지만, 대부분 $1200^{\circ}C$ 이하에서 소성되었다. 제게르식을 통한 주성분 분석 결과, 강릉 남양리 가마터 출토 백자의 주성분이 동해 발한동2(사문동) 가마터 백자와 화학적 조성에 차이가 있었으며, 강릉 남양리 가마터 백자의 $RO_2$와 $RO+R_2O$가 동해 발한동2(사문동) 가마터 백자보다 높은 함량이었다. 희토류원소 분석 결과는 강릉 남양리 가마터 백자와 동해지역 발한동2(사문동) 가마터 백자가 지질학적 기원이 상이한 모암으로 제작되었음을 알 수 있었다.

• 한국안전학회지
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• 제15권2호
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• pp.70-77
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• 2000

For hazardous air pollutants(HAP) such as NO, $NO_2$ and $SO_2$ decomposition efficiency, power consumption, and applied voltage were investigated by SPCP(Surface induced discharge Plasma Chemical Processing) reactor to obtain optimum process variables and maximum decomposition efficiencies. Decomposition efficiency of HAP with various electric frequencies(5~50 kHz), flow rates(100~1,000 mL/min), initial concentrations(100~1,000 ppm) and additive($CH_4$) were measured and the products were analyzed with FT-IR. Experimental results showed that for the frequency of 10 kHz, the highest decomposition efficiency of 94.3 % for NO, 84.7 % for $NO_2$ and 99 % far $SO_2$ were observed at the power consumptions of 19.8, 20 and 19W, respectively, and that decomposition efficiency decreased with increasing frequency above 20 kHz. And decomposition efficiency per unit power were 5.21 %/W for $SO_2$, 4.76 %/W for NO and 4.24 %/W for $NO_2$ and the highest decomposition efficiency was observed with $SO_2$. Decomposition efficiency was increased with increasing residence times and with decreasing initial concentration of pollutants. When the additive of $CH_4$ was used, decomposition efficiency was increased with increasing $CH_4$ content, and NO, $NO_2$ and $SO_2$ were almost completely decomposed with the efficiency of 99 %, 98 % and 99 %, respectively and therefore $CH_4$ was a good additive material. The optimum power for the maximum decomposition efficiency were 7.5 W for $SO_2$, 9.5 W for NO and 15.5 W for $NO_2$, respectively. Optimum power with the maximum decomposition efficiency were 9.5 W at 1,000 ppm of NO, 7~8 W at 100~500 ppm of NO and 15.5 W at all concentration range of $NO_2$ and 11.5 W at 1,000 ppm, 4.9 W at 500 ppm, 3.7 W at 100~300 ppm of $SO_2$ and power efficiency was best in these case.

• 보존과학회지
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• 제30권3호
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• pp.249-261
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• 2014

본 연구에서는 강원도 원주 지역에서 발굴된 귀래2리 1호 가마터와 2호 가마터에서 출토된 백자의 제작 기술 및 사용 원료의 특징을 살펴보고 출토 백자 원료의 연관성을 도출하고자 하였다. X-선 형광분석기(XRF)와 X-선 회절분석(XRD), 열팽창계수 측정(Dilatometer), 유도결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS) 및 유도결합 플라스마 방출 분광법(ICP-AES)을 이용하여 대상 시편에 대해서 각각 화학 조성과 결정상, 소성온도, 미량원소 및 희토류원소 등을 분석하였다. 귀래2리 가마터 출토 백자는 착색 산화물과 융제의 함유량이 높은 특징을 나타낸다. 소성온도는 시편마다 차이가 있지만 대부분 $1200^{\circ}C$ 이하에서 소성 되었으며 일부 시편은 $1000^{\circ}C{\pm}20^{\circ}C$에서 저온 소성되었고 귀래2리 1호 가마터 출토 백자 중 일부는 $1200^{\circ}C$ 이상 고온에서 소성되었다. 분석 대상 백자의 태토를 XRD 분석한 결과 모두 quartz와 mullite가 검출 되었으며 quartz와 mullite의 검출 비율은 모두 비슷하다. 출토된 백자 태토의 제겔식을 이용한 분석 결과 대상 백자 모두 같은 영역에서 군집하여 태토 원료와 제작 기법의 유사성을 확인할 수 있다. 또한 희토류 원소 분석 결과를 통하여 분석 대상 백자는 지질학적 성인이 동일한 모암으로 제작했음을 알 수 있다.

• 분석과학
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• 제21권5호
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• pp.364-374
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• 2008

2000년도에 COMNAP/SCAR에 의해 극지지역의 환경모니터링에 관한 표준기술지침서인 'Antarctic Environmental Monitoring Handbook'이 발간되었다. 이 지침서에 따라 남극세종기지주변지역의 토양시료중의 중금속을 분석하였다. 시료분해방법은 고압산분해 방법을 사용하였고, 분석방법으로는 동위원소희석 유도결합플라스마질량분석법을 사용하여 토양중의 Pb, Cu, Zn 성분을 분석하였다. 분석방법의 정확성을 확인하기 위해 표준시료인 NIST 2702를 분석한 결과 인증값의 99.5~100.8% 범위내에서 일치하였다. Chelex 100 이온교환수지를 사용하여 간섭이온을 제거하기 위해 매질을 분리하였다. 측정결과 인위적오염이 예상되는 기지주변지역의 중금속의 평균농도는 각각 Pb 332.9 mg/kg, Cu 95.6 mg/kg, Zn 115.3 mg/kg로 나타났으며, 기지에서 멀리 떨어진 지역의 평균농도는 각각 Pb 28.1 mg/kg, Cu 101.8 mg/kg, Zn 115.6 mg/kg로 나타났다. Pb 농도는 기지주변지역과 멀리 떨어진 지점에서 현저한 차이를 보였다.

• 분석과학
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• 제27권2호
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• pp.92-99
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• 2014

본 연구에서는 음이온 고체상 추출법 (AE SPE; anion exchange solid phase extraction)을 사용하여 간섭요인을 제거한 후, 친화 크로마토그래피 AF HPLC; affinity high performance liquid chromatography)와 유도결합 플라스마 질량분석법 (ICP/MS; inductively coupled plasma/mass spectrometry)을 사용하여 한국인의 혈청에서의 셀레노 단백질을 분리하고 정량하였다. 먼저 동위원소 희석법으로 셀레늄 총량을 분석한 결과, 건강한 한국 사람의 혈청내 평균농도는 $94.3{\pm}2.3ngg^{-1}$ 이었다. AE SPE와 AF 컬럼을 online으로 연결하여 셀레노단백질인 glutathione peroxidase (GPx), selenoprotein P (SelP), selenoalbumin (SeAlb)을 분리하고, 후 컬럼 동위원소 희석법 (PC ID; post column isotope dilution)으로 정량하였다. 혈청 인증표준물인 BCR-637을 분석한 결과 전체 셀레노 단백질의 합은 $85.4{\pm}3.4ngg^{-1}$으로 문헌값인 $81{\pm}7ngg^{-1}$과 일치하는 결과를 얻을 수 있었다. 20 명의 건강한 한국인의 혈청에서 얻은 셀레노 단백질 GPx, SelP 및 SeAlb 의 농도는 각각 $12.1{\pm}1.4ngg^{-1}$, $57.2{\pm}2.0ngg^{-1}$, 그리고 $20.0{\pm}1.9ngg^{-1}$ 이었으며 이들의 합인 $89.3ngg^{-1}$은 셀레늄의 총량값인 $94.3ngg^{-1}$과 거의 같은 값으로 혈청에서의 셀레늄은 주로 셀레노 단백질로 구성되어 있음을 알았다. 이 중 GPx의 농도는 간섭을 제거하기 전인 $25.0ngg^{-1}$에 비해 50% 이상 크게 감소하였는데 이로서 간섭은 주로 GPx에 포함되어 있음을 확인할 수 있었다. AE SPE는 간섭요인인 Cl과 Br을 제거 하는데 매우 효과적임을 보여주었다.

• 분석과학
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• 제16권2호
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• pp.117-124
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• 2003

고온 건식공정의 사용후핵연료 산화분말 ($U_3O_8$)과 경 중수로 연계 핵연료 제조공정의 $UO_2$ 소결체 물성 이해에 필요한 Oxygen/Metal 비를 습식 및 건식 분석방법으로 측정하였다. $UO_2$ 분말에 핵분열생성물 원소의 산화물을 일정량 첨가하고 $1,700^{\circ}C$의 수소분위기에서 소결시켜 20,000~60,000 MWd/MtU 연소도 범위의 사용후핵연료와 화학조성이 유사한 모의 사용후핵연료를 제조하였다. 습식법에 의한 O/M 비 측정을 위하여 혼합산 (10 M HCl : 8 M $HNO_3$, 2.5:1 V/V)에 의한 가압산분해법으로 모의 사용후핵연료를 용해하고 우라늄과 핵분열생성물 원소를 추출 크로마토그래피로 분리한 후 금속원소의 총량을 유도결합플라스마 원자방출분광분석법으로 결정하였다. 또한 $UO_2$가 산화될 때의 무게변화를 열중량 무게분석법 (thermogravimetric)으로 측정하여 O/M비를 계산하고 습식법으로 얻은 결과와 비교하였다. $Mo_{0.4}-Ru_{0.4}-Rh_{0.1}-Pd_{0.1}$ 합금이 O/M비 측정에 미치는 영향을 조사하였다.

• 분석과학
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• 제13권3호
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• pp.309-314
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• 2000

리튬 용융염($LiC+Li_2O$) 내에 미량으로 존재하는 핵분열생성물을 유도결합 플라스마 원자방출분광기(ICP-AES)를 이용하여 분석하였다. 분석대상 원소 중 감도가 가장 좋은 파장을 선택해 이들 파장에서 리튬 500, 1,000, 2,000 mg/L에 따른 분광학적 간섭 여부를 확인한 결과, 분석원소중 0.1 mg/L 이하의 Y, Nd, Sr, La, Eu의 방출세기는 리튬의 농도가 2,000 mg/L까지 증가시켜도 분광학적 간섭을 받지 않은 반면, Mo, Ba, Ru, Pd, Rh, Zr, Ce는 10% 에서 50% 이상 분광학적 간섭과 매트릭스에 의한 스펙트럼 방해가 나타났다. 리튬 매질로부터 미량 금속원소들을 군분리하기 위하여 모의 용융염 용액을 조제해 암모니아수를 가한 후 분리하고 다시 산처리하여 얻은 용액을 ICP-AES로 회수율을 측정하였다. 분석원소 중 Ru, Y, Rh, Zr, Nd, Ce, La, Eu의 회수율은 90% 이상인 반면 Mo, Ba, Pd, Sr는 낮은 회수율을 보여주었으며, 가해준 암모니아수 양이 증가할수록 회수율이 증가하는 경향을 보였다.

• 대한화학회지
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• 제45권4호
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• pp.304-311
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• 2001

경수로 사용후 핵 연료에 미량 함유되어 있는 핵분열생성물을 유도 결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석하기 위하여 우라늄으로부터 학분열생성물을 추출 크로마토그래피로 분리, 회수하는 방법을 검토하였다. 우라늄 분리 분야에서 잘 알려져 있는 tri-n-butyl phosphate(TBP)를 추출제로 사용하여 몇 가지 Amberlite XAD 다공성 수지들에 대한 침윤능을 비교한 후 TPB침윤양이 가장 큰 Amberlite XAD-16을 지지체로 선택하였다. 사용후핵연료 용해용액과 화학조성이 유사한 모의 사용후핵연료 용해용액을 사용하여 TBP 침윤수지에 대한 핵분열생성물 원소들의 흡착거동을 조사하고, 분리에 미치는 여러 변수들을 최적화 하였다. Pd 및 Ru을 제외한 대부분의 핵분열생성물 원소들을 정밀도 3.1% 이하의 범위에서 정량적으로 회수할 수 있었다.