리튬 이차 전지의 전기화학적 특성 및 안전성 향상을 위한 음극 활물질 표면 처리 재료로 $Al_2O_3$와 $nano-Li_4Ti_5O_{12}$등이 사용된다. 표면 처리된 음극 활물질의 형상과 특성을 관찰하기 위해 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM), 투과전자현미경(Transmission electron microscopy, TEM)으로 관찰하였으며, 전기화학적 특성 및 안전성 평가를 위해 충방전기 및 가속 율열량계(Accelerating Rate Calorimeter, ARC)를 사용하였다. 각각의 금속 산화물에 따른 초기 효율 및 초기 용량은 82.5%와 350mAh/g로 동일하지만, 충방전 율속에 따른 특성 및 수명, 그리고 열적 안전성은 $nano-Li_4Ti_5O_{12}$로 음극 활물질을 표면 처리 한 활물질이 더 우수하였다.
오스테나이트계 스테인리스강의 기계적 특성 향상을 위해 열화학적 표면처리 방법으로 공정 후 재료의 변형이 없고 친환경적인 플라즈마 이온질화 기술이 널리 사용되고 있다. 특히 대략 $450^{\circ}C$이하에서 플라즈마 이온질화 처리 시 S상이라 불리는 expanded austenite 생성에 기인하여 내식성이 향상시키는 것으로 알려져 있다. 그러나 이전의 연구 결과 증류수, HCl, $H_2SO_4$ 등의 실험 용액에 따라 동일한 공정 온도에 대하여 다른 부식 특성을 나타냈으며, 내식성이 확보되는 온도 또한 다른 결과를 얻었다. 이처럼 적용 환경에 따라 다른 부식 경향을 보이고 있으나, 해양 환경에 사용될 해수에서의 부식 저항성에 대한 명확한 규명은 이루어지지 않고 있다. 따라서 본 연구는 해양환경에 보편화되어 있는 오스테나이크계 스테인리스강을 선정하여 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리 후 전기화학실험을 통해 온도 변화에 따른 부식 특성을 분석하였다. 플라즈마 이온질화는 25% 질소와 75% 수소의 비율로 $350{\sim}500^{\circ}C$의 온도 조건에서 10시간 동안 처리하였다. 플라즈마 이온질화 처리 후 마이크로 경도 계측과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분석을 통해 온도 변화에 따른 금속 표면에 형성된 질화물의 기계적 조직학적 특성을 분석하였다. 또한 모재 및 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리된 재료에 대하여 $2{\times}2cm$(노출면적 $1cm^2$) 시편을 제작하여 전기화학적 부식 실험을 수행하여 부식 특성을 상호 비교 분석하였다. 전기화학적 부식 실험은 침적실험, 동전위 양극 음극 분극 실험을 실시하여 전위 변화에 따른 전류밀도 추이를 분석하여 부식 경향을 파악하였다. 그리고 전기화학 실험 후 손상부의 SEM 관찰과 손상 깊이 분석 및 무게 감소량 계측을 통한 종합적인 분석을 통해 온도-부식 경향의 상관관계를 규명하였다. 또한 분극 실험 후 타펠 외삽법으로 부식전위와 부식전류밀도를 구하여 미처리된 재료 및 플라즈마 이온질화 온도 변화에 따른 상대적 부식 속도를 예측하였다.
금속이온은 토양이나 퇴적물 내의 광물에 수착되어 고착화될 수 있다. 여기서는 광물 표면의 화학적 특성과 금속이온의 수착에 관련된 이론 및 수착 연구를 위한 X-선 흡수 미세구조(extended X-ray absorption fine structure, EXAFS) 분석방법에 대해 알아보고 금속이온의 광물표면 수착에 관한 원자 단위 연구 결과를 정리하였다. 광물표면의 특성과 금속이온의 수착에 관한 원자 단위 이론의 이해는 원자 단위 분광법의 분석을 수행하는데 있어서 기초가 된다. 여기에 정리된 원자 단위 수착상 연구 결과는 외부권 착물, 내부권 착물, 표면침전뿐 아니라 공침전, 삼성분 착물, 수착반응 시간의 효과, 탈착가능성을 포함한다.
DLC (Diamond-like Carbon) 코팅막은 저마찰, 고경도, 낮은 표면조도 등의 우수한 특성을 갖는 박막 물질로 다양한 산업분야에서 그 코팅막의 활용을 목적으로 응용연구가 활발하게 이루어지고 있다. 본 연구에서는 플라즈마 화학기상증착(PCVD) 공정을 이용하여 바이어스, 진공도, 공정 온도 등의 코팅 조건 변수를 이용하여 DLC 코팅막을 제작하였다. 또한, 코팅막은 공정 조건에 따라 증착속도, 표면 및 단면 조직, 밀착력, 경도, 마찰계수 등의 특성을 평가하였다. 플라즈마 화학기상증착법을 이용한 DLC 코팅막 제조는 상온과 $175^{\circ}C$에서 이루어졌으며, 저온 중 DLC 코팅막 제조가 가능해짐에 따라 고분자 와 같은 저융점을 갖는 피처리물의 코팅처리가 가능하여 산업적 응용의 확대가 기대된다. SEM 표면 조직 관찰에 따른 DLC 코팅막의 표면조직과 조도는 공정조건에 따라 큰 차이는 보이지 않았지만, 밀착력에 있어서는 매우 큰 차이를 나타내었다. 스크래치 시험 결과 가장 높은 밀착력은 100 N 이상을 나타내었으며, 이 때의 마찰계수는 약 0.02를 나타내었다. 가장 낮은 마찰계수는 약 0.01을 보였으며, 이때의 밀착력은 25 N을 나타내었다. 증착속도는 바이어스 전압의 증가에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며, 온도의 증가에 따라 감소하는 경향을 나타내었다.
전기도금, 난분해성 오폐수 처리, 해수정화, 연료전지의 촉매전극 등 다양한 전기화학반응을 이용한 산업에 전기화학법 표면처리용 DSE(Dimensionally Stable Electrode)가 많이 사용되고 있다. 고효율 전기화학적 살균 반응용 DSE를 개발하기 위해 전기화학적 특성이 좋은 이리듐(Ir), 루테늄(Ru)등의 조성비, 전처리 및 열처리등의 실험을 통해 최적의 공정 조건을 확보하였다.
Polyvinylidene fluoride (PVDF)는 우수한 가공성을 가지고 있어 코팅 재료로 유망하지만 다른 불소계 고분자에 비하여 소수성이 약하여 부식 방지 등 그 응용에 제한이 있다. 본 연구에서는 PVDF의 부식방지 특성을 향상시키고자 사불화탄소(CF4) 가스를 이용하여 플라즈마 불소화를 수행하였고, 유량에 따른 불소 함량 및 소수성 변화를 고찰하고 부식방지 특성을 확인하였다. PVDF 막 표면의 불소 함량은 사불화탄소 유량이 증가함에 따라 46.70%로 증가하였으나 그 표면자유에너지는 불소함량의 증가와 일치하지 않았다. 한편, PVDF 표면의 표면 거칠기는 불소화 유량에 따라 최대 150% 증가하다가 다시 감소하는 경향을 보였다. 이는 플라즈마 불소화는 불소화 기능기 도입 및 표면식각으로 인하여 표면자유에너지에 영향을 주는 것으로 판단된다. 또한, PVDF 코팅된 철판의 부식 정도는 미처리 철판에 비하여 표면 산소 함량이 49.2%에서 19.0% 이하로 크게 개선되었으며, 특히, 불소화 처리된 PVDF의 산소함량은 13.6%으로 불소화 처리되지 않은 PVDF보다 28.4 % 정도 낮아져 우수한 부식방지 특성을 보이는 것으로 관찰되었다.
해양환경 하에서 SS400강의 부식 방지를 위하여 Al과 Al-Mg합금 선재를 이용한 아크용사코팅을 실시하였다. 그리고 다양한 전기화학적 실험으로 내식성을 평가하였으며, 실험 후에는 주사전자현미경(SEM)과 3D 현미경을 이용하여 손상된 표면의 형상 및 손상깊이를 상호 비교하였다.
붕화질소(hexagonal Boron Nitride, h-BN)위의 그래핀은 산화규소(SiO2) 위에 전사된 그래핀에 비해서 월등한 전기적 특성을 갖는다. 따라서 전자소자의 산업적 응용을 위한 대면적화를 위하여, 그래핀을 붕화질소위에 화학증기증착(CVD) 방법을 통해 직성장시키고, 그 전기적 성질이 산화규소 및 suspended된 그래핀에 비해서 훨씬 더 이상적임을 원자 수준의 공간해상도에서 초고진공 저온 주사형 터널링 현미경(scanning tunneling microscope, STM)을 통해 입증하였다.
마그네슘 합금은 자동차, 항공기, 기계 및 휴대용 전기전자 부품 등에 적용을 위해 많은 연구들이 진행되어 왔다. 현재 마그네슘 합금의 실용화에 있어서 가장 큰 걸림돌 중 하나는 불충분한 내식성이다. 마그네슘 합금의 내식성은 표면의 자연적으로 형성되는 피막의 보호성 및 2상 입자들의 존재에 의한 갈바닉 부식에 의해 영향을 받는다. 본 논문에서는 AZ31 마그네슘 합금의 내부에 포함되어 있는 캐소딕 불순물 입자들과 자연산화피막 그리고 화학적 또는 전기화학적으로 형성된 산화피막들이 합금의 내식성에 미치는 영향에 대해서 연구하였다.
본 연구에서는 Graphite Felt (GF) 전극의 표면에 산소와 질소의 도핑을 통하여 전기화학적 특성을 개선하고, 이의 촉매화학적 효과를 바나듐 레독스 흐름전지의 양극과 음극의 특성비교를 통하여 관찰하였다. 탄소전극 표면의 산소와 질소 동시 도핑은 GF 샘플을 773 K에서 암모니아-공기 ($NH_3=50%$, $O_2=10%$) 혼합가스에 노출시켜 Chemical Vapor Deposition (CVD) 방법으로 제조하였다. 이러한 산소-질소 동시 도핑의 전기화학적 효과는 산소만으로 도핑 처리된 GF 샘플과 비교하여 분석, 평가하였다. 탄소전극 샘플들의 표면 구조와 화학적 조성은 Scanning Electron Microscopy (SEM)와 X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) 방법을 통하여 분석하였다. 결과물로 얻어진 탄소전극은 바나듐 레독스-흐름전지의 양극과 음극에 동시 적용하여 충-방전 사이클을 진행하고, 각 전극이 흐름전지의 효율과 양극과 음극에서의 전기화학적 특성에 미치는 효과를 비교하여 분석하였다. 산소와 질소의 동시 도핑으로 처리된 GF 전극은 산소만으로 활성화된 전극에 비하여 흐름전지의 전압 및 에너지 효율에서 2% 이상의 향상 효과를 보여주었다. 특히, 탄소전극 표면의 산소-질소의 동시 도핑은 음극반응에서 우수한 전기화학적 특성을 유도하는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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