자성유체는 암 치료와 질병진단 등과 같은 다양한 분야에서 유용한 응용의 가능성을 갖는다 [1]. 생리적 염도인 중성 pH에서 생체조직과 잘 교합하고, 높은 안정성을 가지는 자성유체는 자성 나노입자 표면에 화학적으로 흡착된 계면활성제 종류에 따라 달라진다 [2]. 본 실험에서는 화학적 공침법을 이용하여 Fe$^{2+}$와 Fe$^{3+}$ 의 몰비가 1:2인 수용액에 pH 12 이상의 과잉 알칼리(NH$_4$OH 12ml)를 첨가시켜 마그네타이트 콜로이드 용액을 제조하였다. 광감제로는 hematoporphyin을 사용하였으며 투입량은 1$\times$$10^{-3}$mol/l 였다. 또한 1차 및 2차 계면활성제로는 decanoic acid와 starch, citric acid, oleic acid 등이 각각 사용되었다. 각 계면활성제가 코팅된 자성미립자의 특성을 조사하기 위해 동결 건조 후 VSM, FT-IR 및 TEM 분석을 수행하여 자기적 특성과 코팅표면의 결합구조 및 미시적 구조를 분석하였다. 그리고, 각각의 계면활성제가 코팅된 자성유체의 독성을 조사하기 위해 rat를 이용한 생체실험이 병행되었다.
폭발법으로 얻어진 나노다이아몬드가 용매 내에 균일하게 분산되고, 일정 시간 침강이 이루어지지 않고 유지할 수 있도록 하고자, 표면에 카르복시기, 하이드록시기, 아민기 등의 기능기를 형성시킴으로써 나노다이아몬드의 활용성을 증대시키고자 하였다. 화학반응을 통하여 표면에 형성된 기능기, 입자의 크기 모양 등의 확인은 적외선흡수 스펙트럼과, X레이회절, 전자현미경, 원자현미경으로 관찰하였고, 용매의 종류에 따른 분산 특성을 조사하였다.
유기 태양전지는 다른 무기계 태양전지에 비해 물질 자체의 쉬운 가공성과 유연한 특성으로 차세대 플렉시블 태양전지로 각광받고 있지만 상대적으로 짧은 수명으로 상용화에 걸림돌이 되고 있다. 현재까지 알려진 유기 태양전지의 짧은 수명의 원인으로는 수분과 산소에 의한 광활성층의 화학적 열화 및 표면의 변화, 전극의 열화, 전자-전공 수송층의 흡습현상 등이 있다 [1]. 본 연구에서는 이러한 이론적인 열화 메커니즘에 기초하여 일정한 수분과 산소 분위기에서 각 단위층들이 열화되는 현상을 광학적, 화학적 분석을 통해 짧은 수명의 원인을 밝혀내고자 한다. 유기 태양전지의 가혹시험은 $85^{\circ}C$의 온도와 85%의 습도 조건에서 이뤄졌으며, 가혹시간에 따른 열화현상 비교를 위해 0, 50, 100, 250, 500 h 동안 시험을 진행하였다. C-O, C=O 결합 형성에 의한 광활성층의 ${\pi}$공액의 변형은 FT-IR(fourier transform infrared spectroscopy)과 XRD (X-ray diffraction) 측정을 통해 분석하였고 변화된 표면 형상은 FE-SEM (field emission scanning electron microscopy) 측정을 통해 관찰하였다.
이산화티탄 표면에 흡착되는 금 입자의 분포 또는 그 반대 경우의 분포에 영향을 끼칠 수도 있는 정전기적 상호작용과 금 입자를 코팅한 Glutathione 층의 표면물성을 규명하였다. 이를 위하여, 원자힘현미경(AFM)으로 Glutathione 층표면과 이산화티탄표면 사이의 표면힘을 염 농도와 pH 값에 따라 측정하였다. 측정된 힘은 Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeek(DLVO) 이론으로 해석되어 표면의 정전기적인 특성들이 정량적으로 산출되었다. 이 특성들이 염 농도와 pH에 대하여 나타내는 의존성을 질량보존의 법칙으로 기술하였다. pH 8과 11에서 실험으로 산출된 표면 특성의 염 농도 의존성은 이론적으로 예측했던 결과와 일치하는 것으로 관찰되었다. pH 8과 11에서 Glutathione 층의 표면이 이산화티탄 표면보다 높은 정전기적 특성을 갖는 것이 발견되었는데, 이는 Glutathione 층의 이온화-기능-그룹에 기인한 것으로 생각된다.
텅스텐 박막 증착의 메카니즘을 밝히기 위하여 먼저 SiH4와 WF6의 열분해 반응에 관한 열역학적 결과들과 표면 촉매 반응에 대한 이론적인 결과들을 고찰하였다. 실험적으론 저압 화학기상 증착법을 이용하여 WF6를 SiH4로 환원시켜 텅스텐 박막을 Si(100) 기판위에 증착하였으며 증착반응 중의 기판 표면의 변화를 in-situ로 측정하였다. 증착 메카니즘을 밝히기 위하여 반응기체를 WF6, SiH4, WF6+SiH4, WF6$\longrightarrow$SiH4$\longrightarrow$WF6+SiH4로 달리하여 반응시켰으며 그 때의 박막 특성과 표면 및 단면 형상을 측정하였다. 이론적인 고찰과 실험적인 결과들로부터 텅스텐 박막은 먼저 Si 기판에 의한 WF6의 환원반응으로 인한 증착과 이어서 SiH4에 의한 WF6의 환원으로 증착됨을 밝혔다.
금속배선공정에서 높은 전도율과 재료의 값이 싸다는 이유로 최근 Cu를 사용하였으나, 디바이스의 구조적 특성을 유지하기 위해 높은 압력으로 인한 새로운 다공성 막(low-k)의 파괴와, 디싱과 에로젼 현상으로 인한 문제점이 발생하게 되었다. 이러한 문제점을 해결하고자, 본 논문에서는 Cu 표면에 Passivation layer를 형성 및 제거하는 개념으로 공정시 연마제를 사용하지 않으며, 낮은 압력조건에서 공정을 수행하기 위해, 전해질의 농도 변화에 따른 Liner sweep voltammetry 법을 사용하여 전압활성화에 의한 전기화학적 반응이 Cu전극에 어떤 영향을 미치는지 연구하였으며, 표면 조성을 알아보기 위하여 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) 분석을 하였고, Cu disk의 결정성과 배향성 관찰을 위해 X-Ray diffraction (XRD)로 금속 표면을 비교하여 실험 결과로 얻어진 데이터를 통하여 ECMP 공정에 적합한 전해액 선정과 농도를 선택하였다.
전기화학 성능이 우수하고 고내구성 고속 구리 전해도금용 DSE를 개발하기 위해 전기화학적 특성이 좋은 백금족 산화물의 조성비, 전처리 등의 공정으로 전극을 제조한 후, 고 전류밀도 조건에서 구리 전해도금을 실시하여 유기첨가제 소모율을 측정하여 최적의 전극제조 공정 조건을 확보하였다. 최적조건의 전극과 시제품 전극들을 비교분석한 결과, 상용 DSE와 비슷하거나 상회하는 내구수명을 가지는 것을 확인하였다.
VRFB(Vanadium Redox Flow Battery)는 바나듐계 이온을 전해질로 사용하는 레독스 흐름 전지로, 전해질의 양이 전지의 용량을 결정하기 때문에 주로 대용량의 전력이 필요한 플랜트 등에서 주로 사용하는 전지이다. 이 VRFB내에는 Current collector의 부식 방지용으로 두꺼운 Graphite판을 BP(Bipolar plate)로 사용한다. 플랜트에서는 대용량 전지를 필요로 하여 Single stack으로는 사용되기 어렵고, Multi stack으로 주로 사용한다. Multi stack의 경우, 수 백장의 BP가 들어가 전지의 부피가 매우 커지게 되고, 이에 본 연구에서는 BP의 두꺼운 Graphite를 얇은 $TiO_2$ 기판으로 교체하여 성능을 비교하는 연구를 진행하였다. Ti 금속기판을 양극산화법으로 $TiO_2$ 나노튜브 구조를 만든 후, $TiO_2$의 전도도 향상을 목적으로 $IrO_2$를 코팅하였다. 결과적으로 기존의 Graphite에 비해 전기화학적 특성이 향상되었음을 확인하였으며, Cell test를 통해 VRFB의 성능을 평가하였다.
화학제염 기술은 산화제, 환원제, 금속이온, 무기산등이 혼합되어 있는 화학용액을 사용하여 원전기기 계통 내부에 생성된 고방사능 준위의 산화막과 오염물질을 제거하는 기술이다. 원전의 해체 및 유지보수에 있어 방사능 피복저감을 위한 필수적인 기술이다. 현재 원전 해체 산업은 잠재성이 높은 고부가가치 창출 산업으로 주목을 받고 있다. 원전 보유국의 경우, 기존 상용 제염기술과는 차별성 있는 제염기술을 확보하고자 노력하고 있다. 기존의 공정과 비교하여 공정비용 및 시간을 감소시킬 수 있어야 할 뿐만 아니라, 화학용액에 의한 원전 계통 금속 부품의 부식 및 손상을 최소화해야 한다. 금속 부품이 화학약품에 의한 부식손상을 받는다면 금속 부품의 수명 및 재활용 가치가 감소하기 때문에, 화학제염 기술 적용에 있어 용액에 대한 재료의 건전성 평가가 사전에 필히 이루어져야 한다. 본 연구에서는 원전 냉각재 펌프용 재료로 주로 사용되는 Stainless 304강을 시험편으로 선정하여, 화학제염 시험공정 3가지에 대한 부식손상 특성을 규명하였다. 산화공정은 과망간산($HMnO_4$) 용액을 공통으로 사용하였으며, 산화공정 종료 후 환원공정은 각 시험공정에 따라 시험공정 1은 옥살산($H_2C_2O_4$) 2000ppm, 시험공정 2는 옥살산($H_2C_2O_4$)1500ppm + 시트르산($H_8C_6O_7$)500ppm, 그리고 시험공정 3은 옥살산($H_2C_2O_4$) 3000ppm 용액을 각각 투입하여 수행하였다. 산화, 환원공정을 1Cycle로 하여, 각 시험공정 별로 총 5Cycle을 실시하였다. 각 시험공정 Cycle종료 후 시험편을 취외하여 무게감량측정, SEM(Scanning electron microscope) 분석, 3D현미경분석 그리고 타펠분극 실험을 실시하였다. 각 분석결과를 토대로 하여, Stainless 304강에 대한 화학제염 시 모델별 시험공정에 따른 부식특성을 규명하였다.
[Li,La]$TiO_3$ 코팅용액의 pH를 조절하여 이에 따른 코팅된 $Li[Ni_{0.35}Co_{0.3}Mn_{0.35}]O_2$ 양극활물질의 전기화학적 특성을 관찰하였다. 산화물인 양극분말은 접촉하고 있는 용액의 pH에 따라 표면 전하를 띄게 되는데 양이온인 코팅물질을 균일하게 반응시키기 위해서는 적절한 pH 조절을 통해 양극분말 표면을 음전하 상태로 조절해 주는 것이 필요하다. SEM, TEM 분석을 통해 코팅용액의 pH에 따른 코팅층의 형상변화를 관찰하였으며 다양한 전류밀도로 충전과 방전을 실시하여 코팅용액의 pH에 따른 방전용량, 사이클 특성, 고율특성을 분석하였다. 임피던스잴 cyclic voltammogram 측정을 통해 코팅용액의 pH에 따른 코팅층의 내부저항 변화를 관찰하였으며 이것을 전기화학적 특성과 연관됨을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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