이 연구는 nano-indenter를 중심으로 박막의 nano-electrotribology 분석 연구로 Hafnium Nitride (HfN) 박막의 열처리 시 열적안정성에 대한 연구를 진행하였다. HfN 박막은 Copper (Cu)와 Silicon (Si)의 계면 확산방지막으로 사용될 수 있는 박막으로 현재 많은 연구소에서 다양한 연구가 진행되고 있다. HfN 박막은 Si (100)기판 위에 rf magnetron sputter로 증착되었다. 증착 시 Ar, $N_2$ 가스유량을 총 40 sccm 사용하였고 증착 후 HfN 박막을 질소분위기 furnace에서 500, $700^{\circ}C$로 각각 30분 동안 열처리 하였다. 열처리 전 후의 시료를 nano-indenter를 이용하여 nano-electrotribology 분석을 실시하였다. Nano-indenter 측정결과 열처리 전 HfN 박막 시료의 표면강도는 39.68 GPa였고 500oC 열처리 후 31.31 GPa로 감소하였다. 그러나 $700^{\circ}C$ 열처리 시 표면강도가 37.89 GPa로 다시 증가하였다. 탄성계수 측정결과도 이와 같은 경향을 나타내었는데, $500^{\circ}C$ 열처리 전 후 탄성계수가 258.99 GPa에서 201.88 GPa로 감소하였고 $700^{\circ}C$ 열처리 시 247.55 GPa로 다시 증가하였다. 이는 $500^{\circ}C$ 열처리하였을 때 박막 내에 흡착되었던 $N_2$ 가스가 빠져나가며 tensile stress가 발생하여 박막의 표면강도 감소를 유발했고 $700^{\circ}C$ 열처리 시 다시 박막 표면이 안정화되었기 때문으로 생각된다. 이를 통해 열처리 온도 변화에 의한 질소효과가 나타나 HfN 박막 표면의 물성이 달라지는 것을 확인하였다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.135-144
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1997
표면 활성효과에 대한 비정질 규소 박막의 고성결정화 특성을 연구하였다. 증착된 비정질 규소 박막에 macro한 방법으로 wet blasting을, micro한 방법으로 자기이온주입으로 표면 활성화 처리를 행한 후 열처리를 하여 결정립의 결정화 특성을 보았다. 열처리는 관상로를 이용한 저온 열처리와 RTP를 이용한 급속 열처리의 두 가지 방법으로 하였다. 결정화의 기준으로 XRD분석을 통해 얻은 (111) 피크 강도를 이용하였으며, 결정의 품질을 비교하기 위해 Raman 분석을 하였다. 기계적 damage를 이용한 표면 활성화는 결정화를 촉진함을 확인하였으며 활성화 방법에 따른 결정화 영향 변화정도는 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하였다.
열교환기용 304L SUS 강관의 열에 기인한 열처리 영향이 강관의 조직과 기계적 성질에 미치는 영향을 평가하고자하였다. 이를 위하여 인위적으로 열처리시킨 304L SUS 강관의 표면과 표면하 마이크로 비커스 경도시험과 와전류 비파괴검사시험을 하였다. 또한 열처리영향에 따른 강관내 조직변화를 금속현미경으로 관찰하여, 열교환기용 304L SUS 강관의 열영향 평가를 비파괴적 기법으로 조사하고자 하였다.
고주파 마그네톤 스퍼터법을 이용하여 ZnO 박막 증착시, 증착 조건, 증착 후 표면스퍼터 및 열처리 분위기에 따른 ZnO 박막의 표면조직과 전기적 특성을 분석하였다. ZnO 박막의 면저항은 500℃에서 행한 증착후 열처리의 분위기에 따라 수 GΩ/ㅁ에서 수 KΩ/ㅁ까지 변하였다. 이들 박막의 전하운반자 농도는 1015∼1018/㎤이었으며, 이동도는 10∼40㎠Vsec이었다. 특정한 스퍼터 조직에서 박막의 표면을 스퍼터할 경우 박막 표면적이 증가하였으며, 이러한 박막의 분위기 열처리에 민감한 반응을 보였다. 증착한 박막과 증착후 열처리한 박막의 화학조성 비교를 통하여, 박막의 원자결함 유형 및 전기적 특성을 미치는 이들의 영향에 관한 고찰을 하였다.
WC-6%Co 소결체를 열처리할 때 발생하는, 시편 표면에서의 급격한 입자 성장 거동을 열처리 분위기를 변수로 하여 관찰하였다. 열처리 분위기로 수소와 메탄을 각각 사용하였고, 온도는 1400~145$0^{\circ}C$, 압력은 1~3 Torr, 그리고 시간은 100분까지 변화시켰다. 표면에서의 입자 성장은 수소 분위기보다 메탄 분위기를 사용하는 경우 훨씬 빠르게 일어났다. 그리고 열처리 온도가 증가할수록, 압력이 감소할수록 입자 성장 속도가 증가하였다. 이때 성장한 입자의 크기 분포는 비정규 분포를 보였다. 한편, 입자 성장은 열처리시 증발하는 시편의 Co 무게 감소와 밀접한 관계를 보였다. 이러한 표면에서의 입자 성장 현상을 열처리한 조건과 관련되어 WC-Co 상태도에서 예측할 수 있는, 탈탄-탄화 반응 및 비정상 입자 성장 현상 관점으로 설명하였다.
Hafnium nitride (HfN) 박막은 고온에서의 안정성과 낮은 비저항 그리고 산소확산에 대한 억제력을 가지고 있기 때문에 확산방지막으로 많은 연구가 진행 되고 있다. 현재까지 진행된 대부분의 연구는 HfN 박막의 전기적인 특성과 구조적인 특성에 대한 것이었고 다양한 연구 결과가 보고되었다. 하지만 기존의 연구들은 박막의 nano-electrotribology 특성에 대한 연구가 부족하여 박막 적층 공정시 요구되는 물성에 대한 연구가 절실하다. 따라서 본 연구에서는 HfN 박막의 증착조건 및 열처리조건에 따른 nano-electrotribology 특성 변화를 확인하고자 하였다. HfN박막은 rf magnetron sputter를 이용하여 Si 기판위에 Hf target으로 질소 유량을 변화시키며 증착하였고 가열로에서 $600^{\circ}C$와 $800^{\circ}C$로 20분간 열처리를 실시하였다. 열처리한 박막과 as-deposited 상태의 박막을 nano-indenter를 통하여 나노기계 전기적인 특성을 분석하였다. nano-indenter는 박막에 인가된 stress와 탄성계수(elastic modulus), 표면경도(surface hardness)와 같은 특성을 직접적인 tip 접촉을 통하여 in-situ로 분석할 수 있는 장비이다. 실험결과 HfN박막을 $600^{\circ}C$로 열처리 한 경우 표면경도가 16.20에서 18.59 GPa로 증가하였다. 표면경도의 증가는 열처리 시 박막내에 compressive stress가 생성되었기 때문이라고 생각된다. 그러나 $800^{\circ}C$로 열처리 한 경우 표면경도가 16.93 GPa로 감소하였는데 이는 표면균열 발생으로 인한 stress relaxation 때문인 것으로 생각된다. 증착 시 주입되는 질소의 유량과 열처리 온도는 HfN박막의 기계적 안정성에 영향을 미치는 중요한 요소임을 본 실험을 통해 확인하였다.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제35권8호
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pp.1048-1054
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2011
레이저 표면경화처리는 고밀도 에너지 열원에 의해 레이저 조사부위만 급속 가열한 후 표면의 열이 내부로 전도되어 급속히 자기냉각 됨으로써 표면을 경화시키는 방법이다. 이 표면처리 방법은 열처리에 의한 열변형이 거의 없고, 표면경화처리 이후 다른 공정을 수반하지 않는다. 또한 국부적인 가공이 가능하기 때문에 복잡한 형상을 가지는 금형에는 적합한 표면처리 방법이다. 본 연구에서는 열처리에 적합한 빔 프로파일을 가진 고출력 다이오드 레이저를 이용하여 금형재료용 주철의 표면처리를 실시하였다. 프레스 금형 공정에 따른 금형의 형상이 다르기 때문에 적용부위에 따라 시험편을 평면과 모서리부로 나누어 열처리를 실시하였다. 이때 모서리부의 열처리는 광학헤드를 $10^{\circ}$ 기울인 상태에서 진행하였다. 그 결과, 모서리부의 열처리는 평면부와 비교하여 형상에 따른 열전달 루트가 제한되므로, 입열이 집중되기 쉬워 평면 열처리보다 빠른 이송속도에서 경화가 이루어졌다.
자동차 산업에서 차체를 성형하는 프레스 금형 산업은 꾸준히 증가하고 있는 자동차 생산대수와 함께 성장해가고 있으며, 자동차 산업의 국제 경쟁이 심해지고 소비자들의 요구가 다양해짐에 따라 신제품 개발주기에 발맞추어 금형의 제작에도 단납기 및 비용절감을 위한 노력과 제품의 품질 향상을 위해 신기술, 신공법이 적용되고 있다. 한편 자동차 차체를 제작하는 프레스 금형가공은 박판소재를 원하는 형상으로 제작하는 공정으로써, 프레스의 상 하 운동을 이용하여 강판을 성형한다. 이러한 금형의 형태는 곧 자동차 차체 제품의 형태를 완성하므로 제품을 성형하는 도중에 금형과 소재의 마찰에 의해 금형의 마모나 마멸이 발생하여 제품의 품질을 저하시킬 우려가 있다. 따라서 금형의 내마모성 및 수명을 향상시키기 위한 방안들 중 표면경화처리가 행해지고 있으며, 그중 공정 속도가 빠르고 국부적인 열처리가 가능한 레이저 표면처리 방법이 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 이러한 금형의 성질을 향상시키기 위해 고출력 다이오드 레이저를 이용하여 프레스 금형공정 중 드로잉(drawing) 공정에의 적용을 위한 표면경화처리를 실시하였다. 최대출력 4.0kW의 다이오드 레이저를 사용하였으며, 6축 외팔보 로봇에 열처리용 광학계를 장착하여 열처리를 실시하였다. 또한 광학계 부근에는 적외선 온도센서가 부착되어있어 열처리시 시험편의 표면온도를 실시간으로 측정할 수 있도록 구성되어져있다. 시험편은 금형재료용 구상흑연 주철인 FCD550 소재를 사용하였으며, 공정변수에 따른 열처리 특성을 파악하고, 그 경화특성을 평가하였다. 실험 결과, FCD550 소재의 표면 열처리시 레이저 출력 3.5kW, 빔 이송속도 3mm/sec에서 최적의 열처리 특성을 나타내었으며, 이때의 최고 경도는 930Hv을 나타내며 모재에 비해 경도가 3배 정도 상승하는 우수한 경화특성을 보였다.
열처리에 따른 Cu 박막의 미세구조 및 전기 비저항의 변화를 조사하였다. Cu(hfac)(TMVS)를 원료로 하는 저압화학증착법에 의해 증착온도를 $160^{\circ}C$에서 $330^{\circ}C$까지 변화시키면서 TiN기판 위에 Cuqkr막을 제조하였고 $450^{\circ}C$에서 30분간 열처리하였다. 증착온도에 따라 표면이 평평한 Cu 박막을 형성하는 표면반응 제한지역과 표면이 거친 Cu 박막을 형성하는 물질전달제한지역이 관찰되었다. 열처리 후 Cu 박막은 전체적으로 표면이 평탄해졌고 결정립의 크기는 모든 증착온도에서 증가하였는데 그 편차 역시 증가하여 EM 저항성 측면에서는 큰 효과를 보이지 못할 것으로 판단된다. 비저항은 증착온도 $200^{\circ}C$에서 급격히 증가하였고 열처리 후에는 모든 증착온도에서 비저항이 감소하였는데 표면반응제한지역에서는 결정립 성장에 의한 약간의 비저항 감소를 보였으나 물질전달제한지역에서는 응집에 의해 Cu 결정립간의 전기적 연결상태가 향상되어 급격한 비저항 감소를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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