초소수성 표면은 $150^{\circ}$ 이상의 높은 접촉각을 가지며 표면에 오염물질이 묻지 않게 하는 anti-contamination, anti-fingerprint, self-cleaning 기능을 갖고 있는 것이 특징이다. 재료표면의 친/소수성을 제어하기 위해서는 고체 표면의 화학적인 요인과 물리적인 요인 두 가지를 조절함으로써 이루어지는데 즉 물질의 표면에너지와 표면 거칠기를 변화시켜 친/소수성을 부여할 수 있다. 초소수성 표면을 구현하기 위해서는 고체 표면의 에너지를 낮춰야 하며 이는 일반적으로 불소화합물을 사용한다. 불소는 지구상의 원소 중 가장 낮은 표면에너지를 가지고 있어 주로 후라이팬이나 치아 표면에 코팅되며 오염을 방지하는 특성을 지닌다. 실리카는 박막소재로 이용하기 위한 우수한 특성을 가진 물질로서 자연계에서 매우 풍부하게 존재하고 있으며, 생체무해하며 내구성과 내마모성, 화학적 안정성, 고온 안정성 등을 지니고 있어 여러 가지 종류의 전자기기 및 부품의 내외장 코팅에 적용이 적극 검토되고 있다. 이러한 실리카 코팅소재를 바탕으로 초소수성 코팅층을 구현하는 하나의 방법으로서 본 연구에서는 전기분무법을 사용하여 실리카 코팅층을 형성하였으며, 표면에너지를 제어하기 위해 플루오린 처리를 하여 초소수성 실리카 코팅층을 제조하였다. 합성된 실리카 코팅층은 물 뿐만이 아니라 표면장력이 낮은 다른 용액에서도 초소유성을 나타내었다. 이러한 코팅층에 대한 고온 안정성과 UV 저항성, 내구성(durability) 등을 조사하여 실제 응용 가능성을 타진하였다.
상용의 PVC가 갖는 소수 특성을 개선하기 위해 산소, 아르곤, 수소 이온의 이온 보조 반응법을 이용하여 표면의 친수성을 증대시키고 이때 친수성 증가의 직접적 원인인 표면에너지 증가를 각각의 이온조사에 따라서 비교하였다. 이온 소스는 직경 5-cm의 cold hollow cathod ion gun을 이용하였으며 산소, 아르곤, 수소이온을 이온 조사량 5$\times$1014~1$\times$1017ions/cm2까지 변화시키고 산소의 유량을 0~8sccm까지 변화시키면서 표면 에너지 변화를 관찰하였다. 표면 에너지는 두 가지의 극성 용매인 물과 포름아마이드의 접촉각을 정적 접촉각 측정기를 이용하여 측정한 후에 이로부터 dispersion force와 polar force를 계산하여 얻었다. 계산된 결과를 보면 처리 전과후의 dispersion force의 변화는 거의 없으나 polar force는 크게 증가하였다. 이때 표면 에너지의 증가는 표면 형상의 변화와 극성을 띠는 친수성기의 증가로 여겨지며 각각의 경우에 대한 분석을 위해 AFM과 XPS 분석을 시행하여 각각의 이온에 따르는 표면 형상의 변화와 친수성기의 형성 및 상대적인 양을 비교하였다.
Tersoff 포텐셜을 사용한 에너지 최소화테크닉에 의하여 컴퓨터 시뮬레이션함으로써 다이아몬드 (100)과 (110) 표면의 구조와 표면에너지를 구하였다, 다이아몬드(100)면과 (110)면의 reconstruction pattern 은 각각 (1$\times$1)과 (2$\times$1)이며 표면에너지는 각각 6,671.3 erg/cm2 와 4,032.0 erg/cm2 인 것으로 계산되었다 (100)면의 surface reconstruction 은 첫 번째 원자층과 두 번째 원자층간의 간격이 [100] 방 향으로 수축되는 것으로 나타났다. 한편 (110)면의 surface reconstruc-tion은 주로 첫 번째 원자층에서 의 원자들은 [001] 방향으로 dimerization 한는 것과 첫 번째 원자층과 두 번째 원자층간의 간격이 [110] 방향으로 dimerization 하는 것과 첫 번째 원자층과 두 번째 원자층간의 간격이 [110] 방향으로 수축되 는 것으로 나타났다. 그밖에 표면의 각 원자층의 stress 성분들이 구해졌으며 그것들이 표면흡착에 미치 는 효과 등이 토의되었다.
디스플레이, 센서 등 전자소자는 소형화 단계를 지나 인체 부착형 소자로의 발전을 요구하고 있다. 인체 부착을 위해서는 민감한 피부에 장시간 부착시 무해성과 탈부착의 자유로움이 요구되기에 기존의 화학물질을 활용한 접착 방식에서 개코도마뱀 또는 딱정벌레 발바닥에서 영감을 얻은 자연모사형 건식 접착 방식에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 폴리머를 이용하여 자연모사형 마이크로/나노구조 형성은 기계적으로 가공된 금형 몰딩과 후처리를 통한 매우 복잡한 공정이 요구된다. 본 연구에서는 이러한 복잡한 공정을 단순화하기 위해서 폴리머 소재에 플라즈마를 활용한 나노구조를 형성하는 방법을 소개하고자 하며, 건식 접착용 폴리머 소재(PMMA, PDMS)에 따른 표면구조 변화와 표면에너지 변화에 대한 연구를 수행하였다. 플라즈마 표면처리를 위해서 본 연구실에서 자체 개발한 선형이온소스를 활용하였으며 입사에너지, 노출시간, 사용가스에 따른 표면형상 변화를 주사전자현미경을 활용하여 관찰하였다. 또한 처리조건에 따른 표면에너지 변화를 확인하기 위해 물접촉각 변화를 측정하였다. PMMA는 입사에너지, 노출시간이 증가함에 따라 쉽게 나노기둥구조가 형성되었으나, 과도한 입사에너지 또는 노출시간에서는 표면구조가 에칭되면서 무너지는 것이 관찰되었다. 또한 PDMS는 동일한 조건에서 주름구조 형태를 보였으며 노출시간이 증가할수록 주름구조의 간격이 늘어남을 확인하였다. 본 연구 결과를 통해 나노 구조를 쉽게 제어할 수 있는 PMMA가 피부 부착형 접착 패치에 응용이 가능할 것으로 기대된다.
대기압 플라즈마를 이용하여 폴리프로필렌 필름의 표면을 처리한 후 각각 극성 용매(water)와 비극성 용매(diiodomethane)를 사용한 접촉각 측정기로 필름 표면의 접촉각을 측정하였다. 측정된 접촉각을 이용해 표면 자유에너지 변화를 계산한 후 대기압 플라즈마 처리 전후의 폴리프로필렌 필름의 접촉각과 표면 자유에너지 상태를 비교, 분석하였다. 또한 대기압 플라즈마의 처리 조건을 바꿔가며 폴리프로필렌 필름 표면을 처리함으로써 접촉각과 표면 자유에너지가 각각의 처리 조건에 따라 어떠한 영향을 받는지 연구하였다. 대기압 플라즈마 처리 조건에 따라 접촉각 및 표면 자유에너지는 최적값을 보여주거나 일정한 값에 도달하는 경향을 보여 주었다.
최근 나노기술의 비약적인 발전을 바탕으로 그 동안 구현이 쉽지 않았던 마이크로-나노 단위의 생체모사(biomimetics) 기술이 큰 각광을 받고 있다. 그 중에서도 특히 연잎 효과(lotus-effect)로 대표되는 접촉각 $150^{\circ}$ 이상의 초소수성(superhydrophobicity) 표면 구현은 생물, 화학, 물질 등의 다양한 분야에 있어 큰 사용가치를 가지기 때문에 연구가 전세계적으로 활발히 진행되고 있다. 초소수성을 가지는 표면을 구현하기 위해서는 표면의 화학적인 조성을 변화시켜 표면의 거칠기를 증대시키는 방법과 표면에너지를 낮추는 방법으로 구분될 수 있으며, 이를 위해 표면에 나노구조체를 형성시켜 표면 거칠기를 증대시키는 방법과 silane 계열의 자가-형성 단일막(Self-assembled monolayer)을 코팅하여 표면에너지를 낮추는 방법이 사용되어 왔다. 그러나 표면에 나노구조체를 형성시키는 과정에서 비싼 공정 비용이 발생하며, 대면적 구현이 쉽지 않다는 단점이 있으며, silane 계열의 자가-형성 단일막의 경우에는 제거가 쉽지 않아 추후 다양한 소자에의 적용이 어렵다는 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는 무전해 식각법(Aqueous Electroless Etching)을 이용하여 대면적으로 합성시킨 실리콘 나노와이어의 표면 산소 흡착 처리를 통해 $156^{\circ}$ 이상의 초소수성 표면을 구현하였다. 액상 기반으로 형성된 실리콘 나노와이어의 표면은 열처리 공정을 통해 OH-기에서 O-기로 치환되어 낮은 표면에너지를 가지게 되며, 낮아진 표면에너지와 산화과정에서 증대된 표면 거칠기를 통해 Wenzel-state의 초소수성 표면 성질을 보였다. 변화된 나노와이어의 표면 거칠기는 주사전자현미경 (FE-SEM)과 주사투과현미경 (HR-TEM)을 통해 관찰되었다. 또한, 나노와이어의 길이와 열처리 공정 조건에 따라 나노와이어의 표면을 접촉각 $0^{\circ}$의 초친수성(superhydrophilicity) 특성부터 접촉각 $150^{\circ}$ 이상의 초소수성 특성까지 변화시킬 수 있었으며, 나노와이어의 길이에 따라 표면 난반사율을 조절하여 90% 이상의 매우 높은 흡수율을 가지는 나노와이어 표면을 구현할 수 있었다. 이러한 산소 흡착법을 이용한 초소수성 표면 구현은 기존 자가-형성 단일막 코팅을 이용한 방법에 비해 소자 제작 및 활용에 있어 매우 유리하며, 바이오칩, 수광소자 등의 다양한 응용 분야에 적용 가능할 것으로 예상된다.
ZnO 나노와이어를 수열합성법에 의하여 합성 하였다. 나노와이어 합성을 위한 Seed layer는 Al 이 2% 도핑된 ZnO타겟을 이용하여 스퍼터링 공정을 통해 증착시켰다. 이 Seed layer박막을 대기압 플라즈마 공정을 통하여 친수처리와 소수처리를 한 후 접촉각을 측정 하여 표면에너지를 관찰하였다. 또한 각각의 표면에너지에 의한 ZnO 나노와이어 합성결과 ZnO 나노와이어의 밀도, 직경, 길이가 표면에너지와 밀접한 관련이 있다는 것을 확인 하였다. 결과적으로 수열합성법에 의해 성장된 나노와이어는 Seed layer의 표면에너지에 큰 영향을 받는 것을 확인하였고 이것은 향후 연구에서 나노 구조체 전반에 밀도, 직경, 길이를 조절할 수 있는 핵심 기술임을 제시한다.
오존 처리된 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE) 필름의 표면 작용기와 표면 자유에너지에 대하여 고찰하였다. 오존 표면처리 조건을 각각 처리시간, 오존 생산량, 그리고 오존의 농도로 변화시켰으며, 오존 처리된 LDPE 필름 표면에 도입된 작용기는 FTIR-ATR과 XPS 분석을 통하여 알아보았다 LDPE 필름의 표면 자유에너지는 접촉각 측정을 통하여 고찰하였다. 실험결과, 오존으로 표면처리된 LDPE 픽름은 표면에 형성된 산소 함유 작용기로 인하여 물 접촉각이 15$^{\circ}$ 정도 감소하였고, 그 결과 표면 자유에너지의 증가및 $O_{IS}$ / $C_{IS}$ 의 증가를 확인할 수 있었다. 또한, 표면 자유에너지와 산소 함유 작용기는 오존 표면처리 시간과 오존의 농도에 비례하는 관계를 보인 반면, 오존의 총 발생량의 변화는 표면 자유에너지 및 $O_{IS}$ / $C_{IS}$ 의 증가와는 무관하였다. Kubelka-Munk 식을 이용한 염색성 측정 결과로부터, 오존 표면처리는 LDPE 필름 표면에 산소 작용기를 형성시키는데 중요한 역할을 하는 것을 확인할 수 있었으며, 최종 염기성 염료에의 염색성을 향상시켰다.
일반적으로 낮은 표면에너지는 표면조도 및 표면 화학구조에 의하여 제어된다. 이 실험에서는 $SiO_x$ 박막의 표면에너지를 낮추기 위하여 인가전력을 제어하였으며, 동시에 표면 조도를 변화하였다. 인가전력의 의한 표면 조도 및 화학구조를 AFM과 FT-IR로 분석을 하였다. 더하여, 표면에너지의 변화를 접촉각 측정기로 측정하였다.
소 분위기에서 플라즈마 표면 처리의 경우 기판 표면에 존재하는 수소와 탄소 유기물들이 산소와 반응하여 $H_2O$와 $CO_2$ 등으로 제거되며 표면에 오존 결합을 유도하여 표면 에너지를 증가시키는 것으로 알려져 있다. ZnO 나노구조물을 성장시키는 방법으로는 MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposited), PLD (Pulsed Laser Deposition), VLS (Vapor-Liquid-Solid), Sputtering, 습식화학합성법(Wet Chemical Method) 방법 등이 있다. 그중에서도 습식화학합성법은 쉽게 구성요소를 제어할 수 있고, 저비용 공정과 낮은 온도에서 성장 가능하며 플렉서블 소자에도 적용이 가능하다. 그러므로 본 연구에서는 플라즈마 표면처리에 따라 표면에너지를 변화하여 습식화학합성법으로 성장시킨 ZnO nanorods의 밀도를 제어하고 photolithography 공정 없이 패터닝 가능성을 유 무를 판단하는 연구를 진행하였다. 기판은 Si wafer (100)를 사용하였으며 세척 후 표면에너지 증가를 위한 플라즈마 표면처리를 실시하였다. 분위기 가스는 Ar/$O_2$를 사용하였으며 입력전압 400 W에서 0, 5, 10, 15, 60초 동안 각각 실시하였다. ZnO nanorods의 seed layer를 도포하기 위하여 Zinc acetate dehydrate [Zn $(CH_3COO)_2{\cdot}2H_2O$, 0.03 M]를 ethanol 50 ml에 용해시킨 후 스핀코팅기를 이용하여 850 RPM, 15초로 5회 실시하였으며 $80^{\circ}C$에서 5분간 건조하였다. ZnO rods의 성장은 Zinc nitrate hexahydrate [$Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, 0.025M], HMT [$C6H_{12}N_4$, 0.025M]를 deionized water 250 ml에 용해시켜 hotplate에 올리고 $300^{\circ}C$에서 녹인 후 $200^{\circ}C$에서 3시간 성장시켰다. ZnO nanorods의 성장 공정은(Fig. 1)과 같다. 먼저 플라즈마 처리한 시편의 표면에너지 측정을 위해 접촉각 측정 장치[KRUSS, DSA100]를 이용하였다. 그 결과 0, 5, 10, 15, 60 초로 플라즈마 표면 처리했던 시편이 각각 Fig. l, 2와 같이 $79^{\circ}$, $43^{\circ}$, $11^{\circ}$, $6^{\circ}$, $7.8^{\circ}$로 측정되었으며 이것을 각각 습식화학합성법으로 ZnO nanorods를 성장 시켰을 때 Fig. 3과 같이 밀도 차이를 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 기판의 표면에너지를 제어하여 Fig. 4와 같이 나타나며 photolithography 공정없이 ZnO nanorods를 패터닝을 할 수 있었다. 본 연구에서는 플라즈마 표면 처리를 통하여 표면에너지의 변화를 제어함으로써 ZnO nanorods 성장의 밀도 차이를 나타냈었다. 이러한 저비용, 저온 공정으로 $O_2$, CO, $H_2$, $H_2O$와 같은 다양한 화학종에 반응하는 ZnO를 이용한 플렉시블 화학센서에 응용 및 사용될 수 있고, 플렉시블 디스플레이 및 3D 디스플레이 소자에 활용 가능하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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