환경 친화형 전기자동차, 하이브리드 자동차, 전철 등에서는 고내압 및 소형으로 전력손실을 감소시킬 수 있는 파워 디바이스가 필수이다. 최근, 실리콘 카바이드(SiC, silcon carbide)는 기존 실리콘(Si)보다 스위칭 손실의 저감 및 고온환경에서의 동작 특성이 우수하여, 차세대 저 손실 전력반도체 재료로서 기대를 받고 있다. 용액 성장 법에서 고품질 SiC 결정을 만들 수 있다. 그러나 늦은 성장 속도 때문에 SiC의 양산을 어렵게 하고 있다. 현재까지 성장 속도 향상을 위한 Si용매에 Cr을 첨가하여 탄소 용해도를 높이는 방법이 사용되고 안정된 성장을 위한 Si-Cr용매에 Al를 첨가하는 등 다양한 금속을 첨가하는 방법이 이용되고 있다. 선행 연구에서는 다양한 용매인 탄소 용해도를 실측하고 특히 큰 탄소 용해도를 보인 것은 Co이었다. 본 연구에서는 $Si_{0.6}Cr_{0.4}$원료와 Co를 첨가한 $Si_{0.56}Cr_{0.4}Co_{0.04}$의 용매에 의한 SiC용액 성장을 실시하고 결정 성장 속도 및 표면 상태의 변화를 검토했다. on-axis 4H-SiC(000-1)을 사용한 Top-seeded solution growth(TSSG)법과 원자 비율로 $Si_{0.6}Cr_{0.4}$와 $Si_{0.56}Cr_{0.4}Co_{0.04}$의 용매를 이용하여 SiC 용액 성장을 실시했다. Ar가스에서 저항 가열로 내를 치환 후에 $1800^{\circ}C$까지 가열하고 종자화 후에 120분간 유지하고 결정 성장을 실시했다. 냉각 후에 성장의 표면에 남은 용매를 $HF+HNO_3$에서 제거했다. 광학 현미경을 이용하여 결정면과 두께를 관찰 측정했다. Co를 첨가한 $Si_{0.56}Cr_{0.4}Co_{0.04}$의 경우는 $Si_{0.6}Cr_{0.4}$의 경우보다 결정 성장 속도가 향상됐다. 또한 $Si_{0.6}Cr_{0.4}$보다 step-flow의 성장을 나타낸 결정의 표면이 전반적으로 관찰됐으며 안정된 결정성장을 나타냈다. 본 연구에서 실시한 연구 방법과 결과는 고품질 및 고속의 SiC 용액성장을 위한 매우 유용한 자료로 활용 될 수 있을 것으로 판단한다.
광물의 용해현상과 밀접하게 관련된 암석의 시간의존성 변형과 파괴현상은 실내시험에서 비교적 용이하게 관찰된다. 본 연구에서는 고준위 방사성폐기물의 지하 처분장 건설시 완충제로 사용되어지는 벤토나이트에 많이 포함된 석영의 고 알칼리 환경 하에서의 용해 현상을 정량적으로 관찰하기 위해서 수산화 이온의 확산과 석영의 용해 문제를 균질화 해석법을 이용하여 평가하였다. 해석결과에 의하면 석영의 용해량은 주변 환경의 온도 및 층간수의 두께와 비례한다. 특히 고알칼리 환경 하에서는 층간수의 두께가 작아지면서 반응표면적이 커지게 되고 그 결과 용해 속도는 층간수의 두께가 작아질수록 커지는 결과를 나타내고 있다.
항만 및 해양 구조물은 육상과는 비교할 수 없을 정도로 가혹한 해수 환경에서 사용되며 계속적으로 부식 손상을 받는다. 따라서 강구조물이 장기적으로 안전하게 사용되기 위해서는 적절한 방식은 물론 철저한 유지관리가 필수적이다. 한편, 현재 해양환경 중 항만, 조선, 해양산업 등에 많이 이용되는 강구조물은 이에 대응하기 위하여 일반적으로 도장방식이나 음극방식이 사용되고 있다. 음극방식은 피방식체를 일정전위로 음극 분극하는 원리로써 외부전원을 인가하거나 비전위의 금속을 희생양극으로 연결하여 방식하는 방법이다. 이와같이 해수 중 음극방식을 실시할 경우 해수 중 용존하는 많은 이온들 중에서 특히 $Ca^{2+}$ 이나 $Mg^{2+}$ 이온이 탄산칼슘, 수산화마그네슘을 주성분으로하는 화합물로 형성된다. 이렇게 생성된 전착막은 산소 확산을 방지하는 물리적 장벽을 형성하고 부식율을 감소시키는 것으로 보고되고 있다. 그러나 전착막은 소지 금속과의 결합력이 불균일 함은 물론 막을 형성하는데 있어서 장시간이 소요된다는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 해수 중 음극방식 응용 원리에 의해 전착막을 형성하고, 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 해수 중 기체를 용해시켜 제작한 막의 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 기판(substrate)은 일반구조용 강(SS400)을 사용하였으며, 면적은 $70mm{\times}30mm$, 두께는 1 mm로 제작하여 실험을 진행하였다. 외부전원은 정류기(Rectifier, xantrex, XDL 35-5T)를 사용하여 3 및 $5A/m^2$ 의 조건으로 인가하였고, 양극은 Carbon Rod를 사용하였다. 이때 해수에 주입한 이산화탄소의 양은 0.5 NL/min 였다. 각 조건별로 제작된 전착막에 대해 외관관찰, 석출량, 모폴로지, 조성원소 및 결정구조 분석을 실시하였고, 밀착성 및 내식특성을 평가하기 위해 테이핑 테스트(Taping Test, JIS K 5600-5-6)와 3.5 % NaCl 용액에서 전기화학적 양극 분극 시험을 진행하였다. 시간에 따른 전착막의 외관관찰 결과 전류밀도의 증가와 함께 상대적으로 많은 피막이 형성되었고, 용해시킨 기체에 의해 더 치밀하고 두터운 피막이 형성됨을 확인할 수 있었다. 성분 및 결정구조 분석 결과 $Mg(OH)_2$ 성분의 Brucite 및 $CaCO_3$ 성분의 Calcite 구조 및 Aragonite 구조를 확인하였으며, 용해시킨 기체의 영향으로 $CaCO_3$ 성분의 Aragonite 구조가 상대적으로 많이 검출되었다. 이는 해수 중 용해된 이산화탄소의 영향으로 인해 풍부한 ${CO_3}^{2-}$ 이온이 형성되고 용액 pH를 낮게 유지시켜 Ca 화합물 형성이 용이한 환경이 조성되는 것으로 판단된다. 밀착성 및 내식성 평가를 실시한 결과 해수중 용해시킨 기체에 의해 제작한 시편의 경우 견고하고 화학적 친화력이 높은 Aragonite 결정이 표면을 치밀하게 덮어 전해질로부터 산소와 물의 침입을 차단하는 역할을 하여 기체를 용해시키지 않은 $3A/m^2$ 및 $5A/m^2$ 보다 비교적 우수한 밀착성 및 내식 특성을 보이는 것으로 사료된다.
태양광산업의 value chain중 up-stream쪽인 고순도 실리콘산업은 셀, 모듈, 시스템 쪽에 비하여 영업 이익률이나 부가가치 측면에서 매우 높은 성장성을 현재 보여주고 있으며 최근 원자력산업의 안전성 문제가 대두됨으로 인하여 태양광수요가 전 세계적으로 증대되는 경향을 나타내어 태양광용 실리콘의 수요가 확대됨과 아울러 spot시장에서의 가격 또한 상승하고 있다. 이런 관점에서 잉곳 및 웨이퍼 가공 중에 발생하는 고순도 실리콘 폐기물의 재활용 이 다시 주목받고 있다. 태양전지 웨이퍼(wafer)용 소재는 6N급 이상의 결정질 실리콘 잉곳(ingot)이 주를 이루며, 고효율의 셀을 제조하기 위해서 단결정 실리콘 잉곳이 많이 사용된다. 실리콘 단결정을 육성하는 방법에는 Floating zone 법, Czochralski 법, Bridgeman 법, CVD 등 매우 다양하다. 이 중 Czochralski 법은 전체 생산량의 대부분을 차지하고 있는 방법으로, 용융액에서 결정을 인상하여 ingot을 제작하는 방법이다. 그러나 대량의 전기에너지를 소비하여 제작되는 고순도의 실리콘 단결정 잉곳은 후 가공공정에서 그 절반 이상이 분말(powder) 및 슬러지(sludge)로 폐기되므로, 자원의 재활용 및 환경오염 측면에서 주요과제가 되고 있다. Czochralski 법으로 제작된 ingot의 경우 그 표면이 매끄럽지 못하여, 웨이퍼 단위의 가공 시 형태가 진원이 될 수 있도록 표면을 미리 연마(grinding)하는데, 이때에도 미세 분말이 다량 발생하게 된다. 본 연구에서는 이러한 고순도 단결정 실리콘 ingot의 연마 가공공정에서 발생한 미세 분말을 용해하여 보았다. 진공 챔버(chamber) 내부에 유도가열 코일과 냉도가니로 구성된 장비를 통해 전자기유도가열을 이용하여 실리콘 분말 폐기물을 용해하고, 그 시편을 ICP-MS 및 비저항 측정을 통해 분말 의 특성을 조사하여 재활용 가능성을 검토해 보았다.
1999년 Zwilling 등은 타이타늄과 타이타늄 합금위에 불산을 포함하는 산성 전해질에서 양극산화 방법에 의해 $TiO_2$ 나노튜브를 형성시켰다. 그러나 HF의 강한 용해성으로 인해 튜브의 길이를 500 nm이상 성장 시킬 수 없다는 문제점을 가지고 있었고 그 후에 HF대신에 전해질에 $NH_{4}F$를 혼합하여 pH를 조절하는 방법으로 $TiO_2$가 용해되는 속도를 감소시켜 약 $2{\sim}4$배 더 크게 성장 시킬 수 있다고 보고한 바 있지만 수 ${\mu}m$ 이상의 길이로는 성장 시킬 수 없다는 한계를 가지고 있었다. 최근에는 불소이온을 포함하는 점액질의 유기전해질에서 높은 종횡비, 40-60 nm의 작은 기공직경과 매끄러운 튜브벽을 가지는 수 um이상의 나노튜브를 성장 시키는 보고가 있으나 $TiO_2$ 나노튜브의 제조에 영향을 미치는 파라메타에 대한 연구가 아직 많지 않은 실정이다. 따라서 본 연구에서는 전해질의 구성, 전압, 양극산화 시 교반의 영향에 대해 조사하였다. 불산과 에틸렌글리콜 전해질에서 형성된 $TiO_2$ 나노튜브의 비 표면적의 차이를 조사했고 튜브의 길이와 기공크기도 양극산화 시 인가전압과 전해질 구성에 따라 다른 것을 확인할 수 있었다. 이는 포어 바닥에서 국부적인 산성화를 유발하는 타이타늄의 가수분해와 $TiO_2$의 용해는 산화피막층의 용해작용을 증가시키는 수소이온의 농도를 증가시고 그에 따라 인가접압이 증가함에 따라 전해질 내의 이온수송을 활발하게 하기 위한 구동력이 증가해 전류밀도가 높아지는 것으로 확인되었단. 또한 양극산화 동안 전해질을 교반 한 경우 그런지 않은 경우에 비해 전해질 내의 유속(mass flow)를 증가시켜 더 긴 나노튜브를 얻을 수 있었다.
전기화학적인 방법으로 나노구조를 지니는 금 표면을 형성하는 방법에 관한 연구는 최근 많은 연구자들의 관심을 끌고 있다. 첨가된 금 전구체를 전기화학 석출에 의해 나노구조 금 표면을 형성하는 기존 연구와는 달리, 본 연구에서는 전구체를 외부에서 첨가하지 않고 금 표면을 전기 화학적으로 변형하여 표면에 나노구조체를 형성하는 방법을 제시하였다. $Br^-$이 존재하는 인산 완충용액 전해질 하에서 금 전극에 산화전위를 가해 주면 산화 용해된 금은 $Br^-$과 결합하여 전극 표면에 전구체를 형성하는데, 이렇게 형성된 표면상의 전구체를 연이어 환원시켜 주면 실시간으로 나노구조 금 표면을 형성하는 것이 가능함을 보였다. 전극에 가해주는 전위와 시간의 조절이 전극 표면에 형성되는 금 나노구조의 모양에 미치는 영향을 체계적으로 관찰한 결과 독특한 척추 모양의 금 나노구조가 형성이 되었다. 척추 모양의 금 나노구조는 표면증강 라만 분광 활성이 높은 것으로 나타났다. 본 연구에서 제시된 방법은 전구체 없이 전기화학적으로 금 전극 표면을 변형시키는 새로운 방법으로 금 나노구조 형성에 관한 연구에 도움이 될 것으로 기대한다.
C.I. Reactive Blue 19에 대한 hydroxylethylsulfonyl type의 수용액에서의 용해성과 안정성을 조사한 결과 이온강력 0.15, pH 5.8과 9.2에서 초기의 용해도를 4시간 동안 유지했으며, 이온강력을 증가시키면 용해도의 단정성이 감소했다. 그러나 용액의 교반하면 안정성이 증가하여 이온강력 0.30에서 초기용해도가 하루 동안 유지되었다. 셀로판 필름을 원주형태의 롤로 만들어 확산과 흡착 거동을 조사한 결과 hydroxylethylsulfonyl type의 용액 농도가 증가하면 표면농도, $C_0$가 증가했으나 확산계수, D는 일정한 값을 유지했다. Bis(arylsulfonylethyl)ether type의 셀룰로우스와의 반응성은 vinylsulfonyl type에 대해 겉보기 반응속도가 1/6 정도였다.
거의 모든 철계 주조공장은 생압고철 (press scrap)을 주 장입재로 사용한다. 본 연구에서는 생압고철의 형상, 크기를 최적화하여 용해에너지를 절감하고자 하였다. 주조공장 두 곳의 3t/h 중주파 유도용해로를 활용하여 실험하였다. 개선 조건의 경우, 초기 장입 시에는 맞춤형 생압고철을 사용하였고, 추가 장입 시에는 소형 생압고철을 사용하였다. 개선 조건의 에너지 절감 효과를 높이기 위해, 회수철 표면의 청정화 공정을 강화하여 실시하였다. 개선 조건에 의한 용해에너지 원단위 (melting energy basic unit) 절감률은 두 주조공장에서 각각 23.3, 23.9%였고, 거의 유사하였다. 원단위 수준이 다른 두 곳의 주조공장 모두에서 개선 조건은 매우 효과적이었다. 개선 조건의 에너지 절감 원리 및 경제적 효과를 기술하였다.
Cellulose섬유의 염색시 섬유가 물속에 침지되면 섬유표면은 음전하가 형성되어, 용액 속에서 음이온으로 존재하는 염료와의 반발력으로 인해 염료가 섬유에 접근하기가 어려워지며 따라서 염색이 원활하게 이루어지지 않는다. 그러나 염욕에 염화나트륨(sodium chloride, NaCl)이나 망초 즉, 황산나트륨(Glauber's salt, sodium sulfate, Na2SO4)과 같은 전해질을 첨가하면, 양이온인 sodium 이온이 섬유표면과 음이온 염료사이의 반발력을 감소시킨다. 따라서 음이온의 염료는 섬유표면에 접근할 수 있고, 고유한 인력으로 염색이 가능하게 된다. 현재 Cellulose섬유의 상업적인 반응성염료 염색공정뿐만 아니라 최근 연구에서는 전해질 중 대부분 분말망초를 대부분 사용하고 있다. 그러나 분말망초는 별도의 용해과정이 필요할 뿐 아니라, 과량 사용시 용해되지 않은 분말이 섬유 표면에 흡착될 경우 불균염을 초래할 우려 등의 단점이 있다. 이와 같이 작업효율성을 향상시키고 염색을 효율적으로 진행시키기 위해 최근 액상형의 망초가 도입되고 있다. 이 연구에서는 분말 및 액상 망초를 조제로 사용하여 3종류의 Cellulose섬유를 반응성염료로 염색하였다. 담색, 중색, 농색 3가지 염료 농도에 대해 투입하는 망초의 type에 따라 각각의 Cellulose섬유별 균염성 정도에 대하여 비교해 보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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