본 연구에서는 약 3.5% 구리 함유 폐에칭액으로부터 구리를 회수하기 위한 철 샘플에 따른 시멘테이션 반응 시 초음파 에너지 인가에 의한 반응 속도와 구리 회수율에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과 단순 교반 공정에 비해 시멘테이션 반응이 효과적으로 일어나 같은 시간 대비 높은 구리 회수율을 나타냈다. 단순 교반과 초음파에너지를 가하였을 때를 비교해보면, 25분 반응에 따라 철 샘플 형태가 plate를 사용하였을 때, 약 9.5%가 56.6%로 향상되었으며, chip은 약 14.0%에서 46.1%, powder는 약 41.9%에서 77.2%로 증가하였다. 이는 시멘테이션 반응으로 생성되어 철 표면을 덮고 있던 구리가 탈착되며 연속반응이 유도되었고, 구리 회수율은 약 2배에서 6배까지 증가하였으며, 회수된 구리의 입자 크기 또한 감소하는 경향을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 반도체를 포함한 다양한 산업 분야에서 발생하는 슬러지 폐기물을 활용하여 고부가 가치의 균일한 콜로이달 실리카 나노입자를 제조하고자 하였다. 상세히는 슬러지 폐기물에서 고분자를 용해하여 추출한 실리카(s-SiO2)를 분리하였고, 암모니아와 소니케이터를 활용한 에칭을 통해 실라놀 전구체를 추출하였다. 실라놀 전구체를 활용하여 졸-겔법으로 균일한 약 50nm 크기의 실리카 나노입자(n-SiO2)를 성공적으로 합성되었음을 확인할 수 있었다. 또한, s-SiO2의 에칭 시간에 따른 n-SiO2의 수득량을 확인하였으며, 8시간의 에칭 시간에서 가장 많은 n-SiO2가 제조되는 것을 확인할 수 있었다. 최종적으로 n-SiO2를 기반으로 한 CMP용 슬러리를 제조하여, 반도체 칩의 연마에 활용하였다. 그 결과, 반도체 칩의 표면에 존재하던 빗살 무늬의 데미지들이 성공적으로 제거되었으며, 이를 통해 슬러지 폐기물에서 고부가 가치의 반도체 급 n-SiO2 소재가 성공적으로 제조되었음을 확인할 수 있었다.
연구목적: 이 연구는 상아질 표면에 Er:YAG 레이저를 조사하지 않는 군, 레이저를 조사한 군, 레이저를 조사한 후 부가적인 산처리를 한 군으로 분류하여 2단계 단일병 전부식 접착시스템과 자가부식 프라이머 접착시스템을 이용하여 복합레진을 접착하였을 때 이러한 표면처리가 복합레진의 미세전단 결합강도와 결합계면에 미치는 영향을 비교하기 위하여 시행하였다. 연구 재료 및 방법: 32개의 발거된 대구치의 교합면측 상아질을 이용하였고, 상아질의 표면처리는 1군과 4군에서 각각 인산과 자가부식 프라이머로 하였으며, 2군과 5군은 Er:YAG 레이저로 에칭처리하였고, 3군과 6군은 레이저로 에칭한 후 다시 각각 인산과 자가부식 프라이머로 하였다. 1군, 2군, 3군은 Single Bond 2와 Z 250 (3M ESPE)을 이용하였고, 4군, 5군, 6군은 Clearfil SE Bond와 Clearfil AP-Z (Kuraray)을 이용하여 상아질 면에 Tygon tube를 접착하였다. 각 군의 미세전단 결합강도를 측정한 후 통계 처리하였고, 또한 6개의 시편에서 복합레진과 상아질 계면을 주사전자현미경하에서 관찰하였다. 결과: Single Bond 2를 사용한 군에서 2군의 결합강도는 1군과 3군보다 통계학적으로 낮게 나타났으며, Clearfil SE Bond를 사용한 군에서 4군, 5군, 6군의 결합강도는 각각 통계학적으로 유의한 차이를 나타내었다(p < 0.05). 2군과 5군은 아주 짧고 가는 레진테그가 관찰되었고, 3군과 6군은 길고 가는 레진테그와 레진테그의 측지가 관찰되었다. 결론: 레이저로 에칭 처리한 상아질에 대한 부가적인 산 처리나 자가부식 프라이머의 처리는 상아질의 접착력을 향상시켰다.
전해콘텐서용 알루미늄박을 ammonium adipate 용액을 이용하여 $65^{\circ}C$에서 10분간 100V 및 140V로 각각 양극 산화시켜 산화 알루미늄 유전체를 만들었다. 유전층의 두께, 화학양론적 관계, 결정구조 등을 RBS 및 TEM을 이용하여 분석하였고, 알루미늄박의 에칭시 황산 첨가로 인한 표면적의 변화는 임피던스 분석법으로 조사 하였다. 생성된 유전피막은 100V 및 140V의 전압을 사용했을 경우 각각 약 130nm 및 190nm 두께의 비정질로 나타났으며 피막의 알루미늄과 산소원소의 화학양자론적 비는 약 2:3의 비율로 존재했다. 또한 유전피막은 전자빔은 조사에 의해 쉽게 $${\gamma}$-Al_2$$O_3$ 형태의 결정질로 변태 되었다. 염산 에칭욕에 황산 첨가시 나타나는 알루미늄박의 표면변화는 임피던스 분석결과와 정전 용략의 변화가 일치하는 경향을 나타냈다.
RU02 박막은 전이금속으로서 rutile 구조이며, 넓은 온도 영역에서 금속성의 를 나타내고, 700도 이상의 높은 온도에서 열적 안정성을 갖는 물질이다 이러한 특성 때문 에 RU02 박막은 실리콘 디바이스에서 배선 게이트 전극 확산 장벽 등에 응용가능성이 높 은 물질로 각광을 받고 있다- 특히 다결정 RU02 박막은 DRAM (dynamic random access m memory) 내의 강유전성 축전기의 전극으로서 유망한 물질이다. 지금까지 이러한 응용분야에 사용된 전극물질은 pt 금속이었다 그러나 이러한 금속전극은 SI 산소 그리고 강유전체의 구성물질 등과의 상호확산, pt 표면의 hillock의 존재로 생기는 전기적 단락, 기판과의 나쁜 점작성, 어려운 에칭 프로세스 등의 단점을 가지고 있다 더욱 더 심각한 문제는 P Pt'ferroelectric/Pt 구조에서 나타나는 aging과 fatigue인데, 이는 108 사이쿨 이후에 스위칭 가 능한 잔류 pOlarization 으$\mid$ 감소를 유발하게 된다- 최근 Berstein은 Pt 대신에 RU02를 사용함으로써 강유전체 축전기에서의 fatigue 현상을 크게 감소시켰다고 보고 한 바 있다 Burst川도 RU02 가 실리콘 표면과 유전체 물질 사이에 전기전도 어떠한 상호 확산도 일어나지 않음을 보였다. 그러나 이러한 연구 결과에도 증착조건과 RU02 박악의 특성에 관한 상호 관계가 충분히 더욱 더 중은 강유전성 박막올 만들기 위해서는 이러한 박막 전극에 않고 있다 연구되지 대한 상세한 연구가 반드시 필요하다고 본다. RU02 박막은 실리콘 기판 위에 고주파 마그네트론 스퍼터링 방법으로 증착하였다. 사용 한 타켓은 2 인치의 직경을 가지는 CERAC 사에서 제작한 Ruol다 초기 진공은 1O~6 Torr 이하였고, 고주파 전력은 20 - 80W 까지 변화시켰다 반응성 스퍼터링율 하기 위해 아르곤과 산소롤 주입하였고, 산소/(산소+아르곤)의 비를 변화시켰다 기판의 온도와 증착압력은 각각 상온에 서 500도까지 , 5mTorr에 서 100mTorr 까지 변 화시 켰 다 RU02 박막의 결정성을 조사하기 위해 XRD 표면 형상과 단면을 조사하기 위해 SEM을 사용하였다‘ 박악의 비저항을 조사하기 위해 4-단자법 van der Pauw 방법을 사용하였다. RU02 박막은 증착압력이 높을수록 비저항은 높아지고, 두께는 감소하였다. 특히 1 100mTorr에서는 작업가스와 스퍼터된 입자사이의 심각한 산란 때문에 아예 증착이 이루어 지지 않았다‘ RF 전력이 증가할수록 비저항이 낮아졌다. 이는 두께에 의존하는 결과이며 전형적인 금속박막에서 나타나는 현상과 유사함을 알 수 있었다- 기판온도와 작업가스의 산소 분압이 높을수록 비저항이 감소하였다‘ 이러한 사실은 성장한 박악의 결정구조와 밀접한 관련이 있음을 보여준다.
비대칭 거대 자기임피던스 효과를 보이는 자기장 열처리된 CoFeSiB 비정질 리본에서 자기 바이어스 현상을 MOKE 방법을 이용하여 연구하였다. 열처리 과정에서 리본의 양 표면에 형성된 경자성 결정층이 내부 연자성 비정질 상의 자화특성에 미치는 영향을 조사하기 위해 열처리 후 화학적 에칭에 의해 한쪽 및 양쪽 표면의 결정층을 깎아낸 시편들을 준비하고 각 시편에 대해 비정질 상의 자화곡선을 MOKE 방법으로 측정하였다. 열처리 과정에서 표면에 형성된 경자성층이 내부의 비정질 연자성 상에 바이어스 자기장을 작용하고 있다는 것과 바이어스 자기장의 방향이 경자성층의 자화방향에 반대 방향임을 자기이력곡선의 이동을 통해 확인하였다.
Taguchi가 제안한 강건설계 및 연구자의 주관에 의존하는 통상적인 실험방법을 병 행하여 CH4/H2 유도결합 고밀도 플라즈마를 이용한 InP 소재의 반응성이온에칭에 있어 공 정변수들이 식각특성에 미치는 영향을 분석하고 적정조건을 도출하였다. 연구 결과 ICP전력 은 표면거칠기와 측벽수직도, bias 전력은 식각속도와 수직도에, CH4분율은 수직도와 식각 속도, 석영창과 시료 사이의 거리는 표면 거칠기에 영향을 주는 변수로 작용하였고, 식각속 도에 가장 크게 영향을 주는 변수는 공정압력임을 알 수 있었다. 결과적으로 ICP Power 700W, bias Power 150W, 시편/coil 거리 14cm, 압력 7.5mTorr, 15% $CH_4$의 적정조건에서 시간당 약 3.1$\mu\textrm{m}$의 식각속도와 미려한 표면을 얻어, 기존의 반응성 이온 식각(RIE)과 비교하 여 1.5배 이상의 식각속도를 얻을 수 있었다.
차세대 항공기소재로 관심을 가지고 있는 Al 7075/CFRP 적층 복합재인 CARALL(CARbon ALuminum Laminates)하이브리드 복합소재 제조를 위한 중요조건중의 하나인 Al 표면처리조건과 경화방법에 대해 조사하였다. 항공기용 Al 전처리 중 대표적인 것으로 증기탈지, 크롬산 양극산화 피막처리, 황산-중크롬산 나트륨 에칭처리 및 인산 양극산화 피막처리공정이 있다. 본 실험에서는 상기 전처리 공정을 모두 항공 규격에 준해서 실시하여 Lap shear 및 Bell peel strength를 비교함으로써 효과적인 접착강도를 나타내는 표면처리 공정을 찾아내고, 시편의 자연표면상태를 그대로 관찰할 수 있는 AFM(Atomic Force Microscope)장비를 이용하여 각 전처리 시편의 표면형상을 측정함으로써 표면형상과 접착강도와의 상관관계를 고찰 하였다. 그리고 Al 표면처리와 별도로 Al과 접착제 및 탄소섬유 프리프레그를 동시에 경화시키는 방법과 탄소섬유 프리프레그를 미리 경화시킨후 다시 Al과 탄소섬유 라미네이트를 접착필름을 이용하여 재 접착시키는 이차 경화법을 적용하여 상호 접착강도 및 물성을 비교하였다. 또한 이차경화법에서의 오토클레이브 압력 변화와 DMA(Dynamic Mechanical Analysis) 장비를 이용한 접착필름의 유리전이온도($T_g$) 측정을 통해 효과적인 공정압력 및 접착내구성 유지에 필요한 최소 경화시간을 파악하였다. 상기 결과로부터 정밀 치수관리가 필요하며 고접착강도, 내구성 항공기 부품을 제작하기 위한 알루미늄 표면처리 공정과 복합재 경화공정 조건을 제시하고자 하였다.
폴리케톤(polyketone, PK) 섬유는 고무의 강화재로 사용하기 위해서 최근 개발되고 있는 소재이다. 섬유의 고무와의 접착성을 향상시키기 위하여 플라즈마로 표면을 개질하였다. 산소 플라즈마 처리에 의한 섬유표면의 물리적 형태변화를 관찰하기 위하여 주사전자현미경과 원자현미경을 이용하여 관찰하였다. 섬유표면의 화학적 조성변화를 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 알아보았다. 최종적으로 이러한 변화가 PK 섬유와 고무와의 계면접착력에 어떠한 영향을 미치는지를 microdroplet debonding 시험을 통해 분석하였다. 플라즈마 처리에 의하여 섬유표면에 산소함유기들이 증가하는 결과를 보였으며, 처리시간과 처리전력이 증가함에 따라 에칭에 의한 표면조도(RMS roughness)가 증가하였다. 그러나 장시간의 플라즈마 처리조건에서는 표면에 degradation이 발생하여 오히려 표면조도가 감소하는 결과를 보였다. PK 섬유와 고무와의 계면전단강도는 처리시간 60 s의 80 W, 처리전력 60 W의 180 s에서 처리한 경우에 최대 계면전단강도를 나타내었다. 그러나 그 이상으로 증가하면 degradation이 발생하면서 계면전단강도가 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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