• 제목/요약/키워드: 표면반응 분석법

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$Cs^+$이온 반응성 산란에 의한 Si(111)-7$\times$7 표면에서의 산소 흡착 연구

  • 김기여;강헌
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.153-153
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    • 2000
  • Si 산화는 반도체 공정상 필요한 과정으로 산업적으로나 학문적으로 중요하고 많이 연구되었다. 이중에서 Si(1110-7x7표면에서 초기 흡착된 산소는 준안정적 상태로 존재하며 표면온도, 산소의 노출량 그리고 진공도에 따라 그 수명이 제한된다. 이러한 준안정적 상태의 산소의 화학적 성질은 여러 표면분석장비가 동원되어 연구되었으나 아직까지 논쟁이 되고 있다. 이 경우 산소가 어떤 상태로 존재하는가는 표면화학종을 검출함으로서 해결될 수 있다. 저에너지 Cs+ 이온 반응성 산란은 이러한 요구를 충족시킬수 있는 가장 적합한 실험 방법중의 하나이다. 저에너지 Cs+ 이온 산란의 특징 중의 하나는 입사된 Cs+ 이온이 표면에 흡착된 화학종과 충돌후 탈착되면서 반응을 하여 송이 이온을 형성한다는 것이다. 이 송이 이온을 관측함으로서 표면에 존재하는 화학종을 알아 낼 수 있다. 이에 산소가 흡착된 Si(111)-7x7 표면에서의 산소의 준안정적 상태가 저에너지 Cs+ 이온 산란 실험을 통하여 연구되었다. 실험은 0.2-2L(1Langmuir = 10-6 Torr x 1 sec) 산소 노출량과 -15$0^{\circ}C$ - $25^{\circ}C$의 표면온도 그리고 5eV - 20eV의 Cs+ 이온 충돌에너지에서 CsSiO+ 이온이 유일한 생산물로서 검출되었다. CsSiO+ 이온은 입사된 Cs+ 이온과 표면에 존재하는 SiO 분자가 충돌 후 반응하여 탈착된 것으로 생각된다. 이것은 낮은 산소 노출량 즉, 초기 산화 단계에서 SiO가 표면에 존재한다는 것을 의미한다. 즉, 산소 분자는 산화단계의 초기에 해리되어 표면에 흡착되고 선구물질인 SiO를 형성함을 제시한다. 최근의 이론적 계산인 density functional calculation에서도 산소분자가 Si(111)-7$\times$7 표면의 준안정적 산화상태의 선구물질일 가능성을 배제한다. 이는 본 저에너지 Cs+ 이온 반응성 산란실험을 뒷받침하는 계산 결과이다. 높은 Cs+ 이온 충돌에너지에서 CsSi+, Si+, SiO+, Si2+, Si2O+ 등이 추가로 검출되었다. 이는 CsSi 이온을 제외하고 수 keV의 충돌에너지를 사용하는 이차 이온 질량 분석법과 비슷한 결과이다.

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석탄 산처리에 따른 연료의 표면 물성 변화와 직접탄소 이용 연료전지 성능 간의 상관관계 분석분석 (Correlation Between Surface Properties of Fuel and Performance of Direct Carbon Fuel Cell by Acid Treatment)

  • 김동헌;엄성용;최경민;김덕줄
    • 대한기계학회논문집B
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    • 제40권11호
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    • pp.697-704
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    • 2016
  • 본 논문에서는 역청탄인 Glencore 탄을 염산과 질산수용액을 이용하여 산 처리하고 원탄과 산 처리 된 석탄의 물리, 화학적 비교분석과 직접탄소 이용 연료전지(Direct Carbon Fuel Cell, DCFC)의 성능 비교 분석을 수행하였다. 석탄의 물성들을 분석하기 위해 열중량 분석과 가스 흡착법, X선 광전자 분광법을 수행하였다. 열중량 분석을 통해 연료의 열적 반응성이 증가하였음을 알 수 있었고, 가스 흡착법 결과로 기공의 평균지름은 변화가 없었지만 표면적은 감소함을 알 수 있었다. X선 광전자 분광법에서는 $HNO_3$ 처리의 경우 가장 높은 산소/탄소 비율을 보였고, 이를 통해 다양한 표면 산소작용기가 증가한 것을 확인하였다. 연료의 표면 물성과 전기화학 성능을 비교한 결과, 표면의 산소 성분의 변화가 DCFC의 성능 향상에 가장 큰 영향을 미침을 알 수 있었다.

스프레이 코팅법을 이용한 산화비스무트-타이타니아 나노튜브 제조와 리튬이차전지 음극으로의 적용 (A facile spray coating of bismuth oxide on TiO2 nanotube arrays for lithium ion battery anode materials)

  • 김남열;정민경;최진섭
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.146-146
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    • 2017
  • 산화비스무트는 리튬이온과의 반응에서 현재 상용화된 그래파이트보다 높은 이론용량을 가지고 있으나, 리튬이온과의 반응에서 비교적 큰 부피팽창 특성을 가져 리튬이차전지의 음극재로서 상용화가 어려운 단점이 있다. 본 연구에서는, 이러한 문제점을 개선하기 위하여 양극산화법을 통해 충 방전시 부피팽창 변화가 매우 적은 타이타니아 나노튜브를 제조한 후, 그 위에 스프레이 방법으로 산화비스무트를 코팅하여 두 물질의 복함체를 만듦으로써 용량과 구조적 안정성을 향상시키는 방법을 소개한다. 음극재의 구조적 특성은 고분해능 주사전자현미경 (HR-SEM), 고분해능 엑스선 회절분석기(XRD)를 통해 조사하였으며, 전기화학 임피던스 분광법 (EIS), 순환전류법 (CV), 충 방전 싸이클 분석을 통해 리튬이차전지의 작동원리와 보다 향상된 성능을 규명하였다.

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반응표면 분석법에 의한 crude papain 추출 조건의 최적화 (Optimization of Crude Papain Extraction from Papaya Latex Using Response Surface Methodology)

  • 오훈일;오상준;김정미
    • 한국식품과학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.509-515
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    • 1997
  • 식품공업과 의학, 의료, 화장품 등 많은 분야에서 널리 이용되고 있는 단백질 분해 효소의 하나인 papain을 papaya 유액으로부터 추출해내기 위한 최적 조건을 반응표면 분석법(RSM)을 이용하여 결정하였다. 중심 합성법에 의한 실험 계획을 설정하여 부분요인 실험법에 의하여 crude papain을 추출 및 분리하고 선정된 독립 인자의 반응 표면에 대한 영향을 분석하여 다중 회귀 분석으로 다음과 같은 모델식(Y)을 얻었으며, EDTA는 다중 회귀 분석에 의하여 제거되었다. $Y=29.0630-2.5812X_3+149.3208X_4+{13.1705X_1}^{2}+{0.0208X_3}^2-{9.8494X_4}^2$. 따라서 이 결과 papain 추출은 $NaHSO_3$, 농도가 4%, 추출 시간은 120분, pH는 7.6일때 최적 조건이 된다. 이러한 최적 추출 조건으로 얻은 효소 단백질 추출 양의 실험치는 793.16 mg prot./g latex로, 이는 효소 단백질 추출 예측치인 795.60 mg prot./g latex와 매우 근접한 값을 나타냄으로써 r=0.9951의 높은 상관 관계를 입증하였다.

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이산화 티타늄 ($TiO_2$) 과 탄산 바륨 ($BaCO_3$) 간의 고체상태 반응 (Solid state reaction between Titanjum dixide and Barium Carbonate)

  • 이상범;손병찬
    • 자연과학논문집
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    • 제1권
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    • pp.33-45
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    • 1987
  • $BaCO_3$ 와 다양한 입자크기의 $TiO_2$ 의 고체상태 반응을 산소 ( 혹은 공기 ) 와 이산화탄소 중에서 열중량 분석법 (TG) 과 시차 열분석법 (DTA) 를 이용하여 반응속도론 및 반응기구를 조사하였다. 중간생성물과 최종생성물의 확인은 X-ray 회절 분석법 (XRD) 을 이용하였다. $TiO_2$ 의 반응성은 입자의 크기가 $0.15\mum$이하일 때 현저히 증가하였다. 반응초기에 $BaTiO_3$ 는 반응물의 접촉표면에서 생기기 시작하며 반응의 진행과정은 Jander 에 따라 확산조절과정이 된다. 반응과정에서 BaO-$TiO_2$ 의 상평형도에 기술된 화합물들이 중간물질로써 나타난다. 공기중에서는 상당한 양의 $Ba_2$$TiO_4$ 가 생성되지만 $CO_2$ 의 분위기에서는 약 $1100^{\circ}C$까지 억제된다. 이 온도는 열역학적 계산치인 $1060\pm$ $50^{\circ}C$와 잘 일치하고 있다. 확산과정의 활성화 에너지 값은 공기중에서는 56.4Kcal/mol 이었으며 이산화탄소의 경우에서는 79.6Kacl/mol 이었다.

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반응표면분석법을 이용한 안젤리카로부터 폴리페놀 성분의 추출공정 최적화 (Optimization of Extraction Process for Total Polyphenols from Angelica Using Response Surface Methodology)

  • 이승범;박보라;홍인권
    • 공업화학
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    • 제29권3호
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    • pp.325-329
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    • 2018
  • 본 연구에서는 항산화성분함량이 높다고 알려진 안젤리카를 이용하여 폴리페놀을 추출하고 반응표면분석법을 이용하여 추출과정을 최적화하였다. 반응표면분석법의 반응치로는 추출수율과 폴리페놀함량을 설정하였고, 추출공정의 계량인자로는 추출시간, 주정/초순수 부피비, 추출온도를 이용하였다. 추출수율과 폴리페놀함량 모두 계량인자의 주효과도와 교호효과도를 모두 고려하였을 때 가장 큰 영향을 미치는 인자는 추출시간이었다. 또한 반응표면분석 결과 안젤리카의 최적추출조건은 추출시간이 2.8 h, 주정/초순수 부피비 64.0 vol%, 추출온도 $56.6^{\circ}C$로 나타났다. 이 조건의 추출수율은 24.6%, 폴리페놀함량은 8.76 mg GAE/g으로 산출되었다. 추출수율과 폴리페놀함량에 대한 회귀방정식의 결정계수 $R^2$은 각각 81.4%와 75.4%이었으며, 종합 만족도는 D = 0.80, 유의성은 5% 이내의 수준에서 인정되었다.

TOF-SIMS를 이용한 광물 표면의 단층조직 분석 연구 (Mono-layer Compositional Analysis of Surface of Mineral Grains by Time-of-Flight Secondary-Ion Mass Spectrometry (TOF-SIMS))

  • 공봉성;;김주영
    • 한국광물학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.127-134
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    • 2005
  • 금속제련공학 및 환경과학 분야에 있어서 물질전체를 구성하고 있는 화학적 조성이 중요한 요소이나, 입자 표면의 화학조성과 미분화된 입자들의 표면 반응성을 제어함과 동시에, 입자 계면에서 일어나는 중금속과 유기물질등의 반응은 제련공정과 환경오염에 중요한 역할을 한다. 그러므로, 수용액상에 존재하는 여러 종류의 화학 물질과 광물입자 표면 사이에서 일어나는 계면반응 과정의 이해는 상당히 중요한 것이다. 일반적으로 입자 표면 분석에는 ex-situ 법을 사용하는 X-ray photo-electron spectroscopy (XPS) 분석 방법이 많이 적용되고 있으나, 이는 분석대상시료의 크기가 보통 100 마이크론에서 1 cm 정도의 범위 안에 혼재-혼합되어있는 고체 입자들을 분석하기 때문에 채취 분석된 X-ray의 원래 발산한 입자표면을 분석할 수는 없다. 그래서 본 연구에서는 Time-of-Flight Secondary-Ion Mass Spectroscopy (TOF-SIMS)를 응용하여 황화광물의 부유선광 공정 중 생성된 미세한 유화광물입자$(30\~75\;microns)$ 표면에 형성된 무기, 유기물의 반응 관찰을 통해 이들의 정성분석 및 상대적 정량분석법을 연구하고자 하였다.

이온 보조 반응법(Ion Assisted Reaction)으로 처리된 Polypropylene과 Conducting polymer의 접착력 향상

  • 이철수;조정;최성창;주진수;고석근
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.201-201
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    • 1999
  • 소수성의 특성을 가지는^g , pp (polypropylene)의 표면을 이온 보조 반응법(IAR)으로 처리하여 친수성으로 개질하였다. 이온빔 보조 반응법은 고에너지 이온빔을 이용한 기존의 표면처리 방식과는 달리 1keV 영역의 에너지를 가진 이온빔을 조사하면서 시료 주위에 반응성 가스를 불어넣어 줌으로써 표면의 성질을 변화시키는 방법이다. 여기서 조사된 수소이온의 에너지는 0.6에서 1.0keV까지 변화시키고 시료의 주변에 불어주는 산소의 양은 0에서 8ml/min으로 변화시켰으며 이온 조사량은 5x1014에서 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$까지 변화시켰다. 그 결과 처리하지 않은 시료의 접촉각은 93$^{\circ}$이었으며 이온조사량이 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$이고 가속에너지가 1.0keV인 조건에서 수소 이온빔만으로 처리한 시편의 경우 접촉각은 60$^{\circ}$정도 였으나 수소이온보조 반응법으로 처리한 시편의 경우는 $10^{\circ}$이하까지 접촉각이 감소하였음을 알 수 있었다. 이는 표면처리에 따른 표면의 친수성 작용기의 형성을 예상할 수 있으며 그 존잴르 확인하기 위하여 대기중과 물속에서 각각 보관한 시료의 접촉각과 표면에너지를 계산하여보았다. 그 결과 대기중에서 방치한 시편의 경우40$^{\circ}$ 정도로 감소하였으나 증류수에 보관한 시료의 경우는 15$^{\circ}$정도의 변화를 보였다. 물과 Formamide의 접촉각의 측정으로 표면에너지를 계산한 결과 산소분위기에서 수소이온빔으로 처리된 시료는 23dyne/cm에서 64dyne/cm이상까지 변화함을 관찰하였다. 위의 결과들이 표면거칠기에 미치는 영향을 고찰하기 위해 처리되지 않은^g , pp 의 근(root mean square)값은 8.30nm이었고 1kevdpsj지에서 불어준 산소4ml/min이고 이온 조사량이 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$인 경우 접촉각은 $10^{\circ}$를 나타냈으며 rms값은 20.8nm를 나타내었다. XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) 분석을 통하여 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$에서 산소기체를 4ml/min 불어넣어준 후 C-O, C=O, (C=O)-O등의 친수성 작용기가 형성되었음을 확인하였다.^g , pp 의 접착력을 알아보기 위해 유성 페인트를 전도성 고분자위에 후막 처리하였다. 스카치 테이프를 테스트를 통하여 이온 보조 반응법으로 처리된^g , pp 표면이 처리하지 않은 시편에 비하여 접착력 향상되었음을 확인하였다.

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반응 표면 분석법을 이용한 홍삼 사포닌으로부터의 사과산 활용 진세노사이드 Rg3 전환 최적화 (Optimization for Preparation of Malic acid-catalyzed Ginsenoside Rg3 by Response Surface Methodology)

  • 김기성;박준성
    • 대한화장품학회지
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    • 제49권4호
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    • pp.375-383
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    • 2023
  • 최근 다양한 피부 기능 개선 효과로 기능성 소재로서 활용도가 높은 홍삼 사포닌의 한 종류인 진세노사이드 Rg3를 위한 사과산(malic acid)활용 전환 방법을 확인하였다. 실험 계획법인 반응 표면 분석법(RSM)을 활용하여 진세노사이드 Rg3로의 전환에 영향을 주는 요인을 최적화하기 위한 실험 조건을 설계 및 검증하였다. 주요 독립변수는 사과산 농도, 반응 온도와 반응 시간이었고 Box-Behnken design (BBD)법에 따라 설계된 실험 조건으로 진세노사이드 Rg3로 전환을 수행하고 최적화 조건을 분석하였다. 전환된 진세노사이드 Rg3의 농도는 1.548 mg/L에서 최대 4.558 mg/L까지 확인되었고 사과산 1%, 50℃, 9 h에서 가장 높은 양의 진세노사이드 Rg3생성량을 보였다. 결론적으로, 진세노사이드 Rg3의 생성에 가장 영향을 미치는 요인은 사과산의 농도, 반응 시간, 온도 순이었다. 또한, 사과산의 농도와 반응 시간의 교호작용이 반응 온도 요인보다 영향도가 큰 것을 확인하였다.