기포크기는 컬럼부선에서 기포체류시간, 기포표면적플럭스(Sb) 및 운송율(Cr)에 영향을 미치는 중요 변수로 인식되고 있다. 본 논문은 부선컬럼에서 기포크기의 측정방법, 가동변수들의 관계 그리고 가스분산특성을 논한다. 기포크기는 고속카메라와 이미지 분석 시스템을 이용하여 가동변수들(가스속도, 세척수속도, 기포제농도)의 조건에 따라 부선컬럼에서 직접적으로 측정되었다. 각 측정과 산정된 기포크기 값들을 비교한 관계식이 ±15~20의 오차범위 내에서 도출되었고 평균 기포크기(Sauter mean diameter)는 0.718mm로 확인되었다. 본 시스템으로부터 기포크기 및 분포를 조절할 수 있는 경험식이 가동조건들(Jg: 0.65~1.3cm/s, JW: 0.13~0.52cm/s, frother concentration: 60~200ppm) 하에서 개발되었다. 기포제농도의 증가는 표면장면과 기포크기를 감소시킨다. 임계병합농도는 표면장력이 가장 낮은 49.24mN/m일 때인 기포제농도 200ppm이라고 판단된다. 공기속도의 감소, 기포제농도 및 세척수속도의 증가에 따라 기포크기가 감소하는 경향을 보였다. 가스홀드업은 가스속도와 비례관계에 있으며 고정된 가스속도 조건에서 기포제농도 및 세척수속도와 비례관계였다.
Pt(001)의 깨끗한 표면은 재배열된 (5x20) 또는 (nxn) 구조를 갖는다. 이러한 재배열된 구조는 소?의 가스를 흡착에 대해서도 (1x1)구조로 다시 재배열되는 재배열인 쉽게 풀리는 준안정적 재배열 구조를 갖는 표면이다. Pt(100) 표면 위에 Ni과 같은 금속을 흡착시키는 경우도 동일하게 표면의 장력을 해소시켜 (1x1) 표면을 만든다. Pt와 Ni과 같은 덩어리 상태에서 Pt와 Ni가 질서있게 교차되어 배열되는 합금이 쉽게 이루어지는 물질들로 잘 알려져 있고, 이 합금은 Pt나 Ni와 동일한 규칙적인 fcc 구조를 갖는다. 따라서 Pt(100) 표면 위에 Ni를 흡착시키는 것은 Nm/Cu(100)과 같은 표면합금이나 Mn/Ag(1000에서 보이는 2층으로 된 표면 합금과 같은 표면 근방에 국한된 질서있는 표면 합금의 가능성이 있다. 또한 Ni/Pt(100)은 Ni과 Pt가 3대 1의 비로 조합될 때 나타나는 Ni3Pt의 층별구조인 표면에 Ni가 채워져 있고, 다음 층에 Ni와 Pt가 50%씩 질서 있게 섞여 있는 형태의 구조 즉 표면 밑 합금이 나타날 수 있는 가능성이 있는 물질계라는 점에서 관심을 갖게 한다. 본 연구는 LEED를 이용하여 Ni/Pt(100) 박막의 층별구조를 확인하고자 한다. PtNi 합금은 ATA(average t-matirx approximation)을 이용한 LEED 분석이 잘 적용되는 물질계로 알려져 있고, 본 연구는 ATA를 적용한 LEED I/V 분석을 통하여 Ni가 성장된 Pt(100) 표면의층별 농도비와 층별 구조를 구하고자 한다. 실험은 기본 압력이 3x10-11torr인 챔버에서 이루어졌으며, 증착시 압력은 5x10 torr이고, 증착은 열증발 방법을 이용하였다. Ni가 증착됨에 따라 (nxn) 재배열 표면에 기인한 extra spot들의 세기는 점차 감소하고 특정 증착량 이상에서부터 이 (nxn)의 spot들이 사라지고 깨끗한 (1x1) 패턴이 나타난다. 계속되는 증착량의 증가에 대해서도 이 (1x1) 형태는 유지되며, 표면의 질서에 따르는 c(2x20 패턴은 보이지 않았다. (1x1) LEED spot를 보임에도 불구하고 덩어리 절단 형태의 구조를 기반으로 한 LEED I/V 분석으로는 잘 맞출수 없었다. 이것은 Ni가 일정 이상 흡착된 경우 그 구조가 덩어리 절단 형태의 fcc(100) 구조와 벗어난 구조를 가지는 것으로 보인다.
생체재료로 사용되는 polyurethane(PU) 표면에 항혈전성 lumbrokinase(LK)를 고정함으로써 생체적합성을 향상시키고자하였다. 먼저 LK를 PU 표면에 고정하기 위한 가교제로서 4-azidoaniline hydrochloride와 poly(acrylic acid)를 이용하여 4-azidophenyl 작용기가 amido 결합으로 치환된 수용성, 광반응성 poly(acrylic acid)(PPa-II)를 합성하였다. H-nuclear magnetic reasonance spectrum(500MHz H-NMR)의 6-7 peak와 infrared spectrum (FT-IR) 의 2125.48 cm peak으로부터 PPA-II의 합성을 지원하였다. EH한 4-azidophenyl 작용기가 poly(acrylid acid) 잔기에 치환된 정도는 UV/VIS adpectrophotometric spectrum을 확인한 결과 11~14%임을 알 수있었다. 0.5 1및 5% PPA-II를 각각 광반응하여 얻은 PU는 39.5, 161.8 및 181.5 nmole/$\textrm{cm}^2$의 농도로 표면에 carvoxyl 작용기가 유도되었음을 알 수있었다. 0.05M KH2PO4 (pH 4.5) 용액에서 1-ethyl-3-(3-(dimethylamino)propyl)carbodiimide(EDC)를 촉매로 사용하여 LK를 PU표면에 amido 공유결합으로 고정하였으며, 이것은 지속적인 fibrinolytic 활성도를 보였다. PPA-II를 이용한 표면 개질 방법은 수용성 반응조건에서 이루어진다는 점과 광반응을 이용함으로써 특정부위에서의 표면개질이 가능하다는 점에서 그 응용가치가 크며 아울러 PU의 생체적합성을 향상시킬 수 있는 방법으로서 판단된다.
본 실험에서는 Aspergillus niger NRRL 567의 고체배양을 이용한 구연산 생산 시, 물리/화학적 발효 조건인 배양 온도, 배지 pH, 접종 농도 및 수분 함량이 구연산 생산에 미치는 영향을 단일변수(one-factor-at-a-time)와 반응표면 분석법(surface response methodology)을 이용하여 순차적 최적화를 수행하였다. 단일변수 최적화의 경우, A. niger에 의한 구연산 생산은 물리/화학적 발효 조건에 의해 영향을 받으며, 발효 온도 $30^{\circ}C$, 영양 배지 pH 7.1, 수분 함량 75%와 접종 농도 $4.0{\times}10^6$ spores/ml에서 최대 구연산 생산인 98.2 g/kg DPM (dry peat moss)을 보였다. 단일변수 최적화에 근거하여 반응표면 분석법을 도입하여 2차 최적화를 수행했을 경우, 배지 pH와 수분 함량이 구연산 생산에 유의한 영향을 주었으며 온도 $26.5^{\circ}C$, 영양 배지 pH 9.9, 수분 함량 75.1%와 접종 농도 $6.0{\times}10^6$ spores/ml에서 최대 구연산 생산인 118.8 g/kg DPM가 얻어졌다. 이는 최적화 이전의 대조군에 비해 구연산 생산이 1.6배 증가한 결과이다.
해안 등 열악한 환경에 노출되는 구조물들의 건설이 증가되면서 구조물의 내구성 문제가 심각해지고 있다. 특히, 염해만이 아니라 염해와 황산염 그리고 중성화 등 복합작용에 의한 열화문제는 아직도 연구된 바가 거의 없는 실정이다. 따라서, 본 연구에서는 염해와 황산염 및 중성화가 복합된 환경하에서 콘크리트 구조물의 성능저하 현상을 살피고 이들의 상호작용과 영향을 실험적으로 구명하는데 그 목적을 두고 있다. 이를 위해서 단일 및 복합열화 실험을 포괄적으로 수행하였다. 본 연구결과, 염소이온 단일열화시 보다 황산염 또는 황산염과 중성화가 복합되었을 경우의 열화현상이 더 두드러졌으며, 모든 열화조건에서 표면염소이온의 농도는 시간에 따라 증가하고 반면에 확산계수는 시간에 따라 감소하는 경향을 나타냈다. 표면염소이온 농도는 복합열화에서 더 증가하며 특히 염소이온 확산계수는 염해와 황산염 2중 복합열화시 더 커지고 여기에 중성화가 복합될 경우 더욱 커지는 것으로 나타났다. 따라서, 해안 구조물과 같이 염해와 황산염 및 중성화가 복합될 경우 염소이온의 침투가 더욱 커져 이들의 합리적인 고려가 필요한 것으로 나타났다.
본 연구에서는 Auger Elecrtron Spectroscopy (AES) 장비를 이용하여 Silicone Wafer 표면에 BF 이온을 주입시킨 후 Dopping 농도 및 Implantation 에너지에 따른 Si KLL Peak의 변화를 관찰하였다. 또한 PVD Ti 계열 화학물의 시료에 대하여 Peak의 Shape 변화를 관찰하였다. 1)Dopping 농도 및 Implantation 에너지에 따른 Si KLL Peak의 변화 관찰 일반적으로 Silicone 기판에 Arsenic(3가)을 Dopping 하였을 경우, Si KLL Peak의 Kinetic Energy 값은 순수 Si Peak보다 더 작은 값으로 Shift 하며, Boron (5가)을 Dopping하였을 경우에는 더 큰 값으로 Shift 한다. 이론적으로 N-type Si의 에너지 차이는 약 1.0eV로 보고되어 있으며, AES를 이용하여 실험적으로 측정된 값은 약 0.6eV정도로 알려져 있다. 이러한 차이는 Dopping 농도에 따라 Valance Band의 에너지 값이 변화하기 때문이라고 알려져 있다. 본 연구에서는 BF2를 Si에 이온 주입하여 입사 에너지 및 dose 량에 따른 Si KLL Peak의 변화를 관찰하였다. 그림1과 같이 Si KLL Peak는 Implantation Energy가 작을수록 Kinetic Energy가 높은 곳으로 Shift 한다. 이는 LOw Energy로 이온 주입하면, Projected Range (Rp)가 High Energy로 이온 주입할 때보다 작기 때문이며, 이 결과를 Secondary Ion Mass Spectroscopy (SIMS) 및 TRIM simulation을 이용하여 확인하였다. 또한 표면에서의 전자 Density의 변화와 Implantation energy와의 관계를 시료의 표면에서 반사되어 나오는 전자의 에너지 손실(Reflected Electron Energy Loss Spectroscopy:REELS)을 통하여 고찰하였다. 2) PVD Ti 계열화합물의 시료에 대한 peak의 shape 가 변화하며, TiL3M23V (Ti2) 및 TiL3M23M23 (Til) Peak의 Intensity Ratio가 변화한다. 따라서 본 연구에서는 그림 2와 같이 Ti 결합 화합물에서의 Ti Auger Peak의 특성 에너지 값과 Peak Shape를 관찰하여, AES를 이용하여 Ti 계열의 화합물에 대한 Chemical state 분석의 가능성을 평가하였다.
본 연구에서는 바이오 센서 응용을 위해 그래핀을 전극으로 제작하여 그래핀 표면 결함준위에 따른 센서의 민감도를 전기화학 실험을 통해 관찰하였다. 그래핀은 니켈/구리촉매를 이용한 저 진공 화학 기상 증착 장비(Low-Pressure Chemical Vapor Deposition; LP-CVD)와 Photo-lithography로 제작한 것과 탄소 산화물을 환원시켜 만든 환원-그래핀, 두 가지를 사용하였다. 전기화학 실험에서 그래핀 전극 및 Silver/Silver chloride (Ag/AgCl), Fluorine doped Tin Oxide (FTO)은 작업 전극 및 기준 전극, 상대 전극으로 각각 사용하였고, 반응용액은 potassium hexacyanoferrate (III)를 농도를 다르게 하여 사용하였다. 그래핀의 표면 상태, 층수, 결함 정도 등 구조적인 특성은 원자력현미경(Atomic Force Microscopy; AFM), 주사 전자 현미경(Secondary Electron Microscopy; SEM)과 Raman spectroscopy를 각각 이용하여 확인하였고, 그래핀의 결함준위에 따른 반응면적 및 센서 감도 의존성을 전류모드-원자력현미경(Current-Atomic Force Microscopy; I-AFM)과 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy; EIS)를 통해 그래핀 전극의 성능을 분석하고, 그래핀 결함 준위에 따른 센서 감도 의존성은 순환전위 분광법 (Cyclic Voltammetry; CV)를 이용하여 관찰하였다. 또한 농도가 다른 반응용액은 센서의 민감도를 관찰하는데 사용하였다. 결과적으로 LP-CVD로 성장한 그래핀과 환원-그래핀의 결함준위에 따른 센서의 성능을 비교 분석한 결과와 반응용액 농도에 따른 센서의 민감도 결과는 그래핀 바이오센서에 대한 응용 및 상용화를 앞당기는데 기여할 것으로 예상한다.
본 연구에서는 Bacillus subtilis JK-1의 생물계면활성제 생산을 위한 배양 특성을 조사하기 위하여 다양한 배양 온도와 배지의 pH, NaCl 농도에 따른 균주의 생장과 배양액의 pH, crude 생물계면활성제의 표면장력을 배양 시간대별로 측정하였다. B. subtilis JK-1은 $15-45^{\circ}C$와 pH 6-10, 0-10% (w/v) NaCl 농도의 환경에서 생장과 생물계면활성제 생산이 가능하였으며, 배양액의 pH는 중성 또는 약알칼리성으로 점차 변화 하였다. 생물계면활성제 생산은 pH 7.0의 초기 배지에서 $35^{\circ}C$, 48시간 동안 배양했을 때 최대였으며, 이 때의 표면장력은 24.0mN/m이었다. 그리고 배지 내 NaCl 농도가 0% (w/v)에서 10% (w/v)로 증가할수록 균주 생육도는 감소하였고, 최종 배양액의 pH는 약알칼리성에서 산성으로 변화하였으며, 표면장력 값은 증가하였다.
묽은 n-octadecyltrichlorosilane를 여러 가지 비율로 섞어 만든 유기물에 따라 처리된 $SiO_2$ 절연막의 특성에 대하여 분석하고 펜타센 증착 표면에 생긴 그레인 크기 사이의 상관관계를 조사하였다. 전압-전류 특성 곡선에 의한 누설전류의 증가량이 유기물 처리 농도에 따라 비례적으로 증가하지 않았으며, 0.3 % 처리 농도에서 누설전류가 가장 작게 나타났다. 0.3 % 처리 농도의 $SiO_2$ 절연막은 유무기 복합적인 하이브리드 특성을 나타내고 있으며, 펜타센이 증착된 후 표면 사진에서 그레인 크기가 가장 작게 성장된 것을 확인하였다. 반면에 유기물 특성의 절연막 혹은 무기물 특성의 절연막 위에서 펜타신 물질이 증착후 그레인 크기는 점점 증가하였다.
망간 산화물 birnessite, pyrolusite, hausmannite의 표면에서 일어나는 3가 크롬의 산화현상을 조사하였다. 이들은 zero point of charge, 표면적, 그리고 결정도 등에서 차이가 많은데, 크롬 산화현상은 모두 1차 반응이었으며 반응용액의 pH 및 최초 3가 크롬농도가 반응에 큰 영향을 미쳤다. 일반적으로 hausmannite에 의한 산화가 가장 빨랐으며 pyrolusite에 의한 산화는 상대적으로 매우 느렸다. 용액 pH와 최초 3가 크롬농도의 상호 작용이 전체 반응속도를 조절하는 것 같으며 pH가 높고 3가 크롬농도가 높을 경우 망간산화물 표면에 3가 크롬 침전되거나 complex를 형성할 수 있을 것이다. Birnessite와 hausmannite에서는 $pH\;3.0{\sim}5.0$ 범위에서 pH가 낮을수록 산화력이 높았으나 pyrolusite의 경우에는 pH가 높을수록 산화력이 증가하였다. 반응속도는 온도에 또한 민감했다. pH 3.0에서의 산화반응의 activation energies는 일반적으로 diffusion에 필요한 activation energy보다 크게 나타났으나 반응속도를 결정하는 단계가 무엇인지는 확실하지 않다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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