• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
• /
• pp.190.2-190.2
• /
• 2016

청정에너지 개발은 화석연료를 대체하기 위하여 꾸준한 관심을 받고 있다. 많은 대체에너지중 수소는 그 반응물이 순수한 물로써 환경오염이 없다. 기존의 수소를 얻어내는 방법은 메탄을 고온 고압에서 수증기와 반응시켜 얻는데 이 때 이산화탄소가 생성이 된다. 전기화학적 물분해 방법은 물을 수소와 산소로 선택적으로 분해시킬 수 있는 방법이다. $TiO_2$는 전기적으로 합성할 때 표면의 구조제어가 쉽고 열역학적, 화학적 안정성이 높아 자체의 높은 밴드갭(3.0~3.2 eV)에도 불구하고 산업적으로 염소분해 전극으로써 사용되고 있으며 최근에는 물분해 전극으로도 적용하는 연구가 진행되고 있다. 전기화학적 물분해 반응을 위해서는 높은 과전압이 요구되므로 산업적으로 이용하기 위해 전도성을 향상시키기 위한 연구가 필요하다. 낮은 전압에서도 물을 분해할 수 있는 촉매제의 도핑이 연구되고 있으나 대부분 촉매로 사용되는 금속은 루테늄과 이리듐 등의 귀금속이다. 본 연구에서는 저가촉매로써 몰리브덴을 도핑한 후 농도별 성능을 비교하였다. 전극의 성능비교를 위해 각 촉매의 농도별로 다른 전해질 농도조건에서 성능비교실험을 진행하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2013년도 춘계학술대회 논문집
• /
• pp.183-183
• /
• 2013

본 연구는 전착법으로 형성된 $Cu_2O$ 박막의 광특성 변화를 고찰한 것이다. 0.3M $CuSO_4$과 4M Lactic acid에 4M NaOH로 전해액의 pH를 조절하여 $Cu_2O$ 박막의 결정성 및 극성을 조절하였다. $Cu_2O$ 박막의 결정성 및 극성에 따른 광특성을 고찰한 결과, 극성인 (111)면에서 광특성이 우수함을 확인하였다. 하지만, 측정시간의 증가에 따라 표면에 Cu 금속이 형성되어 광전류가 감소함을 확인 할 수 있었다. rGO는 페르미전위가 $Cu_2O$ 환원 전위보다 위쪽에 위치한다. 따라서 $Cu_2O$ 박막위에 rGO를 형성시켜 Cu 발생반응을 제한하고 광전류를 증가시키고자한다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2012년도 춘계학술발표회 논문집
• /
• pp.317-317
• /
• 2012

본 연구는 전착법으로 형성된 $Cu_2O$ 박막의 광특성 변화를 고찰한 것이다. 0.3M $CuSO_4$과 4M Lactic acid에 4M NaOH로 전해액의 pH를 조절하여 $Cu_2O$ 박막의 결정성 및 극성을 조절하였다. $Cu_2O$ 박막의 결정성 및 극성에 따른 광특성을 고찰한 결과, 무극성인 (111)면에서 광특성이 우수함을 확인하였다. 하지만, 측정시간의 증가에 따라 표면에 Cu 금속이 형성되어 광전류가 감소함을 확인 할 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제41권3호
• /
• pp.229-234
• /
• 2004

수계슬러리의 동결건조 공정을 이용하여 배향성 기공을 갖는 NiO-YSZ 지지체를 제조하였다. 슬러리의 동결과정에서 형성된 얼음 결정은 진공건조 과정을 거치면서 승화되어 그 자리에 기공을 형성하였으며. 열전달 방향과 속도를 조절함으로써 얼음결정의 성장을 제어할 수 있음을 알 수 있었다. 제조된 NiO-YSZ 지지체는 배향성을 가진 거대(macro) 기공과 함께 표면에는 미세기공이 존재하는 독특한 기공구조를 형성하였다. 이것은 동결과정에 있어서 성형체의 위치에 따라 얼음의 성장속도가 다르기 때문에 발생하는 현상으로 생각된다. 얻어진 다공체 표면에 YSZ 슬러리를 dip 코팅하여 막을 형성한 후 140$0^{\circ}C$에서 동시소성(co-firing)하여 다공성 NiO-YSZ 지지체의 표면에 치밀한 YSZ 막이 코팅된 bilayer 제조에 성공하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
• /
• pp.89-89
• /
• 2017

가속기 기술을 이용한 재료에의 표면처리기술은 일정에너지를 가지는 이온이 재료표면에 충돌함으로서, 스퍼터링, 이온주입, 미세구조 변화 등의 현상을 이용하여 재료표면의 특성을 변화시켜 기계적, 화학적, 광학적, 전기적 특성 등을 변화시키는 표면개질기술에 활용되어져 왔다. 이러한 이온빔 표면처리기술은 이온의 종류나 시편의 제한 없이 치밀한 원자혼합물을 형성하고, 계면형성이 없고, 또한 저온공정이 가능하므로, 정밀도가 요구되는 부품의 내마모성과 내부식성 등을 포함한 기본적인 표면특성 뿐만 아니라 전기전도도, 친소수특성, 내광성 등 표면에 관계된 특성을 개선시키는 역할을 하며, 이온빔 믹싱, 이온빔 스퍼터링, 이온빔 전처리 후 코팅 등의 복합공정을 통해 보다 개선된 표면특성을 가지는 박막제조공정에 적용될 수 있다. 본 발표에서는 지난 10년간 가속기기술을 응용한 이온빔 장치기술 개발현황을 발표하고, 이러한 장치를 활용하여 이온빔 표면처리기술 사례인 내광성/내스크래치성 향상 고분자, 정전기방지, 초친수 표면처리, 기체투과도제어, 자외선차단 필름, 고속에칭기술 등의 기술개발 현황을 발표하고자 한다. 한국원자력연구원 양성자가속기연구센터에서는 수백 keV급의 이온빔 표면처리 장치 이외에도 100MeV 선형 양성자가속기를 이용하여 2013년부터 다양한 분야의 양성자빔/이온빔 이용자들에게 이온빔 장치와 20MeV와 100MeV 이용시설에서 양성자빔/이온빔 서비스를 제공하고 있다. 2016년 기준 이용자수는 양성자가속기 392명, 이온빔장치 279명이며, 이용자 수행과제는 양성자가속기, 이온빔장치 각각 130여개 과제가 수행되었다. 이러한 이용자들의 빔이용연구를 통해 20여편의 논문투고, 10여편의 특허출원의 성과를 얻었으며, 나노분야, 생명공학분야 등의 다양한 분야에서의 빔이용기술을 통해 활발한 연구가 이루어질 것으로 예상된다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
• /
• pp.182-182
• /
• 2016

철강은 기본적으로 강도가 우수하고 그 매장량이 풍부할 뿐만 아니라 대량생산이 가능하다 또한 다른 금속과 합금을 구성하여 또 다른 특성을 부여할 수 있기 때문에 현재 전 세계 금속 생산량의 95%를 차지할 정도로 많이 사용되며, 각종 산업과 기술이 발달함에 따라 그 중요도는 점점 더 커져가고 있다. 하지만 철강은 사용 환경 중 부식에 의해 그 수명과 성능이 급격히 저하되기 때문에 내식성을 향상시키기 위하여 도장이나 도금 등의 표면처리를 포함한 다양한 방법이 적용되고 있다. 그 중 철강재의 도금 표면처리방법은 주로 아연을 이용한 용융도금이나 전기도금 등과 같은 습식 프로세스가 널리 사용되고 있다. 여기서 아연은 철보다 이온화 경향은 크나 대기 환경 중 산소와 물과 반응하여 Zn(OH)2와 같은 화합물을 형성함으로써 철강재 표면상 부식인자를 차단(Barrier)함은 물론 사용 중 철 모재가 노출되는 결함이 발생하는 경우에는 철을 대신하여 희생양극(Sacrificial Anode) 역할을 하기 때문에 철의 부식방식용 금속으로 가장 많이 사용되고 있다. 한편 최근에는 철강의 사용 환경이 다양해짐은 물론 가혹해지고 있어서 이에 따른 내식성 향상이 계속해서 요구되고 있는 추세이다. 따라서 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 일환으로 현재 많이 사용되고 있는 용융아연도금 강판 상에 아연보다 활성이 높은 마그네슘(Mg)을 건식 프로세스 방법 중에 하나인 PVD(Physical Vapour Deposition)법에 의해 코팅하는 것을 시도하였다. 일반적으로 PVD법에 의해 진공증착하는 경우에는 그 도입가스로써 불활성가스인 아르곤(Ar)을 사용하는 경우가 대부분이나 여기서는 상대적으로 비활성이면서 그 크기가 작은 질소(N2)가스를 도입하여 그 증착 막의 몰포로지는 물론 결정구조도 제어하여 그 내식특성을 향상시키고자 하였다. 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 마그네슘(Mg)를 PVD(Physical Vapor Deposition)법 중 진공증착법(Vacuum Deposition)을 사용하여 용융아연도금 강판 상에 마그네슘 증착 막을 형성하였다. 즉, 여기서는 진공증착 중 질소(Nitrogen, N2)가스를 도입하여 진공챔버(Vacuum Chamber)내의 진공도를 $1{\times}10^{-1}$, $1{\times}10^{-2}$, $1{\times}10^{-3}$, $1{\times}10^{-4}$로 조절하며 제작하였다. 또한 제작된 시편에 대해서는 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 XRD(X-Ray Diffraction)을 사용하여 형성된 아연도금상 마그네슘 막의 표면 몰포로지 및 결정구조의 변화를 분석함은 물론 침지시험, 염수분무시험, 분극시험을 통해 이 막들에 대한 내식특성을 분석 평가하였다. 상기 실험결과에 의하면, 진공 가스압이 증가됨에 따라 마그네슘 막의 두께는 감소하였으며, 그 몰포로지의 단면은 주상정(Columnar)에서 입상정(Granular) 구조로 변화하며 표면의 결정립은 점점 미세화 되는 경향을 나타냈다. 이때의 표면의 결정배향성(Crystal orientation)은 표면에너지가 상대적으로 큰 면이 우세하게 나타나는 경향이 있었다. 또한 본 실험에서 형성한 진공증착 막은 비교재인 용융아연도금강판보다 우수한 내식성을 나타냈고, 본 형성 막 중에는 마그네슘 막 두께가 작음에도 불구하고 질소 가스압이 가장 큰 조건일수록 내식성이 우수한 경향을 나타냈다. 이상의 결과는 철강재의 내식성 향상을 위한 응용표면처리설계에 기초적인 지침을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
• /
• 한국진공학회 2015년도 제49회 하계 정기학술대회 초록집
• /
• pp.238.1-238.1
• /
• 2015

2차원 탄소나노재료인 그래핀은 본연의 우수한 물성으로 인하여 전자소자, 에너지 저장매체, 유연성 전도막 등 다양한 분야로의 응용가능성이 제기되었다. 그러나 실제적인 응용을 위해서는 그래핀의 구조적인 결함을 최소화하며, 특성을 자유로이 제어하거나 향상시키는 공정의 개발이 필요하다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑의 방법으로는 그래핀을 특정 가스 분위기에서 고온 열처리하거나 활성종들이 존재하는 플라즈마에 노출시킴으로써, 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 표면에 흡착시켜 기능화 된 그래핀을 얻는 방법 등이 제시되었다. 특히 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 단시간의 처리로 효율적인 도핑이 가능하고, 인가전력, 처리시간 등의 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 그러나 플라즈마 내에 존재하는 극성을 띄는 다양한 활성종들로 인하여 그래핀에 구조적인 결함을 형성하여 오히려 특성이 저하될 수 있어 이를 고려한 플라즈마 공정조건의 설정이 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마에 노출된 그래핀의 Raman 특성을 고찰함으로써 화학적 도핑과 구조적인 결함의 경계를 확립하고 구조결함의 형성을 최소화한 효율적인 도핑조건을 도출하였다. 고품질 그래핀은 물리적 박리법을 이용하여 300 nm 두께의 실리콘 산화막이 존재하는 실리콘 웨이퍼 위에 제작하였으며, 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 전극의 위치, 인가전력, 처리시간을 변수로 암모니아(NH3) 플라즈마를 방전하여 그래핀의 Raman 특성변화를 관찰하였다. 그래핀의 구조적 결함 및 도핑은 라만 스펙트럼의 D, G, D', 2D밴드의 강도비와 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. 그 결과, 인가전력과 처리시간이 증가함에 따라 그래핀의 도핑레벨이 증가되고, 이후에는 도핑효과가 없어지고 결함의 정도가 상승하는 천이구역이 존재하며, 이를 넘어서는 너무 높은 인가적력의 처리는 그래핀에 결함을 형성하여 구조적인 붕괴를 야기함을 확인하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
• /
• pp.178-178
• /
• 2016

최근 Zn-Mg 합금 박막은 고내식성의 합금상 형성, 치밀한 부식생성물의 부식억제 등으로 인해 순수한 Zn 박막 및 기타 Zn 계 합금 박막 대비 우수한 내식성을 나타난다고 보고되고 있다. 그러나 여러 문헌에서 보고된 Zn-Mg 박막 각기 다른 결정구조, 미세조직을 나타내며, 이는 Zn-Mg 박막이 낮은 융점을 나타내기 때문에 박막 합성 공정 중에 발생하는 열량에 따라 Zn-Mg 박막의 결정구조, 미세조직 등이 변화한 것으로 판단된다. 본 연구에서는 Zn-Mg 박막의 결정구조에 따른 내식특성을 평가하기 위하여 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정 중 합성온도를 제어하며 Zn-Mg 박막을 합성하였으며 그에 따른 박막의 결정구조, 내식성에 관해 연구하였다. Zn-Mg 박막은 10wt.% Mg 합금 타겟을 사용하였으며, 합성 온도는 상온에서 최고 $150^{\circ}C$로 제어하였다. Zn-Mg 박막의 결정구조, 미세조직은 X선 회절 분석기 (XRD)와 전계방출형 주사전자현미경 (FE-SEM)을 사용하여 분석하였으며, 동전위 분극시험을 통해 결정구조에 따른 Zn-Mg 박막의 내식성을 분석하였다. 상온에서 합성한 Zn-Mg 박막은 비정질의 결정구조가 형성되었으며, 상온이상 $50^{\circ}C$이하에서는 결정질의 Zn 상과 비정질상이 공존하는 Zn-Mg 박막이 합성되었다. 또한 $100^{\circ}C$이상에서는 Zn, $Mg_2Zn_{11}$, $MgZn_2$ 상이 공존하는 결정질의 Zn-Mg 박막이 합성되었다. 상온에서 합성된 Zn-Mg 박막의 경우 급냉이 이루어지는 스퍼터링 공정의 특성상 비정질의 결정구조가 형성되었으나, Zn는 융점이 낮아 상온부근에서도 재결정이 이루어지기 때문에 $50^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도에서 합성하여도 결정질의 Zn 상이 형성되었다. $Mg_2Zn_{11}$, $MgZn_2$ 과 같은 Zn와 Mg의 합금상의 경우 형성과정에서 일정 수준의 열이 요구되기 때문에 낮은 온도에서는 형성이 억제되고 일정 이상의 온도에서 형성되었다. FE-SEM 분석 결과를 통하여 $50^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도에서 합성한 Zn-Mg 박막은 치밀한 미세구조를 나타내었으며, $100^{\circ}C$이상에서 합성한 Zn-Mg 박막의 미세구조는 밀도가 비교적 낮은 구조임을 확인하였다. 3.5% NaCl 수용액에서의 동전위 분극시험 결과 낮은 온도에서 합성한 Zn-Mg 박막이 고온에서 합성한 Zn-Mg 박막 대비 치밀한 구조가 형성되었기 때문에 우수한 내식성을 나타내었다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
• /
• pp.115-115
• /
• 2017

티타늄에 있어서 주요 침입형 원소인 산소는 결함을 일으키는 원인으로 산소함량을 줄이는 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근 가장 많이 이용되는 탈산 방법은 칼슘 및 칼슘염화물의 높은 산소 친화력을 이용하는 것이다. 칼슘염화물 플럭스를 사용하여 칼슘을 용해하고, 티타늄과 반응한 탈산생성물인 칼슘산화물을 플럭스 내에 용해시키는 방법이다. 이러한 방법으로 티타늄 와이어 및 시트 내 산소를 저감한 연구가 보고되었다. 티타늄 탈산의 제일 큰 구동력은 티타늄 내 산소원자의 확산이다. 티타늄의 탈산온도가 1,155K 이상으로 증가하면 hcp에서 bcc 구조로 변태되는데 이러한 구조에서 산소의 확산은 더 활발해진다. 실제로 티타늄의 변태온도 이전에서는 확산속도가 낮아서 큰 변화가 없지만, 1,273K 고온의 bcc 구조에서는 확산속도가 빨라서 그 이전에 비해 100배 이상 빠르게 원자 이동이 일어나는 것으로 알려져 있다. 하지만 이러한 탈산 방법은 티타늄 원재료가 벌크 형태에서 주로 연구되었으며 티타늄 분말에 대한 탈산 연구는 보고된 바가 많지 않다. 이는 높은 탈산온도에서 칼슘의 용해로 인한 분말의 건전한 회수가 어렵기 때문이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구진은 칼슘 증기를 이용한 비접촉식 탈산 용기를 제작하여 티타늄 분말을 변태온도 이상에서 탈산하여 1,000ppm 이하 저산소 티타늄 분말을 회수하였다. 칼슘을 이용한 티타늄 내 산소의 제거 메커니즘을 깁스자유에너지와 각각의 분압에 의해 설명하고 있다. 가장 일반적인 설명은 티타늄 내 산소가 탈산온도에 따라 확산하게 되며 이러한 산소는 티타늄의 표면에서 티타늄 산화층을 형성한다. 이때 탈산제인 칼슘의 높은 산소 친화력으로 티타늄 산화층은 분해되어 칼슘산화물을 형성한다. 이러한 과정으로 티타늄 내 산소가 제거되는 것으로 알려져 있다. 하지만 많은 탈산 연구에도 불구하고 대부분의 연구 보고에서는 탈산 전후의 산소 농도 변화만 측정하였으며, 실제적으로 티타늄 탈산 전후의 표면산화층의 변화, 티타늄 내부의 산소농도 변화 및 격자 변형에 대한 연구는 보고된 바 없다. 따라서 본 연구는 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조에 있어서 탈산 전후 표면 산화층 및 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산 거동에 대해 관찰하였다. 본 연구에서 비접촉식 탈산용기를 이용하여 칼슘 증기에 의한 탈산에 의하여 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조하였고, 탈산된 분말을 티타늄 원재료와 비교하여 표면 산화층, 격자 변형, 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산에 따른 산소 거동을 살펴보았다. 탈산된 티타늄 분말의 표면 산화층은 원재료 대비 73% 제거되어 약 3nm로 줄었음을 확인하였고, 또한 표면 산화층 감소뿐만 아니라 티타늄 분말 내부에서도 원재료보다 산소 농도가 감소하였음을 확인하였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
• /
• 한국재료학회 2011년도 춘계학술발표대회
• /
• pp.32.2-32.2
• /
• 2011

반도체 생산공정에서 CMP (Chemical-mechanical planarization) 공정은 우수한 전기전도성 재료인 Cu의 사용과 다층구조의 소자를 형성하기 위해서 도입되었으며, 최근 소자의 집적도가 증가함에 따라 CMP 공정 비중은 점점 높아지고 있다. Cu CMP 공정에서 연마제인 슬러리는 금속 표면과의 물리적 화학적 반응을 동시에 사용하여 표면을 연마하게 되며, 연마특성을 향상시키기 위해 산화제, 부식방지제, 분산제 및 다양한 계면활성제가 첨가된다. 하지만 슬러리는 Cu 표면을 평탄화하는 동시에 오염입자, 유기오염물, 스크레치, 표면부식 등을 발생시키며 결과적으로 소자의 결함을 야기시킨다. 특히 부식방지제로 사용되는 BTA (Benzotriazole)은 Cu CMP 공정 중 Cu-BTA 형태로 표면에 흡착되어 오염원으로 작용하며 입자오염을 증가시시고 건조공정에서 물반점 등의 표면 결함을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 Cu 표면에서 식각과 부식반응을 최소화하며, 오염입자 제거 및 유기오염물을 효과적으로 제거하기 위한 Post-CMP 세정 공정과 세정액 개발이 요구된다. 본 연구에서는 오염입자 및 유기물 제거와 동시에 표면 거칠기와 부식현상을 제어할 수 있는 post Cu CMP 세정액을 개발 평가하였다. 오염입자 및 유기오염물을 제거하기 위해서 염기성 용액인 TMAH 사용하였으며, Cu 이온을 용해할 수 있는 Chelating agent와 표면 부식을 억제하는 부식 방지제를 사용하여 세정액을 합성하였다. 접촉각 측정과 FESEM(field Emission Scanning Electron Microscope) 분석을 통하여 CMP 공정에서 발생하는 유기오염물과 오염입자의 흡착과 제거를 확인하였으며 Cu 웨이퍼 세정 전후의 표면 거칠기의 변화와 식각량을 AFM(Atomic Force Microscope)과 4-point probe를 사용하여 각각 평가하였다. 또한 세정액 내에서의 연마입자의 zeta-potential을 측정 및 조절하여 세정력을 향상시켰다. 개발된 세정액과 Cu 표면에서의 화학반응 및 부식방지력은 potentiostat를 이용한 전기화학 분석법을 통해서 chelating agent와 부식방지제의 농도를 최적화 시켰다. 개발된 세정액을 적용함으로써 Cu-BTA 형태의 유기오염물과 오염입자들이 효과적으로 제거됨을 확인하였다.