선형 폴리락틱산/스타형 폴리락틱산 블렌드를 용융 및 용액 블렌딩에 의해 제조하여 이들의 열적 특성 및 결정화 거동을 살펴보고 블렌딩 방법이 이들에 미치는 영향을 살펴보았다. 분지형 구조를 갖는 스타형 폴리락틱산은 선형 폴리락틱산에 비하여 용융 및 용액 가공에서의 분자량 감소가 적음을 확인하였으며, 용융 가공에 비하여 용액 가공에서 분자량 분포가 넓어짐을 확인하였다. 스타형 폴리락틱산을 선형 폴리락틱산에 블렌딩하였을 경우 용융온도의 감소와 유리전이온도의 감소를 확인하였으며, 용액 블렌딩에 의하여 얻어진 블렌드는 용융 블렌딩에 의하여 얻어진 블렌드에 비하여 낮은 유리전이온도를 갖음을 알 수 있었다. 분지형 구조로 인하여 상대적으로 결정화가 어려운 스타형 폴리락틱산과 스타형 폴리락틱산 함량이 높은 블렌드의 경우, 용액 가공에 의하여 용융 가공에서 보다 높은 결정화도를 얻을 수 있었다.
용융 압출 발포에 의하여 폴리락틱산(PLLA) 지지체를 제조하고 발포 조건이 지지체의 구조와 기계적 특성에 미치는 영향을 살펴보고 이를 염 추출법에 의하여 제조된 지지체와 비교하였다. 발포제를 함유한 PLLA 용융체가 압출기 및 다이에서 체류하는 시간이 발포제의 무게를 최대로 감소시키는 시간과 일치하여야 최적의 PLLA 지지체의 구조를 얻을 수 있음을 확인하였다. PLLA지지체의 구조를 유지하기 위해서는 발포제의 함량을 $10\;wt\%$ 이하로 조절해야 하며 PLLA 지지체의 다공도는 PLLA의 압출기에서의 체류시간에 가장 큰 영향을 받음을 알 수 있었다. 용융 압출 발포에 의하여 얻어진 지지체는 일반적으로 염 추출법에 의하여 제조된 지지체보다 다소 낮은 다공도를 갖지만 발포 조건의 조절에 의하여 적절한 다공 크기와 다공의 연결성을 가지며 동시에 우수한 기계적 특성을 가져 경조직 재생(hard tissue regeneration)용으로 사용이 가능할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 폴리락틱산(PLA)의 용융강도를 향상시키기 위하여 몬모릴로나이트(MMT), 기능성 단량체인 글리시딜 메타크릴레이트(GMA)와 반응개시제를 함유한 PLA를 이축압출기로 개질한 후 열적 특성과 및 유변학적 특성을 조사하였으며, X선 회절장치(XRD) 및 투과전자현미경(TEM) 사진을 이용하여 MMT의 분산도를 측정하였다. 이 나노복합체의 $T_g$는 GMA 함량이 증가하면 감소하는 경향을 보였으나, MMT의 양에는 크게 영향을 받지 않았다. 또한 표면분석에 의해 MMT의 양이 증가할수록 박리형(exfoliation) 보다는 삽입형(intercalation)에 가까운 나노복합체가 형성된 것을 확인하였다. 복합점도 및 저장탄성률은 MMT의 첨가에 의해 크게 증가되었다.
Particulate leaching method for the preparation of porous PLLA scaffolds was carried out and especially, the effect of PLLA/$CHCl_3$ solution concentration on the salt leaching rate and the pore structure of PLLA scaffolds were considered. It was found that maintaining lower PLLA/$CHCl_3$ concentration and higher $CHCl_3$ evaporation temperature in the preparation of PLLA/NaCl mixtures resulted in the enhancement of salt leaching rat e and higher porosity. This is understood that those conditions could minimize the formation of dense PLLA layer on the surface of PLLA/NaCl mixture as well as introducing better porosity on the surface. Higher salt leaching temperature accelerated the salt leaching rate but it seems that there is no influence on the porosity of PLLA scaffolds.
Ezzati, Peyman;Ghasemi, Ismaeil;Karrabi, Mohammad;Azizi, Hamed;Fortelny, Ivan
폴리머
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제38권4호
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pp.449-456
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2014
Ternary blends of poly(L-lactic acid) (PLLA), poly(${\varepsilon}$-caprolactone) (PCL) and polyethylene oxide (PEO) were produced with different concentrations of components via melt blending. By leaching the PEO from the samples by water, porous materials were obtained with potential application for bio scaffolds. Sample porosity was evaluated by calculating the ratio of porous scaffold density (${\rho}^*$) to the non-porous material density (${\rho}_s$). Highest porosity (51.42%) was related to the samples containing 50 wt%. of PEO. Scanning electron microscopy (SEM) studies showed the best porosity resulted by decreasing PLLA/PCL ratio at constant concentration of PEO. Crystallization behavior of the ternary blend samples was studied using differential scanning calorimetry (DSC). Results revealed that the crystallinity of PLLA was improved by addition of PEO and PCL to the samples. The porosity plays a key role in governing the compression properties. Mechanical properties are presented by Gibson-Ashby model.
본 논문은 유기농 대두피와 폴리락틱산(PLA)을 혼합하여 지속 가능한 3D 프린팅 필라멘트 개발을 목표로 한다. 이를 위해, 다양한 입자 크기와 혼합 비율, 혼합 조건에 따른 필라멘트를 제작하였으며, 제작된 필라멘트의 물리적 및 기계적 특성을 측정하였다. 결과는 대두피 분말 입자가 작을수록 그리고 특정 혼합 비율이 필라멘트의 품질을 향상시키면서 PLA의 특성을 유지하는 것으로 나타났다. 이 연구는 유기농 대두피를 이용히여 환경 친화적인 3D 프린팅 필라멘트 개발이 가능함을 보여주는 것으로, 상업적 활용을 위한 기초 데이터를 제공한다는 측면에서 의의를 가진다.
This study was carried out to suggest the optimal spinning process condition which provides a proper range of tenacity and biodegradability as textile fibers. The effects of the melt spinning speed and heat treatment on the mechanical property and biodegradability of polylactic acid fiber were investigated. Polylactic acid(PLA) was spun in a high spinning speed of $2000{\sim}4000m/min$. Each specimen was heat-treated at $100^{\circ}C$ during 30min. Mechanical properties such as breaking stress and the degree of crystallinity were evaluated using WAXS. Biodegradability was estimated from the decrease of breaking stress, weight loss, and the degree of crystallinity after soil burial. Experimental results revealed that heat treated specimens showed higher breaking stress than untreated specimens, but the increase was not so high as was expected from the remarkable change of crystallinity by heat treatment. It was concluded that breaking stress was more influenced by spinning speed than heat treatment. In the soil burial test, however biodegradability calculated from weight loss was more influenced by heat treatment than spinning speed.
ZnO pillared saponite was synthesized via a microwave hydrolysis method. To enhance interfacial compatibility between zinc oxide (ZnO) pillared saponite and poly lactic acid (PLA), ZnO pillared organic saponite was prepared by intercalation modification of cetyltrimethylammonium bromide. Moreover, PLA/ZnO pillared organic saponite nanocomposites were prepared by melting processing. The microstructure analysis of PLA/ZnO pillared organic saponite nanocomposites showed that ZnO pillared organic saponite was exfoliated and homogeneouslydispersed in PLA matrix. The property results showed that ZnO pillared organic saponite improved the mechanical properties and thermal stabilities of PLA/ZnO pillared organic saponite nanocomposites. Differential scanning calorimetry (DSC) demonstrated that ZnO pillared organic saponite restrained the appearance of cold crystallization, lowered the glass transition temperature and melting temperature of PLA, and improved the crystallinity of PLA. The results demonstrated that ZnO pillared organic saponite had a good interfacial compatibility and heterogeneous nucleation effect in PLA matrix, and also played an active role in accelerating the crystallization process of PLA.
본 연구에서는 대나무섬유의 분쇄 유 무에 따라 섬유함량이 각각 30, 40, 50 wt%인 대나무/PLA 펠렛을 압출공정으로 제조하고 사출공정을 통해 대나무/PLA 바이오복합재료를 성형하여 그들의 기계적, 열적, 충격 특성과 수분흡수성을 조사하였다. 대나무/PLA 바이오복합재료의 굴곡탄성률, 인장탄성률, 저장탄성률 및 충격강도는 neat PLA에 비하여 두드러지게 증가되었다. 특히 탄성률은 분쇄된 대나무섬유의 도입에 의하여 더욱 증가하였다. 또한 분쇄한 대나무섬유의 사용이 바이오복합재료의 장시간 동안 측정한 수분에 대한 저항성 증가에 효과적이었다. 대나무섬유의 사용이 neat PLA의 열변형온도를 약 16% 향상시키는 효과를 나타내었으나, 분쇄된 대나무섬유의 사용에 의한 증가는 미미하였다. 분쇄된 대나무섬유의 사용은 바이오복합재료의 인장강도와 충격강도에는 크게 영향을 주지 않았다.
CAB는 광학적 특성이 우수한 생분해성 수지이나 취약한 가공성으로 인해 필름 어플리케이션에 제한되어 있다. 본 실험에서는 비교적 가공성이 우수한 폴리락틱산을 이용하여 CAB의 가공성을 향상시키고, 충격보강제 도입으로 기계적 물성을 보완하고자 하였다. 이전 실험에서 PLA/CAB binary 블렌드의 PLA75CAB25조성이 상용성을 보이는 것을 확인하였으므로 PLA75CAB25 조성에 한하여 충격보강 연구를 수행하였다. 이축압출기를 이용하여 충격보강제를 도입하고, $140^{\circ}C$(hopper)-$200^{\circ}C$(die)의 온도 범위에서 200rpm의 속도로 제조하였다. 충격보강제 도입에 따른 상용성을 평가하기 위해 DSC와 FE-SEM을 통해 유리전이온도 거동과 모폴로지를 관찰하였다. 또한 충격보강효과를 확인하기 위해 DMA와 Izod 충격강도 시험기를 이용하여 저장탄성률과 충격강도를 측정하였다. 충격보강제가 10wt%가 도입되었을 때 상용성이 가장 좋았으며, Izod 충격강도가 PLA75CAB25 조성에 비해 4배 이상 향상되었음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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