• 제목/요약/키워드: 포스겐

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3-Chloro-2-(4-chloro-2-fluoro-5-hydroxyphenyl)-4,5,6,7-tetrahydro-2H-indazole의 제조방법에 관한 연구 (New method for the synthesis of 3-chloro-2-(4-chloro-2-fluoro-5-hydroxyphenyl)-4,5,6,7-tetrahydro-2H-indazole)

  • 박창민;박관용;김형래;송종환;황인택;전동주
    • 농약과학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.23-25
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    • 2005
  • Protox 저해제인 cyclic imide type 화합물 중에서 EK 5439와 S-275 같은 화합물들의 필수 중간체인 3-chloro-2-(4-chloro-2-fluoro-5-hydroxyphenyl)-4,5,6,7-tetrahydro-2H-indazole은 2-(2-fluoro-4-chloro-5-hydroxyphenyl)-2,3a,4,5,6,7-hexahyoindazol-3-one을 포스겐과 반응시켜서 얻을 수 있다고 알려져 있으나, 수율이 매우 낮고 재현성이 없다. 따라서 이 반응의 부산물들을 분리 확인하여, 이 부산물들이 반응물과 목적물의 이량체임을 밝히고, 이들을 가수분해함으로서 목적물의 합성수율을 높이고 반응물을 거의 대부분 회수할 수 있는 효과적인 방법을 개발하였다.

실험실 GC-MS를 이용한 사고대비물질 분석방법 연구 (Study on the analytical method using GC-MS for the accident preparedness substances)

  • 김기준;이진선;이수영;황승률;김영희;석광설
    • 분석과학
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    • 제26권1호
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    • pp.80-85
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    • 2013
  • 본 연구는 유해화학물질관리법에 지정되어 있는 사고대비물질에 대한 실험실적 분석방법을 정립하기 위한 것으로, GC/MS 분석이 가능한 25종 사고대비물질을 대상으로 정량분석을 수행하였다. GC/MS 정량분석결과 69종 사고대비물질 중 산화프로필렌(propylene oxide) 등 21개 물질에 대한 결정계수($r^2$)는 0.998 이상을 보였고, 포스겐(phosgene)의 결정계수는 0.994, 노말-부틸아민(n-butyl amine) 외 1종은 0.987, 에틸렌디아민(ethylene diamine)은 0.958의 결정계수를 보였다. 동일한 GC/MS 분석 조건으로 표준물질을 분석한 결과 총 25종에 대한 검량선이 작성되었다. 현재 사고대비물질에 대한 분석 연구가 필요한 상황에서, 본 연구결과는 화학사고 사후 환경 영향 조사를 위한 정량분석에 도움이 될 것으로 판단된다.

염기 촉매를 이용한 디메틸카보네이트 합성에서 ZnCl2 조촉매의 영향 (Effect of ZnCl2 Co-catalyst in the Synthesis of Dimethyl Carbonate from Ethylene Carbonate and Methanol by Using Base Catalysts)

  • 김동우;박문석;김문일;박대원
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권2호
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    • pp.217-222
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    • 2012
  • 이산화탄소를 이용하여 디메틸카보네이트(DMC)를 제조하는 반응은 지구온난화 현상의 주요 원인으로 지적되는 이산화탄소의 효율적 전환 방법의 하나로 주목 받고 있다. DMC는 유독한 포스겐과 디메틸슬페이트를 대체하는 반응 매개체, 가솔린 연료 첨가제, 폴리카보네이트 수지의 전구체 등으로 다양하게 활용되고 있다. 본 연구에서는 에틸렌카보네이트(EC)와 메탄올의 에스테르 교환반응에 의한 DMC의 제조 반응에 대하여 이온성 액체와 금속 촉매의 특성을 조사하였다. 촉매 스크리닝 실험 결과 [Choline][OH]와 [BMIm][OH]가 금속염인 MgO, ZnO, CaO보다 더 좋은 촉매 활성을 나타내었다. [Choline][OH] 촉매에 대해서 반응변수인 반응온도, MeOH/EC 몰비, 이산화탄소 압력이 반응에 미치는 영향을 고찰하였다. 반응온도가 높고 MeOH/EC 몰비가 클수록 EC의 전화율이 증가하였다. 그러나 이산화탄소 압력의 영향에서는 1.34 MPa에서 최고의 DMC 수율을 나타내었고 그 이상의 압력에서는 DMC 수율이 오히려 감소하였다. $ZnCl_2$를 조촉매로 사용한 경우 각각 촉매의 활성보다 더 높은 활성을 나타내어 시너지 효과가 관찰되었으며, 이것은 혼합촉매의 산-염기적 특성에 기인하는 것으로 판단된다.

아닐린과 메탄올의 산화 카르보닐화에 의한 Methyl N-phenyl carbamate 제조 연구 (Study on Preparation of Methyl N-Phenyl Carbamate by Oxidative Carbonylation of Aniline and Methanol)

  • 노종선;이관영;김태순;장태선;윤병태;김성보
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제56권1호
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    • pp.119-124
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    • 2018
  • 아닐린과메탄올의산화 카르보닐화방법에의한 Methyl N-phenyl carbamate 제조는 기존의포스겐을사용하는폴리머의 단량체 생산공정을 대체할 수 있는 환경 친화적인 공정으로 많은 관심을 가지고 있다. 본 연구에서는 담지체로 Y-zeolite, $SiO_2$, $Al_2O_3$를 사용하여 불균일화 촉매를 제조하였고, 제조 된 불균일화 촉매를 이용하여 아닐린과 메탄올로부터 산화카르보닐화 연속운전을 시도하였다. 회분식반응기를 이용하여 담지체를 결정하였으며, 담지된 palladium 촉매를 이용하여 조촉매의 영향과 반응온도, 반응압력 등 여러 반응최적조건을 확립하였다. 최적의 반응조건 MPC의 수율은 98.6% 였으며, 반응속도론적 연구를 수행하였다. 각 반응온도의 반응속도상수로부터 얻어진 활성화 에너지는 각각 E=82.38 kJ/mol, E=66.20 kJ/mol 이었다. 또한 확립된 반응조건에서 장시간 연속운전을 수행하여 카바메이트 공정 개발을 위한 기초자료를 구하였다.