본 연구는 탈질용 폐 SCR 촉매로부터 유가금속인 바나듐과 텅스텐을 회수하기 위하여 고온 소다배소, 수침출, 침전 및 용매추출 실험 순으로 진행하였다. 소다배소는 $Na_2CO_3$ 첨가량 5당량, 폐촉매 평균 입자크기 $54{\mu}m$, 배소온도 $850^{\circ}C$, 배소시간 120분의 조건이 적절하였고, 소다배소 산물의 수침출 실험은 배소산물 입자크기 $-45{\mu}m$, 침출온도 $40^{\circ}C$, 침출시간 30분 및 광액밀도 10%의 조건이 적절하였다. 이와 같은 조건하에서 소다배소 및 수침출 실험을 수행한 결과, 바나듐 성분 약 46%와 텅스텐 성분 약 92%가 침출 되었다. 수침출 공정에서 얻어진 바나듐과 텅스텐이 함께 침출된 침출용액으로부터 바나듐 성분을 선택적으로 침전시키기 위하여 MgCl2를 사용하여 침전실험을 수행하였으나, 바나듐 성분이 침전될 때 텅스텐 성분이 함께 침전되어 큰 손실율을 나타내었다. 또한, 침출용액 내의 바나듐과 텅스텐 성분을 분리하기 위하여 용매추출 실험을 수행하였다. 아민계열의 추출제인 Alamine 336 및 Aliquat 336을 사용한 용매추출 실험에서 바나듐과 텅스텐 성분 모두 90% 이상 추출되었다. 이후 수행된 탈거실험에서 대부분의 역추출제에 의해 바나듐과 텅스텐은 동시에 탈거되었다. 그러나 Alamine 336을 추출제로 사용한 유기상의 탈거실험에서 NaCl 및 NH4Cl 용액을 탈거용액으로 사용하였을 경우에 바나듐과 텅스텐이 선택적으로 탈거될 수 있는 가능성을 나타내었다. 반면에 Aliquat 336을 추출제로 사용한 유기상의 탈거실험의 경우, NaOH 용액이 가장 선택적인 탈거용액임을 확인하였다.
중유 탈황공정에서 발생되는 VRDS(Vacuum Residuc Desulfurization)폐촉매로부터 유가금속 (Vanadum, Molybdenium)의 회수 연구를 수행하였다. 실험은 폐촉매 중의 S와 C 성분을 제거하기 위한 통기소성, Vanadium 와 Molybdenium의 추출을 위한 소다 배소와 침수 및 침출처리으로부터 Vanadium와 Molybdenium를 각각 회수하기 위한 선별침전으로 구성하였다. 통가배소시 배소온도 및 시간 변화, 소다배소시 $Na_2CO_3$의 농도변화, 침출시 광액농도, 온도 및 시간변화에 대하여 실험을 수행하였고, 이때 Vanadium와 Molybdenium의 수율이 85%이상인 최적조건을 구하였다. 침출여액으로부터 Vanadium와 Molybdenium을 침전 회수하기 위해 pH 및 첨가제의 농도변화 실험을 통해 각각 98%이상의 회수율을 얻었다.
탈질용 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매는 화력발전소의 탈질 시스템에서 발생한다. 폐 SCR 촉매로부터 바나듐 및 텅스텐과 같은 유가금속을 회수하기 위한 공정은 소다배소 및 수침출 법으로 이루어진다. 본 연구에 사용된 폐 SCR 촉매는 $V_2O_5$ 1.23 %, $WO_3$ 7.73 %를 함유하고 있다. 소다배소 공정은 바나듐과 텅스텐 화합물을 수용성의 물질로 전환시켜 주는 역할을 하며, 실험은 $Na_2CO_3$ 첨가량 5 당량, 배소온도 $850^{\circ}C$, 배소시간 120 분, 폐촉매 입자크기 $54{\mu}m$의 조건에서 수행하였다. 소다배소 실험 이후 배소산물을 사용하여 수침출 실험을 수행하였다. 침출실험을 위한 배소산물은 $-45{\mu}m$의 입자크기로 분쇄하였으며, 수침출 실험조건은 침출온도 $40^{\circ}C$, 침출시간 30 분, 광액밀도 10 %이다. 소다배소 및 수침출 실험결과, 바나듐 46 %, 텅스텐 92%의 침출율을 얻었다.
황산으로 탈황 폐촉매를 침출한 결과 황산농도 1 M, 반응시간 1 hr인 실험조건에서 Ni 및 V은 95% 이상, 그리고 Mo은 30%가 침출되었다. 탈황 폐촉매의 Mo matrix 특성으로 인하여 다른 금속에 비하여 Mo의 침출율이 낮았으며, 본 침출반응은 확산반응에 의하여 제어되는 것으로 판단된다. Mo을 완전히 침출하기 위하여 유황성분이 제거된 폐촉매로 침출실험을 실시하였다. 1M 황산으로 처리후 탄산나트륨으로 세척시 Ni, Mo 그리고 V의 침출율은 99% 이었다. Ni 2 g/L; V 9 g/L, Mo 0.6 g/L 조성의 침출액을 LIX 841로 용매추출한 조건에서 A:O 비 5:2, 2단계로 처리시 Mo은 98% 이상 추출되었으며 A:O 비 5:3, 2단계로 처리시 V은 82%가 추출되었다.
무기계 폐자원인 화력발전소 바닥재(이하 바닥재로 칭함)와 폐촉매 슬래그를 7 : 3(무게비)으로 혼합, 성형하고 직화소성법으로 인공골재를 제조한 뒤, 원료들의 입도 및 소성온도가 골재의 발포특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 대부분의 인공골재는 원료 입도에 관계없이 $1150^{\circ}C$ 이상의 소성온도에서 발포거동을 나타내었으며, 그 결과 비중이 급격히 낮아져 $1250^{\circ}C$에서 약 1.4로 수렴하였다. 그러나 폐촉매 슬래그의 입도를 변화시킨 골재 중 가장 작은 입도($90{\mu}m$)를 사용한 시편만은 두드러진 발포특성을 보이지 않았다. $1050{\sim}1150^{\circ}C$의 저온구간에서 소성된 인공골재의 경우, 원료로 사용된 바닥재와 폐촉매 슬래그 입도가 클수록 비중이 증가하였다. 또한 모든 골재들은 소성온도와 함께 흡수율이 낮아지는 경향을 보였다. 이 실험에서 제조된 인공골재의 비중은 1.4~1.7, 그리고 흡수율은 8~19 %를 나타내어 경량골재의 기준을 만족함으로써 다양한 분야에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
RHDS 촉매는 코크와 황 화합물 그리고 금속인 바나듐이 표면에 침적되어 비활성화가 된다. 이러한 오염물을 제거하기 위해서 먼저 폐 RHDS 촉매에 묻어있는 중질유분의 세정, 코크와 황 화합물을 고온 배소 처리한 후, 과량으로 침적되어 있는 바나듐의 침출량을 조절하기 위하여 0.5, 1 wt% 옥살산 수용액을 이용하여 초음파 교반기에서 50 ℃, 10 sec 동안 교반하여 NOx 저감을 위한 SCR 촉매로의 적용 가능성을 확인하고자 하였다. 재생처리 한 RHDS 촉매의 성분은 XRF 를 사용하여 분석하였고, 상압 고정층 연속 흐름 반응기 상에서 NOx 저감 성능을 측정하였다. 옥살산 수용액 0.5 wt%, 10 sec 동안 초음파 침출한 촉매가 가장 안정적인 NOx 저감 성능을 보였으며, 375 ℃ 이상의 고온에서는 상용 촉매와 동등 수준의 NOx 저감 성능을 확인할 수 있었으나 저온영역 200 ℃에서 250 ℃까지는 상용 촉매보다 낮은 NOx 저감 성능을 보였다. 따라서 폐 RHDS 촉매를 재생처리 한 후 분말로 메탈 코로게이트 지지체에 워시코팅한 촉매는 상용 SCR 촉매로서 이용 가능함을 확인하였다.
본 연구에서는 디스플레이 산업의 백금 폐스크랩을 용해, 용매추출을 통하여 백금족 성분을 효율적으로 추출하고, 추출된 백금용액을 디젤자동차 배가스 정화촉매용 전구체 용액으로서 제조하고, 그 촉매활성을 실험하였다. 용액화학적 이론 연구를 통하여 백금 화학종의 수용액상 거동을 조사하였고, 화학종들의 존재영역 및 거동을 근거로 추출 및 분리 가능방안을 수립하였다. 전기화학적 방법에 의해 폐스크랩을 용해시킴으로써, 용해시간 단축 및 추출효율을 높였으며, 로듐 성분을 분리 제거, TBP에 의한 용매추출, 염산에 의한 탈거 공정을 거쳐 Pt-Chloride-$H_2O$ 계 백금용액을 용액을 제조하고, 이 용액을 원료로 액상 아민화 반응을 통해 아민산 백금용액을 제조한 다음, 카본블랙의 연소반응에 대한 촉매 활성을 실험함으로써, 백금족 폐스크랩으로부터 고부가 백금족 화합물의 제조가능성을 연구하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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