본 연구에서는, 촉매 악취 제거 반응에서 폐제올라이트 촉매를 담체로 재사용할 수 있는지를 알아보고자 하였다. 악취 분해의 모델 반응을 위하여 톨루엔을 반응 물질로 선정하였다. 폐 HZSM-5와 폐 FCC촉매에 구리를 10 wt%담지 시켜, 활성을 비교하였다. 그 결과, Cu/폐 FCC 촉매보다 Cu/폐 HZSM-5가 더 높은 활성을 나타내었다. 이는 폐 HZSM-5가 폐 FCC 촉매보다 표면적이 더 크고, Cu를 담지한 촉매에서도 더 큰 표면적을 나타낸 것에 기인한 것으로 여겨진다. 이러한 결과들은 폐 HZSM-5가 톨루엔 제거에 값싼 촉매로 이용될 수 있음을 보여준다.
백금족 귀금속이 함유된 자동차 폐촉매는 경제적 가치 및 귀금속 확보 측면에서 재활용의 중요성이 매우 높은 순환자원 이다. 본 연구에서는 국내에서 발생하고 있는 자동차 폐촉매의 재활용과 관련된 정책수립 및 기술개발의 효율적 추진을 위하여 자동차 폐촉매 발생량, 유통현황, 재활용 기술 및 재활용 산업 현황을 조사하였다. 자동차 폐촉매 발생량은 자동차 등록 및 폐차 통계와 신차(新車)에 대한 촉매 장착 이력 등을 분석하여 추정하였다. 재활용 기술 및 산업 현황은 국내 최대 자동차 폐촉매 재활용 기업인 (주)희성피엠텍의 재활용 공정 및 현황을 중심으로 조사하였다. 더불어 자동차 폐촉매 재활용 산업의 활성화를 위한 제도적 개선 방안도 제시하였다.
수소화 반응용 니켈 폐촉매를 배소하여 산화니켈을 회수한 다음, 회수한 산화니켈을 산처리하고 침전법으로 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매로 재생시켰다. 폐촉매의 배소 조건이 니켈산화물의 회수에 미치는 영향을 조사하였다. 니켈 폐촉매의 재생 과정에서 $1,000^{\circ}C$의 온도에서 배소 하였을 경우에 대부분 니켈산화물로 회수할 수 있었다. 산화니켈을 산처리하여 얻은 질산니켈을 사용하여 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매를 제조하였다. 이때 조촉매의 첨가, 침전 조건 및 환원 조건 등이 재생된 촉매의 식물성 오일의 수소화 반응 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 알카리 금속인 CaO와 희토류 금속인 $Ce_2$$O_3$를 조촉매로 첨가했을 때 수소화 반응의 활성이 증가하였다.
석유화학공정에서 발생하는 산화철폐촉매를 이용하여 폐수 중 중금속회수에 관한 기초연구를 실시하였다. Zn, Ni, Cu, 및 Fe의 농도가 200mg/L인 각각의 합성폐수에 폐촉매 첨가량을 변화하여 실험한 바, 각 금속의 98% 회수율을 얻은 폐촉매 첨가량은 Cu 와 Fe 폐수 :2% 이상, Zn 폐수:3% 이상, Ni 폐수 :7% 이상이었다. 또한 폐산화철 촉매로서 Zn, Ni, Cu 및 Fe 금속의 98% 이상 회수할 수 있는 각각의 폐수 pH는 Ni: 10.6 이상, Cu: 8.0 이상, Fe:6.5 이상, Zn:8.5 이상이었다. 따라서 폐산화철 촉매에 의한 폐수 중 중금속 회수는 폐촉매의 알카리성분에 의한 침전이 주 메카니즘이고, 각 금속의 수산화침전 pH이하 폐촉매의 등전점(pH 3.0) 이상의 pH범위에서는 금속이온이 폐촉매 표면에서 물리흡착에 의해 일부 회수된다.
본 연구는 자동차 폐촉매의 재활용 가능성을 검토하기 위하여 촉매의 물리화학적 특성 및 acetaldehyde의 연소활성에 관하여 조사하였다. 자동차 폐촉매의 물리화학적 특성을 조사하기 위하여 EA(Elemental analysis), ICP-AES (Inductively coupled plasma-atomic emission spectrophotometer), XRD(X-ray diffraction) 분석을 수행하였다. Carbon 침적량은 촉매의 전반부가 후반부보다 많았으며, 주행거리에 따라 증가하는 경향을 보였다. Pt, Pd, Rh 함유량은 제작사에 따라 구성성분의 차이를 보였다. 모델 VOC로서 acetaldehyde를 선택하였으며, 상압유통식 반응장치를 이용하여 촉매의 연소활성을 조사하였다. 자동차 폐촉매의 후반부가 전반부보다 촉매 활성이 우수하였다. 또한 주행거리의 증가에 따라 촉매활성은 감소하는 경향을 나타내며, 주행거리와 촉매활성은 매우 우수한 상관성을 보였다. 자동차 폐촉매의 acetaldehyde 연소활성은 매우 우수하였으며, 소규모의 배출원 제어에 활용 가능한 것으로 평가된다.
석유화학산업에서 발생된 폐촉매에는 귀금속계 금속이나 회유금속들이 잔조해 있는데, 이들 유가금속을 회수하는 것은 환경보존과 자원재활용 측면에서 매우 중요하다. 본 연구에서는 백금계 폐촉매로부터 귀금속을 회수하는 연구를 수행하였다. 폐촉매 시료로는 Naphtha로부터 에틸렌을 제조시에 사용했던 알루미나담체 0.3% Pd 폐촉매와, 원유 정제 후 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등을 제조시에 사용한 알루미나담체 0.3% Pt/Re 폐촉매를 사용하였다. 시료들은 배소과정을 거쳐서 탄수와 황 등 원유로부터 유입된 가연성 물질들을 제거하고, 분쇄한 다음 6N 염산 및 왕수로 침출하였다. Pd는 Fe분말을 사용한 석출법에 의하여 침출액 중에서 금속 Pd로 회수하였다. Pt/Re 폐촉매 경우에는 염산 및 왕수로 침출 후 Fe 분말을 사용하여 Pt를 먼저 회수한 다음, 여액에 황화나트륨을 첨가하여 Re 황화물로 침전시켜서 Re을 회수하였다. 본 연구에서는 폐촉매 침출시 6N 염산을 침출액으로 사용하여 왕수를 사용한 것과 비슷한 정도의 침출효과를 얻을 수 있었는데, 이것은 침출시 소요비용을 줄이고 폐산처리시에 왕수보다 쉽게 처리할 수 있다는 점에서 공점상 효과적이다.
폐 자동차 배기가스 정화용 촉매를 휘발성 유기화합물(VOCs) 처리 시스템에 재활용하기 위해 운전조건이 서로 다른 폐 자동차 촉매를 이용하여 촉매의 최적 재생 조건 및 VOCs 연소활성특성을 조사하였다. 폐 촉매의 최적 재생 조건을 찾기 위해 산세기가 서로 다른 5종류(질산($HNO_3$), 황산($H_2SO_4$), 옥살산($C_2H_2O_4$), 구연산($C_6H_8O_7$), 인산($H_3PO_4$))의 산을 이용하여 재생 처리하였으며, 질소 흡착등온선, XRD와 ICP를 이용하여 폐 촉매와 재생 처리한 촉매의 물리화학적 특성을 비교하였다. 폐 자동차 촉매의 피독물질과 백금족 금속(PGMs)의 상대적 함유율은 촉매의 위치에 따라 달랐으며, 주요 피독물질은 윤활유 오일첨가제와 엔진 및 배출가스 파이프에 함유된 물질이었다. 그리고 폐 자동차 촉매는 산수용액 전처리 후 백금족 금속의 상대적 함유율, BET 비표면적 및 평균기공크기가 폐 촉매에 비해 증가하였다. 폐 촉매와 재생 처리한 촉매의 VOCs 연소활성 실험 결과 폐 촉매가 VOCs 처리에 충분히 이용될 수 있다는 가능성을 보여 주었으며, $HNO_3$와 $C_2H_2O_4$ 전처리를 한 촉매의 반응활성이 가장 우수하였다. 그리고 전처리한 촉매의 반응활성은 산처리로 인한 피독 오염물질의 제거율 및 조직 특성 변화 보다는 백금족 금속인 백금(Pt)의 함유율에 더 큰 영향을 받았다.
가솔린 자동차 배출가스에 장기간 노출되어 활성이 저하된 폐 삼원촉매를 대상으로 재제조를 수행하였다. 재제조된 삼원촉매, 자동차 배출가스에 노출되지 않은 신촉매와 폐 삼원촉매에 대해 촉매의 물성분석과 CO, THC 및 NOx에 대한 전환활성을 측정하여 비교 분석하였다. 폐 삼원촉매의 재제조는 증류수 및 산성용액을 이용하여 초음파 세정하는 것과 세정된 촉매에 촉매의 활성성분인 Pt, Pd 및 Rh를 재함침하는 방법으로 수행하였다. 폐 삼원촉매를 재제조하는 과정에서 촉매표면에 축적되었던 각종 불순성분들이 대부분 제거 되었으나 촉매활성 성분인 Pt나 Pd 또한 함께 제거되는 것으로 판단되었다. 촉매활성 성분을 함침하여 폐 삼원촉매를 재제조 할 경우 재제조된 촉매의 활성은 신촉매의 활성보다 같거나 우수한 것으로 나타났다.
석유정제공장에서 사용된 폐촉매의 특성을 조사하여 바나듐 레독스 흐름전지용 소재인 전해액의 제조에 대하여 연구하였다. 석유정제공정에서 사용된 폐촉매의 총공극 부피, 비표면적 및 평균 기공크기는 BET법과 BJH법으로 계산하여 각각 3.96cc/g, 13.81m2/g, 1.15A 구하여 폐촉매에서 바나듐을 회수하여 전해액으로 제조 할 수 있음을 확인하였다. 폐촉매를 TG-DTA분석결과, $25^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$ 범위에서 중량손실이 약 23wt%였다. 폐촉매의 성분을 ICP 장비를 분석하여 황, 바나듐, 니켈, 알루미늄, 망간 철 구리 등의 원소를 확인하였다. 또한 TEM 장비로 측정한 결과 바나듐 외 다른 원소들이 결정성 클러스터가 밝은 점으로 명백하게 드러남을 알 수 있었다. 액액 추출법을 사용하여 폐촉매로 부터 바나듐을 99.25%로 분리하여 추출한 바나듐용액의 전기화학적 특성분석을 위해 CV(cyclic votammetry)측정한 결과, 산화/환원피크가 나타남으로서 전해질 용액으로서의 가능성을 보여주고 있다. 또한 폐촉매로 부터 추출된 바나듐 용액의 순도를 더욱 높여 전해질 용액을 제조하면 기존 상용화된 전해질 성능과 같은 것을 제조 할 것으로 사료된다.
폐 플라스틱을 이용한 연료유 생산 공정을 위한 폴리프로필렌(PP) 수지에 대한 열분해 반응 실험을 하였다. 질소 분위기에서 상온에서 $650^{\circ}C$ 까지의 비등온 조건에서의 열분석기와 $420^{\circ}C$ 등온에서의 Pyrolyser GC-mass 분석기, $420^{\circ}C$의 배치형 반응기에서 무촉매반응과 천연제올라이트, 폐 FCC 촉매, ZSM-5 등의 제올라이트 계 촉매를 사용한 열분해 실험이 행하여졌다. TGA 실험에서 PP 수지의 열분해반응은 $330^{\circ}C$ 부근에서 시작되어, $497^{\circ}C$에서 완결되었다. 촉매반응에서 제올라이트 계열 촉매는 폐 FCC 촉매> 천연제올라이트> ZSM-5> PP의 순으로 열분해 반응속도를 높이는데 유효하였다. 열분해가 완료되는 온도도 폐 FCC 촉매 첨가 시 가장 낮게 나타났다. PY-G.C. mass 실험에서 PP 수지 만의 경우에서보다 촉매가 첨가됨에 따라 탄소 수가 낮은 생성물이 생성되는 것을 알 수 있었다. ZSM-5 촉매나 폐 FCC 촉매 첨가 시 특히 낮은 탄소 수의 생성물이 많이 생성되었다. 회분식 반응기에서 초기 오일생성율은 폐 FCC 촉매 첨가시 가장 높지만, 최종 오일전환율은 천연제올라이트 첨가 시가 폐 FCC 촉매 첨가 시보다 2% 정도 높았다. 탄소분석에서도 폐 FCC 촉매 첨가가 경유 성분이 주성분으로 요구되는 연료유 제조에 우수 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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