머리와 목이 두 개인 이두이경체인 한우 송아지를 해부학적으로 관찰하였다. 이 한우 기형 송아지의 외형적 특정은 2 개의 완전한 머리와 목이 형성되어 있었으며 두 개의 경부는 흉강에서 유합되어 한 개의 몸통을 이루고 있었다. 두 개의 두부는 우측의 두부가 좌측의 두부에 비해 크기가 작고 상악과 하악의 비틀림이 심하게 나타나는 편측성 하악골 형성부전을 보였다. 두 개의 경부는 비슷한 길이로 흉부에서 유합되어 있었으며 2 개의 두부와 경부 외에 흉근 내부에 유착되어져 있는 흉골이 1 쌍으로 존재하고 있었다. 전지골격은 외부에 노출된 1 쌍의 완전한 골격과 매몰되어 있는 비교적 완전한 l 쌍의 전지골격외에 견갑부가 소실되고 상완골이 불완전한 l 쌍의 불완전한 전지 골격구조가 흉근과 늑골 사이에서 발견되었다. 그러나 기형적 전지와는 달리 후지는 정상적인 1 쌍의 다리만 보이었다. 경추의 부분적인 유합과 흉추 전반부가 심한 유합으로 척추가 뒤틀려져 있었다. 두개골은 정상적으로 2개의 눈과 귀, 비공과 1개의 업을 가지고 있었으며, 좌측이 우측 두부에 비해 크기가 작았고 하악도 더 심히 뒤틀려져 있었다. 뇌실은 위축되어 대뇌가 작았다. 기관과 식도는 흉강에서 유합되어 1개의 폐와 위로 이어지고 있었다. 흉강내 장기와 복강내 장기는 대부분 정상적인 구조를 유지하고 있었으나 대장의 직장 부분은 항문으로부터 5cm 떨어진 부분에 협착되어 있었으며 항문은 보이지 않았다.
본 연구에서는 유가금속 회수를 한 전기차 폐배터리 부산물의 재활용에 관하여 연구하였다. 폐배터리 부산물에는 희토류들이 남아있으나, 부산물의 형태로는 소재로서의 가치가 없기에 정제과정을 거쳐 희토류 산화물로 회수하였다. 희토류침전분말 형태의 부산물을 30% 수산화나트륨을 이용하여 가공이 편한 수산화물로 변환한 뒤, 옥살산의 용해도 차이를 이용하여 남아 있는 불순물을 정제한 뒤, D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 이트륨을 분리하였다. 과망가니즈산 칼륨을 이용하여 세륨을 분리 후, PC88A (2-ethylhexylphosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester)를 사용하여 란타넘과 네오디뮴을 분리하였다. 그 후 800 ℃의 온도에서 소성하여 란타넘, 네오디뮴 산화물로 재생하는 방법을 확인하였다.
본 연구에서는 알칼리성 침전제 종류 따라 제조되는 수산화리튬 결정화 정도 확인을 위해 폐리튬이차전지로부터 회수된 황산리튬을 원료로 사용하여 수산화리튬 제조 거동을 확인하였다. 황산리튬의 리튬염 전구체에 포함되어 있는 불순물 제거 및 높은 수산화리튬 합성효율을 위해 2차 침전법인 Double replacement reaction(DRR) 공정을 사용하였으며, 결정성 높은 수산화리튬 제조를 위하여 알칼리성 침전제(KOH, Ca(OH)2, Ba(OH)2)를 포함하여 전구체 몰비 ([Li]/[OH]) 및 합성온도 조건을 변수로 두어 실험을 진행하였다. 반응 후 생성된 불순물 제거를 위해 2차 고/액 분리를 실시하였고 불순물이 제거된 수산화리튬 수용액은 증발을 통해 수분 제거하여 분말을 수득하였다. 최종적으로 수득한 분말의 결정성 평가 및 제조 거동을 확인하였다.
유기성 폐기물을 이용하여 생물학적 수소생산 통합화 시스템 연구를 수행하였다. 통합화 시스템은 유기성폐기물의 전처리, 2단계 혐기발효 및 광합성 배양으로 구성된 생물학적 수소생산 공정, 초임계수 가스화 공정, 생산된 가스의 저장, 분리 및 연료전지를 이용한 전력 생산으로 구성되었다. 실험에 사용된 유기성 폐자원은 식품공장 폐수, 과일폐기물, 하수슬러지이며, 전처리는 폐기물에 따라 열처리 및 물리적 처리를 하였으며, 전처리된 시료는 생물학적 수소생산 공정에 직접 적용되었다. Clostridium butyricum 및 메탄 생성조에서 발생하는 하수슬러지중의 미생물 복합체는 수소생산 혐기 발효공정에 사용되었으며, 광합성 수소생산 미생물인 홍색 비유황 세균은 광합성 배양에 사용되었다. 생물학적 공정에서 발생하는 미생물 슬러지는 초임계수 가스화 공정으로 수소를 발생하였으며, 슬러지 중의 COD를 저하시켰다. 생물학적 공정 및 초임계수 가스화 공정에서 발생하는 수소는 가스탱크에 가입상태로 저장한 후, 95%순도로 분리하였으며, 정제된 수소는 연료전지에 연결하여 전력 생산을 하였다.
한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.173-177
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2005
리튬이온 2차전지(Lithium ion battery, LIB)는 기존에 사용되던 전지에 비해 에너지 밀도가 높고 충방전 사이클이 우수하다. 이 때문에 휴대전화와 노트북 등에 수요가 급속하게 증가하고 있으며 1995년 LIB의 생산량은 4천만 개에서 2004년에는 약 8억 개로 20배 이상 증가하였다. 이에 따라 폐LIB도 급속하게 증가하게 되어 전국적인 재활용 시스템의 확보가 필요한 실정이다. 본 연구에서는 폐LIB에 함유되어 있는 유가금속 중에서 리튬코발트옥사이드(이하 $LiCoO_2$)를 회수하기 위하여 분쇄기(orient vertical cutting mill)와 진동 Screen을 사용하여 유기분리막, 금속류(Aluminium foil, Copper foil, case 등) 그리고 전극물질(lithium cobalt oxide와 graphite 등의 혼합 분말)로 분리하였다. 전극물질에서 $LiCoO_2$와 graphite 분리를 위한 전처리 단계로서 $500^{\circ}C$ 정도의 열처리를 하여 $LiCoO_2$의 표면 성질을 변화시켜 부유선별에 의해 $LiCoO_2$와 graphite의 분리가 가능하도록 하였다. 부유선별 실험 결과 93% 이상의 순도를 가지는 $LiCoO_2$를 92% 이상 회수할 수 있었다.
실리콘계 태양전지 제조과정에서 발생하는 불량품에서 실리콘웨이퍼를 회수하는 연구를 수행하였다. 상온($25^{\circ}C$)에서 인산용액 농도, 산성불화암모늄 농도, 킬레이트제 종류 및 농도를 변화시키면서 폐태양전지의 반사방지막 및 N층의 제거 효율을 조사하였다. 10 wt% 인산, 2.0 wt% 산성불화암모늄, 1.5 wt% Hydantoin 사용 시 제거 효율이 가장 우수 하였다. 인산농도가 증가할수록 미세입자의 표면전위가 (+)로 변하여 정전기적 인력에 의해 실리콘웨이퍼 표면에 재흡착하여 표면처리 전보다 두께가 두꺼워졌으며, 표면의 오염도도 증가하였다. 인산-산성불화암모늄-킬레이트제 용액에 의한 표면처리방법은 모든 공정이 상온에서 수행되며, 공정이 단순하고, 폐수 발생량이 적고, 표면제거 효율이 우수한 방법으로 폐 태양전지의 재활용 및 기존 RCA 세정법의 대안으로 가능성이 매우 클 것으로 판단되었다.
가정용 폐건전지의 재활용 상용화를 위하여 물리적 처리방안에 대한 재활용 기술을 확립하기 위한 형상선별, 파쇄, 자력선별, 입도분리 그리고 와전류 정전선별을 통한 물리적 처리연구를 수행하였다. 그 결과 형상선별기를 이용하여 폐망간전지를 형상별 중량별로 시간당 $400{\sim}600$개의 속도로 분리하는 기술을 확립하였다. 파쇄, 자력선별 그리고 입도분리를 통해 망간, 아연, 철의 함량을 조사해본 결과, 자성체에는 망간과 아연 둥의 불순물 함량이 각각 0.1%이하였으며 99%이상이 Fe임을 알 수 있었다. 또한 비자성체의 경우에는 폐망간전지 종류에 따라 Zn이 $22{\sim}30%$, Mn이 $16{\sim}22%$ 그리고 Fe는 $1{\sim}3%$정도였고 기타 탄소봉과 플라스틱, 종이 등이 대략 $37{\sim}50%$정도였다. 와류 정전선별기로 Zn 판상을 회수한 결과, 최적실험 조건인 선속 $2,250m/min{\sim}2,750m/min$ 사이에서 96%이상의 회수가 이루어졌다.
폐니켈-카드뮴전지 내의 니켈과 카드뮴을 분리하기 위한 재활용 기술 중 황산암모늄($(NH_4)_2SO_4$)을 이용하여 니켈을 침전시킴으로써 분리하는 기술이 보고되고 있어, 실제 산업현장에서 사용 중인 침출액을 이용하여 pH, 온도, 황산암모늄의 투입량 등을 변수로 하여 최적의 니켈 회수 조건을 도출하였다. pH의 경우 중성, 염기성에 비해 산성의 침출액에 황산암모늄을 투입했을 때 안정적인 황산니켈암모늄($(NH_4)_2Ni(SO_4)_26H_2O$)이 형성되었으며, 침출액의 온도는 $60^{\circ}C$일 때 가장 높은 순도를 나타내었다. 황산암모늄의 투입량은 니켈 함량 대비 2배의 몰 비로 투입했을 때 높은 회수율과 가장 적은 불순물 함량을 나타내었다. 서로 다른 두 공정을 통한 수산화니켈 제조 결과, 황산니켈암모늄 이용 시 카드뮴이 1.4% 검출되었고 황화나트륨($Na_2S$)을 이용하여 카드뮴을 제거한 용액에서 수산화니켈 제조 시에는 침출액 내 포함되어 있던 철과 니켈이 동시에 석출되었다. 본 연구를 통해 황산암모늄을 이용한 니켈 회수가 유용한 재활용 기술이 될 수 있을 것으로 사료된다.
40두 규모의 농장에서 사육된 홀스타인 종, 4개월령의 수컷 송아지에서 거세 후 고열, 식욕부진, 기침 등의 증상과 함께 전신 체표 림프절의 종대가 관찰되어 백혈병으로 잠정진단 하고 도태를 권유하였으나 축주가 치료를 원해 항생제와 해열제 및 기타 대증요법을 실시한 후 치료반응이 없어 폐사하여 부검을 실시하였다. 혈액 검사상 이상핵과 다형핵을 가진 다수의 림프구 및 백혈구, 호중구, 림프구 및 단핵구의 증가가 관찰되었다. 또한 백혈병 바이러스에 대한 분리 및 PCR 검사는 음성이었다. 부검 소견으로 체표 림프절, 슬관절 부위 및 비장과 간의 종대가 관찰되었으며 비장 중심에 12x11 cm의 종괴와 폐의 전엽부 유착 및 폐문, 종격동 림프절의 심한 종대가 관찰되었다. 견갑전 림프절을 비롯하여 대퇴골 전, 서혜, 폐문, 이하림프절 등 전신 림프절의 종대 및 소성의 연한 황색의 매끄러운 절단면을 보였다. 전지 관절의 종대와 관절강 내부는 증가된 농성 활액을 보였으며 고관절 강 내에 농성 활액의 증가와 공기 노출 후 젤리양 응고를 보였다. 심장은 장액성 위축과 함께 섬외막성 점상출혈이 나타났다. 병리조직학적 소견으로 비장은 지주 주변에 미성숙형의 세포들의 침윤이 보이며 유사분열상이 다수 관찰되었고 백색 수질에도 유사분열상의 증가와 함께 림프아구성 세포들이 다수 나타났다. 이들 주요한 비정상 세포들은 다형성의 큰 핵을 가진 다양한 림프아구의 형태를 지녔으며 핵내 공포가 인정되었다. 비장의 종괴 주변에는 증식된 섬유조직으로 둘러싸여 있었으며 미세농양 형성되어 있고, 일부 석회화가 진행된 부위도 있었다. 간소엽성 중심성 울혈과 가벼운 간세포내 지방침윤, 혈관 내 림프아구 형태의 세포와 소수의 호중구가 관찰되었다. 간삼조 주변에는 가볍거나 중등도의 단핵세포의 침윤이 미만성으로 관찰되었다. 폐에서는 중등도의 기관지 폐렴과 함께 일부는 무기폐가 관찰되었으며 폐포강과 세기관지내에는 염증성 삼출물이 다량 들어 있었다. 다병소성 미세농양과 함께 괴사가 있었고 실질의 섬유화가 진행되어 있었다. 또한 중등도의 간질성 신장염과 림프절은 지주 주변에 간극 내 비정상 림프구 세포의 형태는 비장의 그것과 유사하였으며 적수와 백수의 구이 힘들며 림프소절이 증가되어 있었다. 한 시야에서 유사분열상이 6-8 개로 그 지수가 매우 높으며 이와 더불어 큰 림프구가 전반에 걸쳐 침윤되어 있었다. 주변부 동(sinus)에는 많은 물질들이 침윤되어 있으며 렴프소절내 미만성의 성상현상이 관찰되었다. 회장은 파이어판내 심한 림프구 소실이 나타났다. 이상의 소견을 바탕으로 본 증례는 산재성 송아지 백혈병으로 진단되었다
폐리튬이온전지로부터 추출한 $LiCoO_2$의 침출에서 황산, 질산과 같은 강산은 Co와 Li을 완전 용해시키므로 Co와 Li을 분리하여 회수하기 위해서는 별도의 공정이 필요하다. 낮은 pH에서 Co oxalate의 용해도가 낮다는 점을 착안한 oxalic acid 침출에서 양극활물질로부터 Co를 선택적으로 회수하는 연구를 수행하였다. 변수실험으로 도출된 최적조건, oxalic acid 3M, 침출온도 $80^{\circ}C$, 초기 광액농도 50g/L.의 조건에서 순수한 $LiCoO_2$를 침출한 결과, Li이 95% 이상 용해되는 반면에 Co는 1% 이하의 침출율을 나타내었다. 같은 침출조건에서 폐리튬이온전지로부터 선별한 양극활물질을 침출한 결과, Co와 Li의 침출율은 각각 0.25%, 99%로 높은 선택성을 보였다. 용액 중에 잔류하는 Li은 $Na_2$$CO_3$혹은 LiOH을 첨가하여 Li 탄산염 흑은 Li 수산화물의 형태로 회수할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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