본 연구는 인쇄회로기판(PCB) 제조 시 에칭공정에서 발생되는 구리이온($Cu^{+2}$)을 고농도로 함유한 황산 폐에칭액을 NF 막분리법을 사용하여 에칭액 회수와 구리이온 처리를 효율적으로 수행하기 위한 NF 막여과 공정의 운전조건을 설정하기 위한 기본 자료를 확보하는데 있다. 이를 위해 미국 Koch사의 SelRO MPS-34 4040 NF 막을 대상으로 구리이온을 고농도(5~30 g/L)로 함유한 모의 황산 폐에칭액의 cross-flow 나노여과 실험을 수행하여 투과 플럭스와 구리이온의 총괄 배제도를 측정하였다. 이 결과 투과 플럭스는 황산 폐에칭액 내 구리이온의 농도가 증가할수록, 황산 폐에칭액의 pH가 낮을수록 작아졌으며, 그 값은 최소 $4.5L/m^2{\cdot}h$에서 최대 $23L/m^2{\cdot}h$이었다. 황산 폐에칭액 내 구리이온의 총 배제도는 구리이온의 농도가 클수록, 용액의 pH가 낮을수록 그리고 폐에칭액의 순환유량이 작을수록 낮아졌으며, 황산 폐에칭액의 pH가 1 이상인 상태에서 70% 이상의 구리이온 배제가 가능하였다. NF 막을 12개월 동안 황산용액 내에 보관하여도 투과 플러스 와 구리이온 배제도의 유의한 변화가 없어 SelRO MPS-34 막모듈을 강산 조건에서 1년이상 막모듈의 교체 없이 산성 폐에칭액 처리에의 사용이 가능하였다.
철, 구리, 알루미늄 등과 같은 금속의 에칭액으로 사용되는 $FeCl_3$ 용액의 에칭능력은 에칭 과정에서 $Fe^{3+}$이 $Fe^{2+}$로 환원되면서 감소하게 된다. 에칭능력의 감소는 에칭 속도에 영향을 주기 때문에 시간당 제거되는 금속의 양이 감소하여 에칭 효율이 저하되며, 폐 $FeCl_3$ 용액은 환경에 유해하며, 처리시 경제적인 문제점을 지니고 있다. 본 연구에서는 폐 $FeCl_3$ 에칭액에 HCl 첨가 후 $O_2$, $H_2O_2$ 등과 같은 강한 산화제를 이용한 에칭액 재생 방법과 재생된 에칭액을 이용한 금속 에칭시 산화-환원 전위(ORP) 및 에칭능력과의 관계를 조사하였다. 연구 결과 폐 $FeCl_3$ 에칭액 대비 2 vol%의 HCl과 미량의 $H_2O_2$를 이용하여 재생된 $FeCl_3$의 에칭 능력이 향상되었으며, 재생액을 이용한 에칭시 에칭액내의 $Fe^{2+}$, $Fe^{3+}$의 농도변화로 인하여 ORP를 기준으로 하는 방법보다 에칭시간을 일정하게 하는 것이 보다 효율적인 방법으로 제시되었다.
본 연구는 인쇄회로기판(PCB) 제조 시 에칭공정에서 발생되는 구리이온($Cu^{+2}$)을 고농도로 함유한 황산 폐에칭액을 NF 막분리법을 사용하여 에칭액 회수와 구리이온 처리를 효율적으로 수행하기 위한 NF 막여과 공정의 운전 조건을 설정하기 위한 기본 자료를 확보하는데 있다. 이를 위해 미국 Koch사의 SelRO MPS-34 4040 NF 막을 대상으로 구리이온을 고농도(5~25 g/L)로 함유한 모의 황산 폐에칭액의 회분식(dead-end) 나노여과 실험을 수행하여 투과 플럭스와 구리이온의 총괄 배제도를 측정하였다. 이 결과 황산용액에의 막 보관기간이 길수록, 황산용액의 pH가 낮을수록 황산에 의한 NF 막의 손상이 더 크게 발생하여 순수 투과 플러스가 증가하였다. 황산 폐에칭액의 투과 플럭스는 황산용액 내 구리이온의 농도가 증가할수록 막 표면에의 구리이온 농축(농도분극)의 증가에 따라 감소하였으며, 구리이온의 배제도는 구리이온의 농도가 높을수록, pH가 낮을수록, 황산용액 내의 막 보관기간이 길수록 낮아져 초기 37%에서 최소 15% 수준으로까지 감소하였다.
본 연구는 전자 및 반도체 산업의 각종 에칭공정에서 발생되는 중금속 함유 산성 폐에칭액을 NF 막분리법을 이용하여 에칭액 회수와 중금속 처리를 효율적으로 수행하기 위한 NF 막공정의 운전조건을 설정하기 위한 기본 자료를 확보하는데 있다. 이를 위해 3가지 종류의 상용 NF 막(General Electric Co. Duraslick NF-4040 막, Dow Co. Filmtec LP-4040 막 및 Koch Co. SelRO MPS-34 4040 막)을 대상으로 $Pb^{+2}$ 중금속을 함유한 모의 질산 폐에칭액의 회분식(dead-end) 막여과 실험을 수행하여 폐에칭액의 투과 플럭스와 $Pb^{+2}$ 중금속 이온의 총괄 배제도를 측정하여 폐에칭액 처리에 우수한 NF 막을 선정하였다. 실험결과 질산용액에의 막 보관기간이 길수록, 질산용액의 pH가 낮을수록 산에 의한 막의 손상이 심해졌으며, 질산에 의한 막의 손상은 SelRO MPS-34 4040 < Duraslick NF-4040 < Filmtec LP-4040 막의 순서로 심하게 일어났다. 또한 질산용액에의 막 보관기간이 길수록, 질산용액의 pH가 낮을수록 $Pb^{+2}$ 이온의 배제도가 낮아졌으며, 배제도 값은 Duraslick NF-4040 막의 경우에는 95% 수준의 초기 배제도 값에서 질산용액에의 4달 보관 후에는 20% 수준으로, SelRO MPS-34 4040 막의 경우에는 초기 85% 수준에서 4달 후 65% 수준으로, Filmtec LP-4040 막의 경우에는 초기 90% 수준에서 4달 후 10% 이하 수준으로까지 감소하였다. 3종류의 상용 NF 막 중 내산성 용도로 개발된 SelRO MPS-34 4040 막이 중금속 함유 산성 폐에칭액의 재생에 가장 적합하였다.
폐리튬인산철 전지의 양극재로부터 리튬을 효율적으로 회수하기 위하여 활발하게 연구 중이며, 이는 리튬 자원의 지역 편재성 및 가격 변동성을 해소하고 환경오염 문제를 해결할 수 있다. 폐리튬인산철 전지로부터 리튬을 침출 및 회수하기 위하여 동형치환 침출 공정을 사용하였다. 상대적으로 저렴한 염화철 에칭액을 침출제로 사용하여 LFP의 Fe2+를 동형 치환하여 리튬을 침출하였다. 또한 추가적인 첨가제 및 추출제 없이 염화철 에칭액만을 사용하였으며, 염화철 에칭액을 LFP 이론적 몰 비 대비 0.7배, 1.0배, 1.3배, 그리고 1.6배로 하여 리튬의 침출율을 비교하였다. LFP 몰 비 대비 1.3배의 조건에서 약 98%로 가장 높은 리튬 침출율을 보였고 이후 침출액은 NaOH를 투입하여 pH 조절을 통하여 철을 제거하였다. 철이 제거된 용액으로부터 탄산리튬을 합성하였고, 그 분말 특성을 확인하였다.
본 연구에서는 약 3.5% 구리 함유 폐에칭액으로부터 구리를 회수하기 위한 철 샘플에 따른 시멘테이션 반응 시 초음파 에너지 인가에 의한 반응 속도와 구리 회수율에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과 단순 교반 공정에 비해 시멘테이션 반응이 효과적으로 일어나 같은 시간 대비 높은 구리 회수율을 나타냈다. 단순 교반과 초음파에너지를 가하였을 때를 비교해보면, 25분 반응에 따라 철 샘플 형태가 plate를 사용하였을 때, 약 9.5%가 56.6%로 향상되었으며, chip은 약 14.0%에서 46.1%, powder는 약 41.9%에서 77.2%로 증가하였다. 이는 시멘테이션 반응으로 생성되어 철 표면을 덮고 있던 구리가 탈착되며 연속반응이 유도되었고, 구리 회수율은 약 2배에서 6배까지 증가하였으며, 회수된 구리의 입자 크기 또한 감소하는 경향을 확인할 수 있었다.
실리콘 웨이퍼 제조공정 중 발생되는 초산, 질산 및 불산을 함유한 3성분계 폐혼산으로부터 개별산으로 분리하여 재활용할 목적으로 용매추출법을 적용하였다. 각 산의 분리를 위해 사용한 추출제로는 초산의 경우는 EHA(2-Ethylhexlalcohol)를 사용하였고, 질산과 불산의 경우에는 TBP(Tri-butylphosphate)를 사용하여 각 산의 분리과정에 대한 공정설계를 위한 기초 data를 얻고자 하였다. 3성분계 폐혼산에서 초산을 추출 분리하고 이후 추출여액 중 질산 및 불산을 순차적으로 추출 분리 할 수 있는 연속공정개발을 위하여 기초 실험 자료와 McCabe-Thiele해석을 통해 최적 투입유량비(O/A), 소요단수(Stage) 등을 결정하였다. 분석 결과 혼산으로부터 초산의 회수율은 90%이상 이었으며 초산 추출여액에서 질산의 회수율은 90%, 최종 추출잔류액에서 불산의 회수율은 67%이상 이었다.
COF (Chip on film)용 폐에칭용액 내 구리가 약 3.5% 함유되어 있으며, 철 시편을 사용한 시멘테이션을 통해 구리를 회수하고자 하였다. 철 시편 3종류(플레이트, 칩, 분말)에 따른 시멘테이션 반응에 미치는 영향을 조사하였으며, 구리의 회수율을 높이고자 구리에 대한 철의 몰 비를 변수로 하였다. 반응 전·후 용액 내 시간에 따른 구리 농도의 변화를 확인하였으며, 몰 비를 증가시킬수록 초기 용액 내 구리 함량이 급격히 줄어드는 경향이 나타났다. 상온에서 1시간의 시멘테이션 반응 후 철 시편의 비표면적 값이 큰 플레이트, 칩, 분말 순으로 구리의 회수율이 증가하였다. 회수된 분말은 X선 회절 분석기(X-ray diffraction, XRD), 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) 및 에너지 분산형 분광분석법(Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDM) 분석을 통해 결정상과 결정 형태를 확인하였으며, 철 분말의 경우에는 회수된 구리 분말에 미반응된 철 성분이 혼재하였다. 구리에 대한 철의 몰 비 4의 조건으로 철 칩을 사용하였을 때, 구리 회수율 약 98.4%로 최적 조건으로 달성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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