역 스피넬 구조(Inverse Spinel structure)를 갖는 마그네타이트($Fe_3O_4$) 나노입자에서 거대 자기저항(Giant Magneto-Resistance, GMR) 거동을 주의 깊게 관찰하였다. 이 연구 결과로부터 MR 현상이 100%의 스핀 분극 값을 갖는 마그네타이트 전자기적 특성뿐만 아니라 입자들의 표면에 형성된 절연체 터널 장벽(tunnel barrier)의 특성에 영향을 받음을 확인할 수 있었다. 이는 박막형태의 터널 접합소자에서 터널링 특성이 벌크가 아닌 자성 층과 산화 층 사이의 계면 특성에 매우 큰 영향을 받는다는 연구 결과와 일치한다. 따라서 나노입자의 I-V 특성을 측정하여 박막의 터널 접합에 대한 이론 모델 중 하나인 Brinkman 이론을 적용하여 입자 표면의 심층적 분석을 시도하였다. 한편 GMR을 측정하기에 앞서 입자의 구조와 자기적 특성의 상호작용에 대한 연구 또한 진행되었다.
일렉트릿 (electret) 의 특성을 갖고 있는 Teflon-FEP 와 PET 필름의 유전체 양변에 크롬을 증착시켜 전극을 만들고 코발트-60 감마선을 찍어 이 두 유전체의 물리적 특성변화를 조사하였다. 선량률 25.0 cGy/min에서 방사선 조사하기 시작하여 2초이내에서 전류가 급격히 증가해 최대값에 이른후, 60초 이후에선 거의 안정값에 이르는 특성을 보였다. 방사선 조사동안 Teflon의 경우 유전 상수는 2.15에서 18.0으로, 전기전도도는 1$\times$$10^{-17}$ 에서 1.57$\times$$10^{-13}$$\Omega$$^{-l}$$cm^{-1}$ /으로 증가했고, PET는 유전상수는 3에서 18.3으로, 전기전도도는 $10^{-17}$ 에서 1.65$\times$$10^{-13}$$\Omega$$^{-1}$$cm^{-1}$ /값으로 변하였다. 분당선량률을 변화시켰을때 (4.0 cGy/min, 8.5 cGy/min, 15.6 cGy/min, 19.3 cGy/min) 정상상태 방사선 유도전류(Ic), 유전율($\varepsilon$), 전기전도도 ($\sigma$) 가 선량률에 따라 증가함을 보였다. 정상상태방사선유도전류(Ic)값은 12시간내에선 1%내의 재현성을 보였고, 1주일간에선 3%내에서 일치하였다. 전하 및 전류값이 측정간격 (방사선 조사후 다음 조사때까지의 시간)에 의존성을 보였으며, 측정간격이 작을수록 초기측정값과 후측정값의 차가 크며, 최소 20분이상 간격을 둘 때 후측정값이 초기측정값과 같아졌다. 25.0 cGy/min. 선량률에서 유전체가 20분동안 전하를 유지하는 일펙트릿 성질을 갖고 있음을 보였다. 위 실험결과들은 2차전자에 의한 자유전자와 정공의 발생 및 이로 인한 내부편극과 전도도의 변화, 재결합등으로 인한 전자평형상태에 의한 것으로 볼 수 있다. 방사선조사직후 시료에 열을 가한 후 다시 조사하면 측정값이 상승하는 현상을 보였다. 이는 열을 가함으로 내부편극이 감소되었고 이로인해 다음 방사선 조사시 전하운반자(charge carriers)의 숫자를 높이는데 기여했음을 알 수 있다. 인가전압 및 흡수선량에 따른 선형성 및 재현성과 다른 전리함에 비해 적은 부피로 큰 전하량을 측정하는 것은 미세전류검출기로서의 사용가능성과 검출기의 부피를 크게 줄일수 있는 가능성을 보여준다.
피리딘과 요오드, 일브롬화요오드 및 일염화요오드 사이에 생성되는 전하이동 착물을 사염화탄소 용액내에서 자외선 분광 광도법을 사용하여 연구한 결과$ C_5H_5N{\cdot}I_2}$, $ C_5H_5N{\cdot}IBr$ 및 $ C_5H_5N{\cdot}ICl$형의 1:1 분자 착물이 생성됨을 알았다. 이들 착물 생성에 대한 흡수최대는 온도가 상승함에 따라 blue shift 되므로 이를 고려하여 각 온도에서의 평형 상수와 흡광계수를 구하였다. 이 값으로부터 이들 착물 생성에 대한 ${\Delta}H$, ${\Delta}D$및${\Delta}S$의 열역학적 파라미터를 산출하였다. 이 결과 착물의 상대적 안정도가 다음과 같은 순서로 됨을 알 수 있었다. $ C_5H_5N{\cdot}I_2$ < $ C_5H_5N{\cdot}IBr$ < $ C_5H_5N{\cdot}ICl$ 이 순서는 피리딘에 대한 그들의 상대적 산성도를 의미하며 전자수용체의 편극율 및 할로겐 원자의 전기 음성도의 차이에 의하여 설명될 수 있다.
MgO 기반 스핀소자에 유기장벽 Cu-Phthalocyanine(CuPc)가 삽입된 무기${\backslash}$유기 터널 접합 소자 Fe${\backslash}$MgO(001)${\backslash}$CuPc${\backslash}$Co의 자기 저항 현상과 그 계면 특성의 상관관계에 대한 연구가 진행되었다. 특히 1.6 nm MgO(001)${\backslash}$x nm CuPc(x = 0~5) 계면의 전자기적 특성을 스핀 편극된 준안정상태 He 원자 분광계(Metastable Helium De-excitation Spectroscopy, MDS)를 이용하여 규명하였다. 에피 성장된 MgO(001) 위에 적층된 약 1.6 nm 두께의 CuPc 층상구조의 표면에서, MgO(001) 하지층의 표면과는 달리, up-spin band와 down-spin band의 비대칭성이 현저해지는 것으로 관찰되었다. 이 결과는 실온과 저온(77 K)에서 ~10 %와 30 %로 각각 측정된 자기저항 현상과 복합장벽을 통과하는 스핀거동을 이해하는데 중요한 단초를 제공해 준다.
본 논문은 편극화된 물/1,2-dichloroethane (1,2-DCE) 계면에서 세포티암(cefotiam, CTM) 항생제 약물의 전이 반응을 전기화학적 방법으로 조사하였다. CTM 약물은 물의 pH에 따라 서로 다른 전하를 가지고 이온화되며 각 pH에서 이들 이온의 전이 반응을 연구함으로써 처음으로 CTM 약물이 좀 더 우세하게 물 또는 유기층에 분배되는 정도를 나타내는 상 분배 도표를 세웠다. 이를 바탕으로 CTM 약물의 형식 전이 전위값 및 형식 Gibbs 전이 에너지 값을 포함한 열역학적 정보와 함께 분배 계수를 포함한 중요한 약물동태학 정보를 얻었다. 특히 pH 3.0 수용액에서 양전하를 띠는 CTM 이온의 전이 반응을 순환전압전류법으로 조사한 결과 CTM 농도에 따라 측정한 전류 값이 비례하여 증가한다는 점을 확인하였다. 이를 바탕으로 CTM 이온을 정량 분석 가능한 센서를 개발하였다. 휴대성과 이동성을 보완하기 위해 polyethylene terephthalate 필름에 마이크로홀을 만들어 지지체로 사용하고, 1,2-DCE 유기용매를 polyvinylchloride-2-nitrophenyloctylether (PVC-NPOE) 유기성 젤로 대체하여 도포하는 방식으로 센서를 제작하였다. 상기 센서를 이용하여 CTM 약물을 $1{\mu}M$에서 $10{\mu}M$까지 정량 분석할 수 있었다.
편극화된 물/1,2-dichloroethane (1,2-DCE) 계면에서 이온화가 가능한 테트라사이클린(tetracycline, TC) 화학종 전이 반응을 순환전압전류법과 시차펄스전위법을 이용하여 조사하였다. 물의 pH 변화에 따라 전하 상태가 다른 TC 이온 화학종이 물/1,2-DCE 계면에서 전이하는 전위 값을 측정하여 TC 이온의 상 분배 도표를 얻었다. 이를 통해 각 pH에 따라 수용액 또는 유기 용액 층에서 좀 더 우세한 TC 이온 화학종 형태를 확인하였다. 이와 함께 상기 계면에서 TC 전이 반응의 형식 전이 전위, 분배 계수 및 Gibbs 에너지 값을 포함한 열역학적 정보를 얻었다. 또한 TC 이온을 정량 분석 가능한 센서로 제작하기 위해 고분자 박막에 단일 마이크로 홀을 만들고 유기성의 polyvinylchloride-2-nitrophenyloctylether (PVC-NPOE) 젤을 도포하여 물/젤 계면을 형성하였다. 물/1,2-DCE 계면에서 TC 이온의 전이 반응과 매우 유사하게 수용액의 pH가 4.0일 때 TC 이온의 농도 변화에 따라 전류 값이 증가하는 것을 순환전압전류법으로 관찰하였다. 시차펄스벗김전위법을 이용하여 상기 물/젤 계면에서 완충 수용액에 존재하는 TC 화학종을 $5{\mu}M$까지 검출할 수 있었으며, $5{\mu}M$에서 $30{\mu}M$까지 정량분석 할 수 있었다.
듀렌과 요오드, 브롬, 일염화요오드 및 일브롬화 요오드와의 각계를 사염화탄소 용액에서 분광광도법에 의하여 연구한 결과 $C_6H_2(CH_3)_4{\cdot}X_2$ 및 $C_6H_2(CH_3)_4{\cdot}IX$형의 전하이동착물이 형성됨을 알았다(X는 할로겐원자). 이들 착물생성에 의한 흡수최대는 온도가 상승함에 따라 blue shift되므로 이를 고려하여 각 온도에서의 평형정수를 구했다. 이 값으로부터 이들 착물생성에 대한 ${\Delta}H$, ${\Delta}G$ 및 ${\Delta}S$등의 열역학적 파라미터를 산출하였다. 이 결과 각 온도에서의 듀렌과의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 감소함을 알 수 있다. $ICl>IBr>I_2>Br_2$ 이 순서는 듀렌에 대한 그들의 상대적 산성도를 의미하며 할로겐 분자의 편극율 및 할로겐 원자의 전기음성도의 차이에 의하여 설명할 수 있다. 그리고 이 결과와 전 연구결과를 종합하면 폴리메틸벤젠과 요오드와의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 증가함을 알 수 있었다. Benzene
메시틸렌과 요오드, 브롬, 일염화요오드 및 일브롬화요오드와의 각 계를 사염화탄소용액에서 분광광도법에 의하여 연구한 결과 $C_6H_3(CH_3)_3{\cdot}X_2$ 및 $C_6H_3(CH_3)_3{\cdot}IX$ 형의 전하이동착물이 형성됨을 알았다. (X는 할로겐원자). 이들 착물생성에 의한 흡수최대는 온도가 상승함에 따라 blue shift되므로 이를 고려하여 각 온도에서의 평형상수를 구했다. 이 값으로부터 이들 착물생성에 대한 ${\Delta}H$, ${\Delta}G$ 및 ${\Delta}S$ 등의 열역학적 파라미터를 산출하였다. 이 결과 각 온도에서의 메시틸렌과의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 감소함을 알 수 있다. ICl > IBr > $I_2$ > $Br_2$ 이 순서는 메시틸렌에 대한 그들의 상대적 산성도를 의미하며 할로겐분자의 편극율 및 할로겐원자의 전기음성도의 차이에 의하여 설명할 수 있다. 그리고 이 결과와 전 연구결과를 종합하면 폴리메틸벤젠과 요오드와의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 증가함을 알 수 있었다. Benzene
준강자성체(ferrimagnet) $Fe_3O_4$를 기반 물질로 하여 주기율표 상에서 Fe와 인접한 전이금속 원소 T(= V, Cr, Mn)가 도핑된 삼원화합물($T_{0.2}Fe_{2.8}O_4$) 박막 시료들을 제작하여 그 광학적 성질을 1~8 eV 범위 내에서 분광타원해석법(spectroscopic ellipsometry)을 이용하여 측정하고 $Fe_3O_4$에서의 결과와 비교하였다. V, Cr, Mn 도핑 시 선호되는 스피넬(spinel) 구조 상의 양이온 자리(site) 및 이온수(ionicity)와 연관된 전자구조 상의 변화에 근거하여 삼원화합물과 $Fe_3O_4$의 흡수 스펙트럼 차이의 원인을 분석하였다. $Fe_3O_4$ 및 전이금속 도핑된 화합물들에서 관측된 광학적 흡수 스펙트럼은 주로 Fe 이온의 d 전자가 관련된 이온 간의 전하이동전이(charge-transfer transition)에 의하여 발생하는 에너지 폭이 넓은 흡수구조들의 기여에 의한 것으로 해석된다. 또한, 흡수 스펙트럼에서 관측된 좁은 에너지 폭의 구조들은 사면체 자리에 존재하는 $Fe^{3+}(d^5)$ 이온 내의 d 전자들에 의한 결정장 전이(crystal-field transition)에 기인한 것으로 해석된다. 이와 같은 전이들과 관련된 전자상태들을 스핀편극된 $Fe_3O_4$ 전자구조를 토대로 기술하였다.
유기용매인 2-propanol, 2-pentanol 또는 benzene에 triethylamine을 혼합시켜 phenanthrenequinone을 포화시킨 용액에 Excimer laser(XeCl)를 쪼인 광환원반응에서 생성된 음이온 라디칼의 초미세 분리상수 전자스핀 공명분광법과 시간분애 전자스핀 공명분광법을 이용하여 얻었다. 그 결과 초미세분리상수 A$_{H1}$과 A$_{H2}$는 2-propanol에서 1.662, 0.378, 2-pentanol에서 1.602, 0.361 G이었고, benzene에서는 A$_{H1}$은 1.518이었다. 이와같이 혼합용매의 극성이 감소함에 따라 초미세 분리상수는 감소하였고, 비극성인 벤젠 혼합용매하에서는 자기적 등가양성자에 의한 작은 초미세분리(A$_{H2}$)는 측정할 수 없었다. 특히 2-pentanol과 triethylamine과의 3:1 혼합용매하에서 trietylamine radical(TEA${\cdot}$)이 0.15~0.30${\mu}s$ 시간범위의 시간분해 전자스핀공명 스펙트럼에서 phenanthrenequinone 음이온 라디칼과 함께 측정되었다. 이와같은 용매효과의 시간분해 전자스핀공명 스펙트럼의 측정 결과로부터 불안정한 짧은 수명의 반응중간체인 스핀편극된 phenanthrenequinone 음이온 라디칼(*PQ${\cdot}^-$)의 존재를 알 수 있었고, 각 혼합용매에서 초미세분리상수를 얻었다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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