• 제목/요약/키워드: 팔라듐(II)

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Ethylenebis (isonitrosoethylacetoacetate imine) 과 유사화합물을 리간드로 하는 팔라듐 (II) 착물의 합성 및 성질 (Preparation and Properties of Palladium (II) Complexes with Ethylenebis (isonitrosoethylacetoacetate imine) and Its Analogue)

  • 김수한
    • 대한화학회지
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    • 제29권5호
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    • pp.490-495
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    • 1985
  • 팔라듐(II)의 새로운 착물인 $[Pd((ieaa)_2-en)]$ 및 [PdCl((ieaa)-l-pn)]을 합성하였다. 여기서 $(ieaa)_2-en$과 (ieaa)-l-pn은 각각 N,N'-ethylenebis(isonitrosoethylacetoacetate imine) 및 l-N-(2-aminopropyl)-isonitrosoethylacetoacetate imine을 표시한다. 합성된 이들 팔라듐(II) 착물들은 전자흡수(AB) 스펙트럼, 원이색성(CD) 스펙트럼, C-13핵자기공명스펙트럼, 적외선 및 라만스펙트럼등의 측정결과를 기초로 그 특성을 연구하였다. 염화팔라듐(II)과 ethylenediamine을 첨가한 isonitrosoethylacetoacetate (ieaa)와의 반응에서 생성된 팔라듐착물에서는 $(ieaa)_2-en$형의 Schiff 염기, 한편 ethylenediamine 대신 l-propylenediamine을 사용한 비슷한 반응으로 생성된 착물에서는 (ieaa)-l-pn형의 Schiff염기로 나타낸다. 이러한 구조형성의 차이를 사용된 diamine의 입체화학적 관점에서 검토한다.

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3 M의 염산용액에서 팔라듐(II), 백금(IV), 이리듐(IV) 및 로듐(III)의 분리를 위한 용매추출 (Solvent Extraction for the Separation of Pd(II), Pt(IV), Ir(IV) and Rh(III) from 3 M Hydrochloric Acid Solution)

  • 응우엔 티홍;이만승
    • 자원리싸이클링
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    • 제26권3호
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    • pp.26-31
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    • 2017
  • LIX 63 은 6 M의 염산용액에서 백금(IV), 이리듐(IV) 및 로듐(III)에 비해 팔라듐(II)에 대한 선택성이 크다. 또한 염산용액의 농도는 이리듐과 LIX 63간에 일어나는 산화-환원반응에 큰 영향을 미친다. 따라서 상기 4개의 백금족 금속을 함유한 3 M의 염산용액에서 LIX 63에 의한 분리성을 검토하였다. 3 M의 염산용액에서 LIX 63은 오직 팔라듐만을 추출했으며, 6 M의 염산용액에 비해 추출율이 높았다. TBP를 사용하면 팔라듐 추출여액으로부터 백금만을 추출하는 것이 가능하였다. 백금 추출후 $NaClO_3$로 추출여액에 함유된 이리듐을 산화시킨 다음 Aliquat 336를 접촉시키면 이리듐만이 추출되었다. 각각의 용매추출단계에 대해 최적의 탈거조건을 구했다. 본 논문의 공정으로 4개의 백금족 금속을 3 M의 염산용액에서 분리하는 것이 가능하였다.

아데닌, 우라실, 시토신 및 말로네이트 배위자를 가진 팔라듐(II) 착물의 합성과 그 성질 (Synthesis and Characterization of Pd(II) Complexes with Adenine, Uracil, Cytosine and Malonate Ligands)

  • 오상오;모성종
    • 대한화학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.320-326
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    • 1986
  • 몇몇 백금(II) 착물과 팔라듐(II) 착물에 잠재적인 항종양 활성이 있다고 보고 되었다. 그러나 백금(II) 착물들은 항종양제로서 독성이 있으므로 본 연구에서는 아데닌, 우라실, 시토신 및 말로네이트 배위자를 포함한 팔라듐(II) 착물에 관심을 가지고 합성하였다. 팔라듐(II)와 배위자와의 반응은 수용액 상태에서 연구하였으며, $[Pd(en)(C_5H_5N_5)_2](NO_3)_2,\;[Pd(en)(C_4H_3N_2O_2)Cl],\;[Pd(en)(C_4H_5N_3O)_2](NO_3)_2{\cdot}(C_4H_5N_3O)$$[Pd(en)(C_3H_2O_4)]$ 분자식의 형태로 분리하였다. 이들 화합물들은 원소분석 및 질량분석 및 질량분석으로부터 존재 원소의 함량과 분자식을 추정하였으며, 적외선 스펙트럼과 전자 스펙트럼으로부터 금속과 배위자의 결합 및 전자이동에 대해서 조사하였다.

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염산용액(鹽酸溶液)에서 白金(IV), 팔라듐(II)과 로듐(III)의 이온평형(平衡) (Ionic Equilibria of Pt(IV), Pd(II) and Rh(III) in Hydrochloric Acid Solution)

  • 이만승;이진영
    • 자원리싸이클링
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    • 제18권1호
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    • pp.30-37
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    • 2009
  • 염산농도 0.001에서 10 M사이의 범위에서 백금(IV)과 팔라듐(II) 및 로듐(III)의 착물형성반응과 물질수지를 고려하여 각 금속의 분배곡선을 구했다. 염산농도가 0.1 M이상인 조건에서는 백금과 팔라듐의 대부분은 $PtCl_6^{2-}$$PdCl_2^{2-}$로 존재하였다. 로듐의 농도분포는 염산농도에 큰 영향을 받는다. 염산농도가 0.1에서 10 M로 증가함에 따라 로듐의 주 화학종이 $PhCl_5^{2-}$에서 $PhCl_6^{3-}$로 변했다. 문헌에 발표된 백금과 팔라듐의 용매추출자료로부터 $PtCl_6^{2-}$$PtCl_4^{2-}$와 수소이온간의 매개변수를 추산했다.

팔라듐 촉매를 이용한 요오드화 방향족 화합물과 Diethylmalonate 와의 CO 첨가 커플링반응 (Palladium-Catalyzed Carbonylative Coupling of Aryl Iodide and Diethylmalonate)

  • 김진일;이광혁;윤태순
    • 대한화학회지
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    • 제33권5호
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    • pp.530-537
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    • 1989
  • 요오드화 방향족 화합물과 diethylmalonate를 일산화탄소 존재 하에서 팔라듐 촉매를 이용한 CO 첨가 커플링반응으로 다양한 치환체를 지닌 diethylbenzoulmalonate를 비교적 좋은 수득률로 합성하였다. Diethylbenzoylmalonate 유도체의 새로운 합성경로인 팔라듐 촉매를 이용한 CO 첨가 커플링반응은 이가의 팔라듐 촉매, 3 당량의 무기염기 및 극성이 큰 용매를 사용한 경우 가장 잘 진행되었다. 또한, 이 반응을 10기압의 일산화탄소 존재하에서 실시했을 때 diethylbenzoylmalonate 유도체의 수득률은 상압에 비하여 증가하였다.

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포스핀류가 배위된 팔라듐 착물에 의한 불포화카르복실산의 카르보닐화 고리반응 (제 3 보). 팔라듐 (0, II)-포스핀계 착물에 의한 불포화카르복실산의 카르보닐화 반응 및 그의 이론적 연구 (Carbonylative Cyclization of Unsaturated Carboxylic Acids by Palladium Complexes with Phosphines [III] Palladium (0, II)-Phosphine Complexes Catalyzed Cabonylation of Unsaturated Carboxylic Acids and It's Theoretical Studies)

  • 도명기;김봉곤;정맹준;송영대;박병각
    • 대한화학회지
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    • 제37권10호
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    • pp.903-909
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    • 1993
  • 팔라듐(0, II)-포스핀계 착물을 촉매로 하여 crotonic acid, methacrylic acid 및 3-butenoic acid 같은 불포화가크복실산의 카르보닐화 고리반응에서 생성가능한 물질의 구조를 확인하고, 그 반응메카니즘을 MM2 와 EHMO 계산에 의해서 추정하였다. 이 반응은 ${\pi}$ -착물을 거쳐 금속 함유 고리화합물을 만든 다음 산화성 첨가반응과 환원성 제거반응이 일어나 진행된다. ${\pi}$ -착물을 안정화시키는 crotonic acid, methacrylic acid 등은 카르보닐화 고리반응이 진행되지 않고, 3-butenoic acid는 무수카르복실산 유도체로서 glutaric anhydride와 3-methylsuccinic anhydride 및 이중결합이 자리옮김된 crotonic acid가 얻어졌다.

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방사화 분석에 의한 고순도 팔라듐 금속중의 미량 루테늄에 관한 새로운 정량법 (A New Method of Determination for the Trace Ruthenium in High Purity Palladium by Neutron Activation Analysis)

  • 이철;임영창;엄경자;정구순
    • 대한화학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.191-197
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    • 1971
  • 고 순도 팔라듐 금속(99.9%)에 함유된 루테늄 함량을 $^{104}Ru(n,{\gamma};{\beta}^-)^{105}Rh$의 핵반응에 의하여 생성된 $^{105}Rh$의 방사능을 계축하므로써 결정하였다. 원자로에서 조사된 팔라듐 시료와 루테늄 표준시료를 왕수 처리 및 과산화나트륨으로 용융시킨다음 $^{105}Rh$을 음이온 및 양이온 교환수지로 분리하였다. 팔라듐 시료로 부터 얻은 $^{105}Rh$의 방사능을 루테늄 표준시료로 부터 얻은 $^{105}Rh$의 방사능과 비교하므로서 루테늄의 함량을 결정하였다. 본 방법으로 구한 루테늄의 검출한계는 팔라듐 10mg을 시료로 하였을 때 약 1ppm이었으며 이 검출 감도는 $^{102}Ru(n,{\gamma})^{103}Ru$의 핵반응을 사용한 종래의 방사화 분석에 비해 약 40배 더 예민하였다.

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Ambidentate 리간드의 금속착물 (제 3보). Isonitrosobenzoylacetone Imine 유도체와 팔라듐(Ⅱ)의 착물 (Metal Complexes of Ambidentate Ligands (Ⅲ). Palladium (Ⅱ) Complexes of Isonitrosobenzoylacetone Imine Derivatives)

  • 오대섭;이만호;김수한;박정학;이해운
    • 대한화학회지
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    • 제26권1호
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    • pp.31-35
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    • 1982
  • Amberdentate 리간드인 isonitrosobenzoylacetone imine 및 N-알킬 치환제들의 새로운 팔라듐(Ⅱ) 착물 Pd(IBA-NH)(IBA-NH') 및 Pd(IBA-NR)2를 합성하였다. 여기서 IBA-NH 및 IBA-NR (R: methyl, ethyl, n-propyl, n-butyl, benzyl)은 각각 isonitrosobenzoylacetone imine 및 그 N-알킬 치환제를 표시한다. 합성한 팔라듐(II) 착물들의 적외선, 핵자기 공명, 전자 스펙트라 등을 측정한 결과 이들 착물 중에서 Pd(IBA-NH)(IBA-NH')는 IBA-NH는 이소니트로소기의 산소를 통하여 팔라듐에 배위되어 6각형 고리를 이루며 IBA-NH'는 이소니트로소기의 질소를 통하여 배위되어 5각형 고리를 이루고 있음을 확인하였다. 그리고 Pd$(IBA-NR)_2$는 양쪽의 IBA-NR이 같이 이소니트로소기의 질소를 통하여 배위되어 5각형 고리를 이루고 있음을 확인하였다. 이들 리간드의 배위구조는 $Bose^5$등에 의하여 알려진 isonitrosoacetylacetone imine 및 그 N-알킬 유도체들의 구조와 유사하다.

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포스핀류가 배위된 팔라듐 착물에 의한 불포화카르복실산의 카르보닐화고리 반응 (제 1 보). 불포화카르복실산이 배위된 팔라듐(0, Ⅱ) 착물의 합성과 구조 (Carbonylative Cyclization of Unsaturated Carboxylic Acids by Palladium Complexes with Phosphines(I) Synthesis and Structure of Palladium(O, II) Complexes with Unsaturated Carboxylic Acids)

  • 도명기;정맹준;이동진
    • 대한화학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.423-430
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    • 1993
  • $trans-PdEt_2(PMe_3)_2$와 styrene을 반응시켜 얻어진 $Pd(PMe_3)_2$(styrene)에 methacrylic acid와 trans-crotonic acid를 각각 반응시켜 새로운 팔라듐(O)-올레핀착물로서 $(PMe_3)_2Pd{CH_2=C(CH_3)COOH}$(PMe_3)_2Pd{(CH_3)CH=CHCOOH}$를 합성하고, 구조와 특성을 원소분석, IR 및 $^1H-,\;^{13}C-,\;^{31}P-NMR$ 등의 분광학적 방법으로 조사하였다. methacrylic acid 와 trans-crotonic acid에 존재하는 올레핀의 이중결합은 팔라듐(O)에 ${\pi}$-결합을 형성하였고, 카르복실산은 팔라듐에 결합되지 않았음을 알게되었다. 그리고 동일한 반응에서 metallacycle을 형성하는 3-butenoic acid와 비교 검토하였다.

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