Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2018.06a
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pp.28-28
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2018
수전해(electrochemical water splitting)는 연료전지의 가역적 역반응을 이용하여 물로부터 수소와 산소를 발생시키는 기술이다. 산소는 음극에서 발생하는데, 이 때 음극 표면은 고농도의 산소 음이온 및 라디칼에 장시간 노출된다. 때문에 기계적, 화학적 내구성이 우수한 전극재를 사용할 필요가 있다. 불용성 전극 (dimensionally stable anode, DSA)은 이러한 기술적 요구사항을 잘 만족하는 상용화 된 전극이다. 티타늄이나 티타늄 합금 표면에 촉매를 미량 반복 살포하여 산화물 형태의 매우 견고한 표면을 형성함으로서 내구성을 확보한다. 그러나, 보통 DSA 제조 기법의 특징에 따라 다공성 표면 구조를 사용하지는 않기 때문에 생산 과정이 복잡하고 비용이 많이 발생하는 문제를 여전히 나타내고 있다. 본 연구는 상기 문제를 개선하기 위한 수전해용 음극 제조 기술에 관한 연구이다. 티타늄과 티타늄 합금은 동일한 양극산화 기술 적용이 가능하다는 점을 이용하여 티타늄 기판으로부터 다공성 구조를 형성함으로써 바인더의 사용을 배제하였다. 단일공정양극산화기법 (single-step anodization)을 이용하여 $IrO_2$와 $RuO_2$를 도핑함으로써 TiO2에 촉매능을 부여하였다. 제조된 나노튜브들의 구조적 특징을 HR-TEM (High-resolution transmission electron microscope)과 FE-SEM (Field-emission scanning electron microscope)으로 분석하고 SAED (selective area electron diffraction) 패턴을 분석하여 전극재의 결정성을 확인하였다. 알칼라인 분위기에서 일으킨 산소발생반응 (oxygen evolution reaction, OER)의 LSV (linear sweep voltammetry) 결과를 XPS (X-ray photoelectron microscoscopy) 결과와 연관지어 촉매 표면 구조와 과전압의 관계를 해석하였다. LSV 결과로부터 Tafel 분석을 연달아 수행함으로써 전극의 속도결정단계를 정의하였다. 최종적으로 사이클 테스트 통하여 DSA로써의 성능을 평가하였다.
HF 세정후 자연 산화막의 존재가 급속 열처리 장비를 이용, 아르곤 분위기에서 열처리할 때 티타늄 실리사이드 형성을 관찰하였다. 고분해능 단면 투과 전자 현미경 관찰 결과 기판 온도가 상온일 때 자연산화막(native oxide)이 존재함을 확인하였으며 기판 온도가 40$0^{\circ}C$일 때는 실리콘 기판과 티타늄 박막의 계면 부위에서 자연산화막, 티타늄 및 실리콘이 혼합된 비정질층이 존재함을 확인하였다. 티타늄을 증착하는 동안 기판 온도를 40$0^{\circ}C$로 유지했을 때는 C54~$TiSi_2$상이 형성되는데 요구되는 급속 열처리(Rapid Thermal Annealing : RTA)온도가 기판 온도를 상오느로 유지 했을 때보다 $100^{\circ}C$정도 감소함을 확인하였다. 이 같은 결과는 산소불순물을 함유한 비정질 층이 핵생성 자리를 제공하여 이 상의 형성이 촉진된다는 사실을 말한다. 기판온도 $400^{\circ}C$에서 형성된 티타늄 실리사이드막의 경우 비저항 $\mu$$\Omega$cm임을 확인하였다.
Journal of the Korean Society of Propulsion Engineers
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v.19
no.5
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pp.84-90
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2015
Titanium alloys has been received an attention due to their excellent specific strength and many other superior properties in the application of components of flying subjects. In this study, Ti-6Al-4V (Ti64 alloy) has been selected in order to evaluate oxidation and degradation behaviors under the exposure of high temperature flame. The alloy has been coated with Al diffusion coating routes. The coated alloys showed an improved oxidation and degradation behaviors. The oxidation and degradation mechanism for the coated and uncoated alloys has been discussed in terms of microstructural observations.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2010.02a
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pp.265-265
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2010
고분자 소재(polycarbonate; PC)의 표면을 보호하고 광학적 특성을 유지하기 위해 산화물 다층 박막과 비정질 탄소 박막(diamond-like carbon; DLC)을 전자빔 증착(e-beam evaporation)과 이온빔 증착(ion-beam deposition)을 이용하여 고분자 소재에 코팅하였다. 전자빔 증착으로 코팅된 실리콘과 티타늄 산화물 다층 박막은 소재 표면에서 가시광선의 반사율을 낮추는 효과를 가지고 있어 다양한 광학 코팅분야에서 이용되고 있다. 비정질 탄소 박막은 경도가 높고 마찰계수가 낮기 때문에 기계부품의 수명향상을 향상하기 위해 주로 사용되며, 본 연구에서는 고분자 소재의 최상층에 코팅하여 보호막으로 이용하였다. 고분자 윈도우에 산화물 다층 박막을 코팅하면 코팅되지 않은 기판과 비교하여 투과율이 향상되었으며 보호막으로 코팅된 비정질 탄소 박막에 의해서 일어나는 투과율 저하를 부분적으로 상쇄하는 효과를 보였다. 산화물 다층 박막의 수는 광학 분야에서는 주로 5-7층을 이용하지만 고분자 소재는 코팅 공정이 길어지면 열 변형이 일어날 수 있기 때문에 산화막의 층수를 낮추는데 초점이 맞춰졌다. 5층과 3층으로 코팅된 산화물 박막 모두 투과율이 향상되었으며 3층에 비해서 5층의 투과율 향상효과가 큰 것으로 나타났다. 고분자 소재의 투과율은 평균 약 90%이었으며 산화물 다층 박막과 비정질 탄소 박막을 코팅한 후 투과율이 약 81%로 측정되었다. 비정질 탄소 박막과 산화물 다층 박막을 적절하게 설계하고 코팅한다면 고분자 소재의 보호막으로 이용될 수 있을 것으로 판단된다.
여러 연구들을 통해 많은 학자들이 임프란트 안정성(stability)은 표면의 특징에 달려있다고 생각하게 되었다. 표면의 구조, 에너지, 산화물(oxide) 두께와 표면성상(topography)등 임프란트의 표면의 특징은 임프란트와 골조직의 반응에서 중요한 역할을 하는 것이 알려짐에 따라 티타뮨 임프란트의 표면의 처리 방법에 큰 관심을 가지게 되었다. 그 중에서 티타늄 임프란트 표면의 산화피막화(anodization)가 한 방법으로 대두되었다. 이 방법은 전기화학적 방식으로 임프란트 표면에 거칠고(rough)두꺼우며(thick), 기공(pore)을 가지는 산화물 막을 형성하는 것으로 산화물의 두께는 coronal 부분(l-2 ${\mu}m$)으로부터 apical부분(7-10 ${\mu}m$)까지 증가하게 된다. 산화피막의 표면에는 다양한 크기의 수많은 기공이 주로 1-2 ${\mu}m$ 두께로 임프란트의 apical 부분에서 존재하며, 임프란트 표면의 거칠기는 conical 위부분에서 apical 부분까지 계속 증가한다(평균 Ra value=1.2 ${\mu}m$). 또 다른 표면 처리 방법으로는 blasting 후에 etching을 한 SLA 표면이 있다. 이 연구의 목적은 일반적으로 많이 이용되고 있는 anodized 표면과 SLA 표면의 조직학적 반응을 비교 분석하는 것이다. 24개 임프란트를(anodized surfaced implant-12개 , SLA-12개, 8mm ${\times}\;{\Phi}$ 4.3) 6마리 토끼의 오른쪽과 왼쪽 femur에 식립하였다. 12주후에 동물들을 희생하여 EXACT cutting-grinding system을 이용하여 샘플을 절단하고 800, 1200 및 4000 번 연마제(abrasive) paper로 20-50 ${\mu}m$ 까지 grinding하였다. 샘플은 Multiple staining 용액으로 염색하여 SLA 임프란트 군과 비교하였다. 골과 임프란트 사이에 연결을 TDI 프로그램을 이용하여 %로 측정하였다. SLA 임프란트 군 경우에는 골과 임프란트 사이의 연결이 $74{\pm}19%$ 이고, 양극 산화한 임프란트 군 경우에는 $77{\pm}9%$이었다. 양극 산화한 티타늄 임프란트의 골 접촉률이 SLA 표면 임프란트 경우과 통계학적으로 유의한 차이는 보이지 않았다.
Ji, Hyun-Sub;Ryu, Hyo-Yeol;Jeong, Ha-Myung;Jeong, Kwang-Ho;Jeong, Sang-Mun
Journal of Nuclear Fuel Cycle and Waste Technology(JNFCWT)
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v.10
no.2
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pp.97-104
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2012
A porous $TiO_2$ pellet was electrochemically converted to the metallic titanium by using a $CaCl_2$ molten salt system at $850^{\circ}C$. Ni-$TiO_2$ and graphite electrodes were used as cathode and anode, respectively. The electrochemical behaviour of $TiO_2$ pellet was determined by a constant voltage control electrolysis. Various reaction intermediates such as $CaTiO_3$, $Ti_2O$ and $Ti_6O$ were observed by XRD analysis during electrolysis of the pellet. Once $TiO_2$ pellet was converted to a porous metallic structure, the porous structure disappeared by sintering and shrinking with increasing the reaction time at high temperature.
$TiO_2$ as a raw material for producing titanium can be produced by carbon reduction of natural ilmenite ores over 1823 K and acid leaching of the obtained titanium-rich slag. However, the conventional process can cause very high energy consumption and a large amount of leaching residues. In the present study, we proposed the sulfurization of $FeTiO_3$ with $Na_2SO_4$ at temperatures below 1573 K, which can separate Fe in $FeTiO_3$ as the FeS based sulfide phase and Ti as the $TiO_2-Na_2O$ based oxide phase. This study is a fundamental study for sulfurization of $FeTiO_3$ to investigate the influence of reducing atmosphere, reaction temperature and the sulfur/Fe ratio on the separability and distribution behaviors of of Fe, Ti, and Na between the oxide phase and the sulfurized phase. At 1573 K and carbon saturation condition, the Fe can be separated from $FeTiO_3$ as Fe-C-S metal and a part of FeS, and the concentration of Fe in oxide decreased to 4 mass% after sulfurization.
Kim, Jin-Hwa;Son, Seong-Ho;Park, Seong-Cheol;Kim, Hyeong-Mi;Jeon, Sang-Hyeon
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2015.05a
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pp.58-58
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2015
DSE(dimentional stable electrode)의 미세구조와 전기화학적 성능은 전극 재질, 코팅액과 지지체인 티타늄의 전처리, 코팅법, 코팅 두께, 소결 온도와 같은 전극 제조법과 인자들에 의해 크게 영향을 받는다. 본 연구에서는 DSE 성능에 영향을 주는 다양한 전극 제조법 및 공정인자 중에서 모재인 티타늄의 표면 전처리 및 귀금속 산화물 층 조성이 전극의 성능과 수명에 미치는 영향을 고찰하였다.
Park, Seong-Young;Cho, Byung-Won;Ju, Jeh-Beck;Yun, Kyung-Suk;Lee, Eung-Cho
Applied Chemistry for Engineering
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v.3
no.1
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pp.88-99
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1992
For the development of semiconducting photoelectrode to be more stable and efficient in the process of photoelectrolysis of the water, pure titanium rods were oxidized by anodic oxidation, furance oxidation and flame oxidation and used as electrodes. The Indium islands were formed by electrodeposition of "In" thin film on $TiO_2$ and Ti by electrodeposition. Also $A1_2O_3$ and NiO islands were coated on Ti by the electron-beam evaporation technique. The maximum photoelectrochemical conversion efficiency(${\eta}$) was 0.98% for flame oxidized electrode($1200^{\circ}C$ for 2min in air). Anodically oxidized electrodes have photoelectrochemical conversion efficiency of 0.14%. Furnace oxidized electrode($800^{\circ}C$ for 10min in air) has 0.57% of photoelectrochemical efficiency and shows a band-gap energy of about 2.9eV. The $In_2O_3$ coated $TiO_2$ exhibits 0.8% of photoelectrochemical efficiency but much higher value of ${\eta}$ was obtained with the Increase of applied blas voltage. However, $Al_2O_3$ or NiO coated $TiO_2$ shows much low value of ${\eta}$. The efficiency was dependent on the presence of the metallic interstitial compound $TiO_{0+x}$(x<0.33) at the metal-semiconductor interface and the thickness of the suboxide layer and the external rutile scale.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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