티타늄 알루미나이드 합금은 이들의 강도나 고온 특성 때문에 초음속 비행기의 구조물질이나 수소를 연료로 사용하는 비행기의 엔진물질로 각광받고 있다. 그러나 티타늄 알루미나이드 합금들은 이들이 갖는 규칙적인 미세구조로 인하여 실온에서 낮은 연성을 나타내는 단점이 있다. 실온에서 낮은 연성을 갖는 티타늄 알루미나이드 합금의 단점은 텅스텐, 물리브덴, 니오비움, 탄타륨, 바나디움 등의 베타 안정화 물질들을 첨가함으로서 어느정도 극복되고 있다. 따라서 티타늄 알루미나이드 합금이 초음속 비행기의 구조 물질이나 수소를 사용하는 엔진 물질로 사용되기 위해서는 이 물질들의 산화연구가 필수적이다. 지금까지 티타늄의 산화연구에서 알루미늄이나 니오비움의 역할에 대해서는 여러 연구자들이 연구를 한 바 있다. Chaze와 Coddet는 알루미늄이 티타늄에서 산소의 용해도를 감소시키고, Chen과 Rosa는 니오비움이 티타늄에서 산화물 형성율을 낮춘다는 것을 각각 알아냈다. 그러나 지금까지 티타늄 알루미나이드의 산화연구는 충분하지 못했다. 지금까지 티타늄 알루미나이드의 산화연구에서 밝혀진 산화운동학의 내용은 가열온도와 가열시간에 따라 크게 다른 두 개 혹은 그 이상의 산화물을 갖는다는 것이다. 본 연구의 목적은 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금의 산화특성을 밝히는 것이다. 이를 위하여 첫 번째 실험은 실온 공기 중에서 자연적으로 산화된 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금들($\alpha$2,$\beta$,${\gamma}$)을 초고진공($\leq$10-11Torr)속에 넣고, 시료의 온도를 실온에서 100$0^{\circ}C$까지 변화시키면서 AES(Auger Electron Spectroscopy)와 ISS(Ion Scattering Spectroscopy)를 사용하여 각각의 온도에서 여러 가지 시료들의 표면조성을 조사했다. 두 번째 실험은 티타늄 알루미나이드 시료를 고순도 공기(hydrocarbon$\leq$0.1^g , pp m) 중에서 각각 $600^{\circ}C$에서 100$0^{\circ}C$까지 가열하여 산화시켰다. 이 시료의 산화도는 각각의 가열온도에서 가열시간을 변하시키면서 TGA(Thermogravimetric Apparatus)로 측정했다. 실온 공기중에서 자연적으로 산화된 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금들을 초고진공속에 넣어 100$0^{\circ}C$까지 가열한 실험에서는 이들 시료에 포함된 알루미늄의 양에 따라서 표면 조성이 크게 다른 것을 알 수 있었다. 그리고 고순도 공기 중에서 100$0^{\circ}C$까지 가열하여 산화시킨 티타늄 알루미나이드 산화물의 산화기구는 명백한 3단계 포물선 산화의 특성을 나타냈다.
티타늄에 있어서 주요 침입형 원소인 산소는 결함을 일으키는 원인으로 산소함량을 줄이는 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근 가장 많이 이용되는 탈산 방법은 칼슘 및 칼슘염화물의 높은 산소 친화력을 이용하는 것이다. 칼슘염화물 플럭스를 사용하여 칼슘을 용해하고, 티타늄과 반응한 탈산생성물인 칼슘산화물을 플럭스 내에 용해시키는 방법이다. 이러한 방법으로 티타늄 와이어 및 시트 내 산소를 저감한 연구가 보고되었다. 티타늄 탈산의 제일 큰 구동력은 티타늄 내 산소원자의 확산이다. 티타늄의 탈산온도가 1,155K 이상으로 증가하면 hcp에서 bcc 구조로 변태되는데 이러한 구조에서 산소의 확산은 더 활발해진다. 실제로 티타늄의 변태온도 이전에서는 확산속도가 낮아서 큰 변화가 없지만, 1,273K 고온의 bcc 구조에서는 확산속도가 빨라서 그 이전에 비해 100배 이상 빠르게 원자 이동이 일어나는 것으로 알려져 있다. 하지만 이러한 탈산 방법은 티타늄 원재료가 벌크 형태에서 주로 연구되었으며 티타늄 분말에 대한 탈산 연구는 보고된 바가 많지 않다. 이는 높은 탈산온도에서 칼슘의 용해로 인한 분말의 건전한 회수가 어렵기 때문이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구진은 칼슘 증기를 이용한 비접촉식 탈산 용기를 제작하여 티타늄 분말을 변태온도 이상에서 탈산하여 1,000ppm 이하 저산소 티타늄 분말을 회수하였다. 칼슘을 이용한 티타늄 내 산소의 제거 메커니즘을 깁스자유에너지와 각각의 분압에 의해 설명하고 있다. 가장 일반적인 설명은 티타늄 내 산소가 탈산온도에 따라 확산하게 되며 이러한 산소는 티타늄의 표면에서 티타늄 산화층을 형성한다. 이때 탈산제인 칼슘의 높은 산소 친화력으로 티타늄 산화층은 분해되어 칼슘산화물을 형성한다. 이러한 과정으로 티타늄 내 산소가 제거되는 것으로 알려져 있다. 하지만 많은 탈산 연구에도 불구하고 대부분의 연구 보고에서는 탈산 전후의 산소 농도 변화만 측정하였으며, 실제적으로 티타늄 탈산 전후의 표면산화층의 변화, 티타늄 내부의 산소농도 변화 및 격자 변형에 대한 연구는 보고된 바 없다. 따라서 본 연구는 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조에 있어서 탈산 전후 표면 산화층 및 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산 거동에 대해 관찰하였다. 본 연구에서 비접촉식 탈산용기를 이용하여 칼슘 증기에 의한 탈산에 의하여 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조하였고, 탈산된 분말을 티타늄 원재료와 비교하여 표면 산화층, 격자 변형, 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산에 따른 산소 거동을 살펴보았다. 탈산된 티타늄 분말의 표면 산화층은 원재료 대비 73% 제거되어 약 3nm로 줄었음을 확인하였고, 또한 표면 산화층 감소뿐만 아니라 티타늄 분말 내부에서도 원재료보다 산소 농도가 감소하였음을 확인하였다.
최근 산화아연이나 산화주석을 기반으로 한 산화물 박막 트랜지스터의 연구가 활발히 진행되고 있다. 2004년 일본의 Hosono 교수 그룹에서 비정질 InGaZnO (IGZO) 박막을 이용한 TFT소자 제작을 발표하고 우수한 특성을 확인한 후 산화물 TFT 소자기술에 대한 전 세계적인 연구개발의 계기가 마련 되었다. 그러나 다성분계 화합물 산화물 반도체의 경우 복잡한 성분 조합과 조절이 어렵고, 공정의 제약으로 인해 상용화에 어려움을 겪고 있다. 산화아연의 경우 증착공정중 쉽게 결정화가 이뤄져 대면적화가 어렵고, 결정립계에 의한 이동도 저하, DC 신뢰성 저하가 발생한다. 이에 비해 산화 티타늄의 경우 증착과정후 열처리를 통해서 비정질상과 결정립상을 조절할 수 있다. 하지만, 현재까지 발표된 산화 티타늄 기반의 박막 트랜지스터의 경우 내부 캐리어의 조절이 상대적으로 어려운 단점이 있었다. 본 연구에서는 산화 티타늄기반의 박막 트랜지스터를 제작하고 공정중 산소 분압을 조절하여 소자 특성을 개선시키고 동작모드를 조절하는 연구를 진행하였다. Bottom gate 형식의 $TiO_2$ TFT를 제작하였고 전이 특성을 살펴본 결과 산소분압이 증가할수록 이동도는 감소하는 경향이 나타났다. 또한, 산소분압을 조절하여 박막 내부의 캐리어를 조절할 수 있는 가능성을 보였다.
나노이산화티타늄은 인체에는 화장품, 의약, 식품분야 등에 쓰이고 외부 환경 재료에는 광촉매로서 유독가스 정화제, 옥내 외 항균, 수소발생 가시광 응답형 촉매 및 멤브레인 필터 등과 전자소재용 유전재료, 발광 재료 등 용도가 다양하다. 나노 산화티타늄 화합물의 제조법은 수열합성법, 기상법 등 여러 방법이 있다. 이들에 대한 리뷰의 목적은 2009년도 정부의 투자 계획 중에서 본제목에 관련되는 핵심 산업 재원 원천기술 개발, 태양광, 풍력 등의 신재생 에너지 개발, 록색 기술 개발을 통한 에너지절약형 LED 개발, 차세대 핵심환경 기술 개발, 핵심나노기반기술개발 등의 개발을 위하여 4,363억 원의 예산을 편성하고 연구자와 기술자들이 참여하여 유익한 실적이 창출되기를 원하고 있으므로 본 발표자들은 이 분야에서 연구하는 연구자와 기술자들에게 이 분야에 관련되는 자료를 참고로 제시하는데 있다. 페로브스카이트형 산화물인 유전재료($BaTiO_3$), 발광재료(CaTiO3:Pr3+적색), 박막형 반응기재료($Ca0.8Sr0.2TiO_3$), 등의 여러 가지 산화물은 류통식 급속 승온 수열 합성법, 겔 졸 법, 수열 합성법 등 여러 방법에 의하여 페로브스카이트형 산화물 입자 직경이 약 20nm~100nm 범위까지 합성된다. 태양광을 조사하여 물을분해 해서 수소를 생산하는 산화티타늄계 가시광 응답형 Vis-$TiO_2$ 박막은 기상법으로 제조하는데 한 예로써 RF 스퍼터링법으로 박막을 제조하여 수소와 산소를 회수하였으며, 황도프산화티타늄, 질소 도프 산화티타늄은 유기물 분해에 의한 공해제거, $NO_x$ 제거 등 환경정화에 사용되고, 고온 고압수법/산화티타늄 복합기술에 의해서는 바이오매스 분해 하고, 일종의 수열법인 개량형 HyCOM 법은 가시광 응답성 산화티타늄을 합성하여 NO가스 제거에 사용한다. 이들 여러 방법에 관한 것을 소개하고저 한다.
본 연구에서는 ESD(Electrostatic spray deposition) 코팅법을 이용하여 지르코늄 산화물을 티타늄에 코팅한 전극을 제조하였다. 전처리과정에서 티타늄 기판의 에칭 방법 효율과 에칭된 티타늄 기판에 지르코늄 산화물 막의 제조 및 전기 화학적 특성에 대하여 연구하였다. 염산 에칭은 티타늄 기판에 가늘고 균일한 홈이 생성된다. 강력한 산화제로 사용되는 오존과 차아염소산을 생성하는 효과적인 금속 산화물 전극의 제작과 물질의 특성에 대해 고찰하였고 참고문헌을 통해 지그코늄 산화물에 초점을 맞추었다. 지르코늄 산화물 전극의 제작의 재현성을 향상시키기 위한 코팅 방법으로 지르코늄 옥시클로라이드의 ESD 코팅법을 사용하였다. 티타늄 기판 위에 지르코늄 산화물 막의 형성에 대한 테스트로 SEM, XRD, Cyclic voltammery를 수행하였다.
염료감응 태양전지는 실리콘 태양전지에 비해 단가가 낮고 반투명하며 친환경적 특성으로 차세대 태양전지로 주목을 받았으나 염료의 안정성의 문제와 특정 파장대의 빛만 흡수하는 단점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 양자구속 효과에 의해 크기에 따라 밴드갭 조절이 용이하여 다양한 파장대의 빛을 흡수 할 수 있는 양자점 감응태양전지가 많은 관심을 받고 있다. 하지만 양자점 감응 태양 전지의 활성층으로 사용되는 반도체 산화물인 이산화티타늄의 두께는 $13{\sim}18{\mu}m$로 짧은 확산거리로 인해 전하수집의 한계를 가지고 있다. 이를 극복하기 위해 인듐 주석 산화물 나노선을 합성하여 전자가 광전극에 직접유입이 가능하도록 해 빠른 전하이동 및 전하수집을 가능하게 한다. 인듐 주석 산화물 나노선은 증기수송 방법(VTM)을 이용하여 인듐 주석 산화물 유리 기판 위에 $5{\sim}30{\mu}m$ 길이로 합성하였다. 전해질과 전자가 손실되는 것을 방지하기 위해 원자층 증착법(ALD)을 이용하여 이산화 티타늄 차단층을 20 nm 두께로 코팅한 후 화학증착방법(CBD)을 이용하여 인듐 주석 산화물 나노선-이산화 티타늄 코어-쉘 구조를 만든다. 마지막으로 황화카드뮴, 카드늄셀레나이드, 황화아연을 증착시킨 후 다황화물 전해질을 이용하여 양자점 감응 태양전지를 제작하였다. 특성 평가를 위해 전계방사 주사전자현미경, X-선 회절, 고분해능 투과 전자 현미경을 이용하며 intensity modulated photocurrent spectroscopy (IMPS), intensity modulated voltage spectroscopy (IMVS)를 이용하여 전하수집 특성평가를 하였다.
메탄올 연료전지에서 기존의 탄소 지지체의 전기화학적인 특성과 유사한 새로운 지지체 물질을 개발하기위해서 $TiO_2$ 산화물을 선정하였고 이것의 전도성을 향상에 관한 연구를 하였다. 새로운 지지체인 Degussa $TiO_2$를 이용하여 고온에서 열처리하는 방법으로써 얻을 수 있었다. 이러한 지지체위에 백금 촉매를 담지하는 합성 실험은 간단한 방법인 sodium borohydride 방법으로써 수행하였고 구조적인 결과를 확인하기 위하여 XRD 분석으로써 확인하였다. 결과로부터 $TiO_2$에서 TiN으로 구조적인 변화를 알 수 있었고 상변화 과정이 높은 에너지와 소스로 인해 바뀐다는 것을 알 수 있었다. 이러한 지지체 촉매 전극의 전기적인 활성을 알아보기 위하여 CVs와 안전성을 확인하기 위하여 CA에서 분석하였다. 기존 탄소 지지체 촉매 전극과 황산과 메탄올 용액하에서 CVs와 CA를 비교하였을 때, 티타늄 질화물 지지체가 CVs에서 유사한 산화, 환원 활성을 나타내었고 CA에서 높은 전류에서 안정성을 보여주었다. 이러한 결과로부터 TiN 지지체는 탄소 지지체와 비교하였을 때 연료전지의 지지체로써의 가능성을 확인 할 수 있었다.
망간 산화물이 전착된 전기분해용 전극의 전기화학적 특성을 조사하기 위해 펄스 전위차 방법을 이용하여 티타늄 망 표면에 망간 산화물을 전착하였다. 전착된 망간 산화물을 확인하기 위해 EDX 분석과 SEM 분석을 실시하였다. 또한 제조된 전극의 EIS 측정을 실시하여 전기화학적 특성을 관찰하였다. 티타늄 망에 펄스 1cycle의 인가 시간이 증가함에 따라 티타늄 망 표면에 형성되는 망간 입자 크기는 증가 하였으며, 10 ms의 펄스 인가 시간에서 응집이 발생하여 약 100 nm 크기의 망간 산화물 불균일 상이 형성되는 것을 SEM으로 관찰하였다. 다양한 조건으로 제조한 전극들은 EIS 측정을 통해 과전위 부근에서 나타나는 전자이동저항($R_{ct}$, Charge transfer resistance)을 평가하였고, Tafel plot을 이용하여 제조된 전극이 갖는 과전위를 계산하여 전기분해용 전극으로서의 가능성을 모색하였다.
휴대형 정보기기의 표시창으로 사용되는 투명한 고분자 소재의 표면을 보호하고 광특성을 유지하기 위해 산화물 다층 박막과 비정질 탄소 박막을 코팅하였다. 산화물 다층 박막은 소재 표면에서 빛의 반사율을 낮춰 투과율을 향상시키는 특성을 가지고 있다. 산화물 다층 박막으로 실리콘 산화물과 티타늄 산화막이 사용되었으며 전자빔 증착법을 이용하여 코팅되었다. 비정질 탄소 박막을 산화물 다층 박막의 최상층에 코팅하여 보호막으로 이용하였다. 고분자 윈도우에 산화물 다층 박막을 코팅하면 투과율이 향상되었으며 보호막으로 코팅된 비정질 탄소 박막에 의해서 일어나는 투과율 저하를 낮추는 효과를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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