본 연구는 나노섬유를 제조하는데 빠르고 효과적인 전기방사법을 이용하여 PVA(Polyvinyl alcohol)와 AgNO3를 혼합하여 제조한 용액을 금속산화물 기반 나노 섬유로 이루어진 투명 전극을 제조하고 그 특성을 분석하였다. PVA/AgNO3 혼합 용액을 전기방사법을 이용하여 유리기판 위에 나노섬유 구조체 형태로 방사하여 250 ℃에서 2 시간 동안 열처리 과정을 통해 전기 전도성이 향상된 은나노 섬유 기반 투명 전극을 제조하였다. 제조된 투명전극은 four-point probe 장비를 이용하여 전기적 특성을 분석하였으며, UV - Vis spectrophotometer 를 이용하여 제조된 투명전극의 투과도를 확인하였다. 또한, Scanning Electron Microscopy (SEM)과 Energy Dispersive Spectrometer(EDS)를 통해 은 나노 섬유의 표면 특성과 성분을 확인하였다. 이러한 분석들을 통해, 전기 방사 시간에 따른 면 저항과 투과도의 최적화된 조건을 확인할 수 있었으며, 은 나노 섬유로 이루어진 투명 전극은 전기적, 광학적, 기계적 특성이 우수하여 태양전지, 디스플레이, 터치스크린과 같은 차세대 유연 디스플레이에 적용 가능성을 보여주었다.
TTFT-LCD에 투명전극으로 사용되고 있는 IGZO 박막의 특성을 조사하기 위하여 RF magnetron sputtering을 이용하여 Ar Gas 유량 변화에 따른 IGZO 박막을 유리 기판 위에 제작하고 투명전극의 구조적, 광학적, 전기적 특성을 조사하였다. 소결된 타겟으로는 In:Ga:ZnO를 각각 1 : 1 : 2 mol%의 조성비로 혼합하여 이용하였으며, 30mm${\times}$30 mm의 Corning1737 유리기판에 Sputtering 방식으로 증착 하였다. 장비 조건으로는 Rf power를 25 W로 고정 시켰으며, 실험변수로는 초기합력은 $2.0{\times}10^{-6}$ Torr 이하로 하였으며, 증착압력은 $9.0{\times}10^{-3}$ Torr로 하였다. Ar Gas를 30, 50, 70, 90 sccm으로 변화를 주어 실험을 진행하였다. 증착온도는 실온으로 고정하였다. 분석 결과로는 Ar Gas가 30 sccm일 때 AFM분석결과 0.3 nm 이하의 Roughness를 가졌으며, XRD분석결과 34$^{\circ}$ 부근에서 (002) c-축 방향성 구조임을 확인할수 있었다. UV-Visible-NIR 측정결과 가시광선 영역에서 80% 이상의 투과도를 만족 시켰으며, Hall 측정결과 Carrier concentration $2.7{\times}10^{19}\;cm^{-3}$, Mobility 8.4 $cm^2/v_{-s}$이며, Resistivity $8.86{\times}10^{-3}$, 투명전극으로 사용 가능함을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 선형 대향 타겟 스퍼터(Linear Facing Target Sputtering: LFTS) 시스템을 이용하여 성막한 Ti-doped In2O3 (TIO) 투명 전극의 전기적, 광학적 특성을 연구하였다. LFTS 시스템을 이용하여 유리기판 위에 TIO 박막을 증착시킬 때, 타겟과 기판 사이의 거리(Target-to-Substrate Distance)를 30 mm, 타겟과 타겟 사이의 거리(Target-to-Target Distance)를 65 mm, Ar/$O_2$ 가스의 비율 100:1로 각각 고정한 후, TIO 타겟에 인가되는 DC 파워와 공정압력을 변수로 TIO 박막을 하였다. LFTS 공정을 이용한 TIO 투명전극의 성막 공정 중 DC파워와 공정압력 변화에 따른 구조적, 표면적 특성 변화는 field-effect scanning electron microscopy (FE-SEM) 과 x-ray diffractometry (XRD) 분석을 통해 관찰되었다. 이렇게 증착된 200 nm 두께의 TIO 투명전극은 급속열처리 시스템으로 700도에서 후 열처리를 진행하였으며 상온에서 217.5 ohm/sq의 면저항을 나타내는 TIO박막이 열처리후 35 ohm/sq로 면저항이 급격히 감소됨을 확인하였다. 뿐만 아니라 열처리후 가시광선 영역 (400~800 nm)에서의 TIO 박막의 평균 투과율이 81.02%에서 83.4%로 향상됨을 UV/visible spectrometry 분석을 통해 확인하였다. 본 연구에서는 다양한 분석을 통해 TIO 박막의 특성과 ITO와 구별되는 다양한 장점을 소개한다.
투명전극으로 사용되고 있는 Indium tin oxide (ITO) 박막은 전기적 전도도와 기판과의 접확성, 화학적 안정성, 광투과율 등의 특성과 함께 우수한 전기 광학적 거동을 보이고 있다. 그러나 ITO는 고가의 재료이기 때문에 대체 투명전극으로 Al을 도핑한 ZnO 박막의 연구가 활발히 진행되고 있다. ZnO:Al 박막은 chemical vapor deposition, reactive magnetron sputtering, electron-beam evaporation, pulsed laser deposition 등의 당양한 방법을 이용하여 증착하였다. 그러나 최근 낮은 온도에서 대면적의 균일성과 우수한 특성 때문에 atomic layer depositon (ALD) 방법을 이용하여 많은 연구가 진행되고 있으며, 이런 투명전극은 태양전지를 위해 연구되어지고 있다. 따라서 본 연구에서는 ALD 방법으로 Al의 도핑 양을 조절하여, ZnO:Al 박막을 제조하여 그 특성을 평가하고, 또한 ZnO TFT를 제작하여 발표하고자 한다. ZnO와 ZnO:Al 박막은 실리콘과 유리 기판 위에 ALD (Lucida-D200, NCD Technology) 장치로 증착하였다. DEZn, TMA, $H_2O$는 ZnO와 ZnO:Al 박막을 증착하기 위한 전구체와 반응가스로 사용하였다. 증착된 박막은 XRD와 HRTEM을 이용하여 결정구조와 미세구조를 분석하였다. AFM과 4-point probe를 이용하여 증착된 박막의 표면 거칠기와 면저항을 관찰하였다. semiconductor parameter 분석기를 이용하여 제작된 ZnO TFT를 평가하였다.
투명전도산화물에 대한 연구가 많이 이루어지고 있으며, 최근 Ga이 도핑된 ZnO의 연구가 많이 되고 있다. 투명전도산화물은 태양전지, 평면디스플레이와 같은 다양한 분야에 응용이 가능하다. 본 연구에서는 RF magnetron sputtering을 이용하여 Ar gas 유량 변화에 따른 GZO 박막을 연구하였다. 기판으로는 유리기판을 사용하였으며, 전기적, 광학적, 구조적인 특성을 조사하였다. 박막의 증착시 초기 압력은 $2.0{\times}10^{-6}$Torr 이하로 하였으며, 증착온도는 상온으로 고정하여 증착하였다. 기판은 Corning 1737 유리 기판을 사용하였고, GZO 타겟은 ZnO : Ga 분말이 각각 97 : 3 wt.%로 소결된 타겟을 사용하였다. Ar 유량변수는 20, 40, 60, 80 sccm으로 변화를 주었다. 유리기판에 증착된 모든 GZO박막은 약 200 nm의 두께로 증착되었으며 모든 GZO 박막에서 85%이상의 투과율을 나타내었다. Ar 유량이 적을수록 투과율을 증가하였으며, 광학적 밴드갭 또한 증가하였다. 공정별로 제작된 모든 GZO박막에서 (002)면의 배향성이 관찰되었고, Ar 유량이 적을수록 박막의 결정성은 향상되었다. Hall 측정 결과 Ar 유량이 20 sccm일 때 전기비저항 $3.46{\times}10^{-3}{\Omega}cm$, 전하의 농도 $3.832{\times}10^{-20}\;cm^{-3}$, 이동도 $4.7cm^2V^{-1}s^{-1}$로 전극으로서의 특성을 나타내었다. GZO 박막의 경우 Ar 유량이 적었을 때 결정성이 높아지고, 전극 특성이 더 우수한 것을 확인할 수 있었다.
$SnO_2$ (tin oxide) 박막은 물리적, 전기적 성질이 우수하여 첨단산업의 다양한 분야에서 널리 응용/개발되고 있다. 이의 응용대상은 다양한 센서, 윈드쉴드(windshield) 윈도우의 히팅 요소, 태양전지, flat panel diplay에서의 투명전극을 들 수 있다. 본 연구에서는 대면적 기판에 대한 APCVD 공정개발을 위하여 실험용 2세대 크기의 유리기판에 $SnO_2$ 박막증착 실험을 수행하였다. 증착 온도가 증가함에 따라 증착 두께가 두꺼워지고 이에 따라 면저항은 감소, 투과도는 감소, 연무도 (haze)는 증가함을 확인하였다. 증착을 위한 전구체인 $SnCl_4$의 유량이 증가함에 따라 증착 두께 역시 증가하고 이에 따라 면저항은 감소한다. 그러나 투과도와 연무도는 $SnCl_4$ 유량의 영향을 거의 받지 않는다는 것을 확인하였다.
투명 전극(transparent conducting oxide, TCO)은 높은 전기전도도 및 낮은 비저항 ($10^{-4}{\sim}10^{-3}\;{\Omega}cm$)과 가시광영역에서의 우수한 광투과도(> 80%) 특성을 가지며, 주로 디스플레이, 태양전지, 가스 센서 소자 등에 쓰인다. 투명전극으로 쓰이는 대표적인 물질로서는 ITO, ZnO, $SnO_2$ 등이 있으며, ITO는 전기적 특성이 우수하여 널리 사용되고 있으나 가격이 비싸고 화학적으로 불안정하고, ZnO는 ITO에 비해 가격이 저렴하지만 고온에서 불안정한 특성을 가지고 있다. 반면, $SnO_2$는 ITO와 ZnO에 비해 전기적 특성은 떨어지지만, 우수한 열적, 화학적 안정성 및 높은 내마모성을 가지고 제조단가가 저렴하여 TCO 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. TCO 박막을 증착시키는 방법으로 CVD, ion plating, sputtering, spray pyrolysis 등이 있으며, 이 중 sputtering 방법은 균일한 입자로 균질의 박막을 입힐 수 있고 우수한 재현성과 낮은 온도에서도 증착이 가능하여 박막 제조 방법으로 널리 이용되고 있다. 본 연구에서는 $SnO_2$ 박막을 실리콘 (100) 및 글라스 (Eagle 2000) 기판 위에 RF magnetron sputtering 방법을 사용하여 제작하였다. 박막 증착을 위해 99.99%의 2 인치 un-doped $SnO_2$ 타겟을 사용하였고, 기판은 20 rpm 으로 회전시켜 균일한 박막이 형성될 수 있도록 하였으며, 초기 진공도는 $1{\times}10^{-6}\;Torr$가 되도록 하였다. 증착 변수로 기판-타겟간 거리, RF 파워, $O_2/(Ar+O_2)$ 비, 공정압력, 기판 온도 등을 각각 변화 시키며 $SnO_2$ 박막을 증착하였다. 증착된 박막의 구조적 및 광학적 특성을 분석하기위해 FE-SEM, AFM, XRD, UV/VIS spectrophotometer, Photoluminescence 등을 사용하였다.
ITO는 투명하면서도 전도성이 매우 높은 물질로 디스플레이 분야에서 전극으로 많이 사용된다. 하지만 ITO는 세라믹 물질이기 때문에 공정 단가가 높고, 유연성이 낮아 구부릴 경우 전도성이 파괴되며 충격에도 약하여 flexible한 소자에 적용할 수 없다. 또한 metal diffusion이 잘 일어나는 물질이기 때문에 OLED 소자의 특성을 저해한다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 ITO를 대체하여 graphene을 이용한 투명전극 연구개발이 활발히 진행되고 있다. Graphene은 높은 mobility와 전도도를 가지고 있으며, 높은 열전도성, Young's modulus, 그리고 mechanical flexibility를 가진 물질이다. 최근에 이러한 장점들로 인해 ITO를 대체하는 물질로서 각광을 받고 있지만 graphene은 Cu, Ni과 같은 금속표면에 한정되어 성장하는 문제점을 가지고 있다. 이 graphene 합성방법은 전사과정을 필요로 하며, 이로 인해 낮은 생산성과 낮은 수율을 야기한다. 최근 높은 생산성을 가지는 graphene 전극을 만들기 위해 Reduced Graphene Oxide (rGO) 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 rGO는 산화환원 과정에서 전기전도도와 electron mobility가 완벽히 회복되지 못한다는 문제점을 가지고 있다. 그리하여 본 연구에서는 높은 투과도와 높은 전도도를 갖는 graphene 전극을 얻기 위해서 powdered graphene flake를 사용하였다. Graphene flake를 IPA solvent에 분산시키기 위해 sonicator과 homogenizer를 이용하여 Graphene flake solution을 제작하였다. 그리고 uniform한 전극을 만들기 위해 Spray Coating 방법을 이용하여 PET 기판 위에 graphene flake를 증착시켰다. graphene flake를 이용하여 높은 투과도와 낮은 면저항을 갖는 투명전극을 제작하고, 그 특성을 UV-visible spectrophotometer과 four point probe를 이용하여 확인하였다.
본 연구에서는 저가격, 대면적화를 위한 롤투롤 스퍼터를 설계&개발하고, 성막직전 PET 기판의 열처리 유무를 통한 ITO 박막을 성막 시킨 저항막 방식의 터치 패널용 투명 전극에 대하여 전기적, 광학적, 구조적, 표면적 특성을 분석하였다. 롤투롤 스퍼터는 degassing챔버와 스퍼터 챔버가 한 시스템에 구성되었고, Degassing 챔버는 좌우측의 Rewinder/Unwinder 롤러에 의해 감고 풀어지는 PET기판의 수분 및 가스를 중앙부에 위치한 히터를 통해 제거하며, 수분 제거 후 스퍼터 챔버로 옮겨진 1250 mm폭의 PET기판을 Unwinder/Rewinder 롤러에 장착하며, Unwinder 롤러로부터 풀려진 PET 기판은 guide 롤러를 거쳐 cooling drum과의 물리적 접촉에 의해 PET 기판의 냉각이 일어나게 된다. ITO 캐소드 전에 장착된 할로겐 히터 상부로 기판이 지나가면서 열처리가 진행되고 열처리 후 두 개의 ITO 캐소드 상부를 지나면서 연속적으로 ITO 박막이 PET 기판에 성막 되게 된다. ITO 박막의 주요 성막 변수인 DC Power, Ar/$O_2$ 가스 유량비, 기판의 속도는 최적으로 고정하고, 성막 직전 기판의 열처리에 유무에 따른 ITO박막의 필름을 각각 고온 챔버에서 $140^{\circ}C{\times}90min$ 동안 열처리를 통한 내열성 테스트를 진행하여 ITO 필름의 특성 향상을 비교 분석하였다. 분석을 위해 전기적 특성은 four-point probe로 측정했고, 투과도는 Nippon Denshoku사(社)의 COH-300A를 이용해 가시광(550nm)에서 분석했고, FE-SEM으로 ITO박막 의 표면 상태를 분석하였다. 또한 Bending Tester(Z-100)를 이용하여 기계적 안정성을 분석하였다. 성막직전 PET 기판의 열처리를 하지 않은 ITO박막은 고온의 챔버 에서 $140^{\circ}C{\times}90min$ 동안 내열성 테스트 후 면저항이 511($\omega/\Box$)에서 630($\omega/\Box$)으로 높아졌으나, 성막직전 열처리를 통한 ITO 박막인 경우에는 465($\omega/\Box$)에서 448($\omega/\Box$)로 안정화 되었고, 투과율은 성막직전 열처리를 통해 1%향상되어 89%를 보였고, 유연성 또한 보다 우수한 특성을 보였다. 표면 조도는 평균 0.416 nm의 낮은 값을 보였다. 이는 PET 기판의 degassing 공정 중 충분히 제거되지 않은 가스나 불순물을 성막직전 열처리 공정으로 충분히 제거하여 깨끗한 PET 기판 상에 ITO 박막을 성막시키고, 열처리시 기판에 주어진 열에너지에 의해 보다 밀도가 높은 ITO 박막이 성장했기 때문으로 사료 된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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