분리막을 이용한 투과증발공정은 에너지 소모가 적고 설치비와 운영비면에서 우수한 효과를 볼 수 있기 때문에 증류공정을 대신할 수 있는 공정으로 주목받고 있다. 특히 석유화학공정은 공정 중에 에너지 소모가 크고, 많은 화합물들이 공비혼합물을 이루고, 새로운 공정을 설치하기 위해서는 작은 공간을 필요로 하기 때문에 투과증발공정은 증류공정을 대체할 수 있는 매우 유력한 후보이다. 벤젠/시클로헥산을 포함하는 방향족 화합물의 분리, 올레핀/파라핀 분리, 자일렌 이성질체의 분리, 반응성 단량체의 회수, 가솔린으로부터 황 화합물의 제거 등에 투과증발공정을 응용하는 많은 연구가 이루어졌으며, 상용화가 되고 있다.
인체에 해를 일으키는 유기염소계 탄화수소화합물로 오염된 폐수 및 음용수에서 미량의 유기성분을 분리하기 위하여 투과증발법에 의한 정수를 여러가지 막을 사용하여 살펴보았다. 유기염소계 탄화수소 화합물들은 발암성 추정물질들로서 미량이 체내에 있어도 암을 유발시킬 가능성이 있다. 물속에 미량 녹아 있는 유기염소계 화합물들을 분리하기 위해 본 실험에서는 물은 배제시키고 유기용제에 대해서는 친화성을 가질 것으로 예측되는 소수성 고무상 막인 폴리이소부틸렌막, 폴리에테르아미드막 및 폴리디메틸실록산 복합막을 사용하였다. 이들 막의 분리 대상용질에 대한 친화성 여부를 접촉각을 측정하여 검토하였다. 투과증발법을 사용하여 물에 미량 녹아 있는 트리크로로에틸렌, 클로로포름 및 퍼클로로에틸렌에 대한 분리를 실시한 결과, 분리 선택도가 최소 34에서 최대 19100의 값을 나타내었으며, 투과유량은 최소 $19.7g/m^2hr$에서 최대 $140g/m^2hr$의 우수한 결과를 얻었다.
키토산용액을 다공성폴리술폰 한외여과막에 코팅을 하여 투과증발용 키토산 복합막을 제조하였다. 제조한 키토산 복합막을 디알데히드를 이용하여 화학적으로 가교하여 물-에탄올 혼합물의 투과증발 분리 실험을 행하였다. 화학적가교를 위하여 사용한 알데히드는 글리옥살, 테레프탈알데히드, 글루탈알데히드였으며, 이중 글루탈알데히드가 가장 우수한 가교효과를 나타내었다. 글루알데히드로 표면가교한 키토산 복합막에 대해서 조작온도와 가교조건에 따른 투과증발 성능을 관찰하였다. ATR-FTIR을 이용하여 글루탈알데히드로 표면가교한 키토산 못합막의 가교메카니즘의 고찰과 주사각도를 변화시키면서 표면으로부터의 가교정도 및 열처리에 의한 free 알데히드의 반응을 관찰하였다. 글루탈알데히드로 표면가교를 하는 경우 가교제의 사슬이 유동성을 가지고 있어서 가교시간의 증가에 따라서 선택도는 점차로 증가하다가 감소하여 최적치를 나타내고, 투과유량은 감소하였다.
비다공성막을 통한 투과성분의 투과속도와 투과 조성을 on-line방식으로 측정할수 있는 장치를 개발하였다. 가교폴리비닐알콜막을 통한 물의 투과증발실험을 행하여 이 장치의 효용성을 확인하였다. 투과증발실험에서 투과가 정상상태에 도달하는데 15분미만의 시간이 걸렸으며 측정을 20분이내에 마칠 수가 있었다. 또한 측정된 투과속도 정확성과 신뢰도를 확인하기 위해서 종래의 방법대로 액체질소에 의해 투과물을 일정시간 응축시켜 투과속도를 동시에 측정하여 이를 장치의 record에 표시된 투과속도와 비교한 결과 그 오차가 $\pm$2% 이내로 일치하였다. 측정된 시간에 따른 투과속도 곡선으로 부터 3가지 종류의 확산계수 $D_{slope}, D_{1/2}, D_t$를 구하였고 이들이 문헌치와 비교한 결과 비교적 일치함을 보였다. 또한 on-line 방식으로 모든 측정이 이루어지므로 종래 방법, 즉 투과물 응축, 가열, 무게측정과정 등에서 발생할 수 있는 실험오차를 줄일수 있기 때문에 정확한 투과특성을 얻을 수가 있다. 본 연구에서 개발한 투과 장치를 사용하여 액체상태의 feed 투과를 효과적으로 분석할 수 있음을 확인하였다.
벤젠과 사이클로헥산을 투과증발법을 이용하여 분리하는 경우에는, 벤젠과 사이클로헥산의 물리적 성질이 비슷하고, 그 끓는점이 매우 비슷하기 때문에, 물리화학적인 특성을 먼저 알아야 한다. 벤젠은 이중결합을 가지고 있고, 공명구조를 이루고 있다. 즉 극성기와 강한 상호작용을 할 수 있는 파이전자를 벤젠이 가지고 있음을 주목하여야 한다.(중략)
투과증발 공정을 이용한 알코올/물 혼합물의 분리 시 투과성분/투과성분, 투과성분/막간의 상호인력이 전체적인 투과거동에 어떠한 영향을 미치는지 연구하였다. 사용한 막은 poly(vinyl alcohol)을 glutaraldehyde 로 가교한 막을 사용하였다. 일련의 알코올은 분자량 크기 순서대로 methanol, ethanol, 1-propanol, 1-butanol을 사용하였으며, 조성은 70~97 wt% , 온도는 30, 40, 5$0^{\circ}C$로 변화시키면서 실험하였다. 투과속도는 알코올 함량이 높은 영역에서는 methanol 수용액이 가장 높았으며 ethanol, 1-propanol, 1-butanol 수용액 순으로 감소하였다. 그러나 물의 함량이 어느 정도 높아지면 이런 현상은 완전히 역전되어 1-butanol 수용액의 투과속도가 가장 높으며 1-propanol, ethanol, methanol 수용액 순으로 투과속도 크기를 보였다. 이러한 현상을 공급액의 조성에 따른 막과 투과성분간의 상호인력, 투과성분과 투과성분간의 상호인력 등의 영향의 관점에서 분석하였다.
생물공학에의 투과증발공정의 응용은 성장 중에 있다. 2단계 투과증발공정이 에탄올 발효의 분리공정에 적용되어질 수 있다. 본 논문에서는 물-에탄올의 조성이 50:50wt.%가 되는 두번째 투과분리공정을 나일론 4와 폴리비닐알코올 및 폴리아크릴산을 포함하는 나일론 4블렌드 막을 이용하여 조사하였다. 나일론 4막은 25, 30, $35^{\circ}C$에서 에탄올의 조성 변화에 따라 실험이 수행되어졌다. 나일론 4막은 물-에탄올 조성이 50 : 50wt.%에 대해 선택도 4.18 그리고 투과도 $0.69kg/m^2hr$을 얻은 반면에 5Mrad의 감마선에 의해 가교된 나일론 4-PVA 블렌드 막은 선택도 10.56, 투과도 $0.55kg/m^2hr$을 얻었다. 또한 나일론 4 막은 물-에탄올 혼합물의 공비점에서 호모폴리머 중 27.8의 높은 선택도를 얻을 수 있었다.
방향계 폴리에테르이미드를 건/습 상분리방법으로 막을 만들고 imide group이 갖는 선택 투과 특성과 표면층의 구조를 변화시켜 이때 나타나는 물-알콜 혼합액의 투과 증발 특성에 대해 연구하였다. 막의 선택성은 구조 변화의 반응시간에 따라 일정 시간까지 선형적으로 증가하였으며 이때의 구조 변화는 미 반응 막보다 치밀한 구조로 변화됨에 따른 효과로 보이고 있다. 치밀 막의 경우엔 90% 에탄올 용액에서 160의 선택성을 보였고, 이소프로필알콜용액에서는 2000이 넘는 높은 선택성을 보여줌으로써 이미드재료가 높은 투과 선택성이 있음을 보여주고 있다. 막의 투과도에 대한 온도 의존성은 온도 증가에 따라 선형적으로 증가하였고 선택도 또한 증가함을 보여주었다.
분리막 투과증발은 증류에 비하여 낮은 에너지를 요구하기 때문에 물/유기물 혼합물의 분리에 이용될 수 있으며 공비 혼합물이나 이성질체의 분리에 선호되는 방법이다. 제올라이트 분리막은 고분자 분리막에 비하여 열적, 기계적, 화학적 안정성이 우수하며 NaA 제올라이트 분리막은 큰 친수성을 나타내므로 물/유기물 혼합물로부터 효율적인 물 분리에 적합하다. 본 연구에서는 NaA 제올라이트 분리막을 이용한 투과증발 막분리 공정을 이용하여 물/에탄올 혼합물에서 선택적으로 물을 분리하고자 하였다. 에탄올의 공급 농도가 증가함에 따라 총투과플럭스는 감소하였으며 선택도는 증가한 후 높은 에탄올 농도에서 감소하는 것을 관찰할 수 있었다. 실험 온도의 증가에 따라 총투과플럭스는 증가하였으며 선택도 또한 증가하였지만 높은 에탄올 농도에서는 감소하였다. 160시간 이상의 장기간 실험을 통하여 총투과플럭스와 선택도가 안정적으로 일정함을 확인할 수 있었다. 또한, 본 연구를 통하여 얻어진 NaA 제올라이트 분리막은 증류 및 PVA 계열 고분자 분리막보다 우수한 성능을 나타냄을 알 수 있었다.
우수한 분획특성을 가지는 친수성 고분자인 poly(acrylonitrile) [PAN]을 막소재로 하여 상전환법(phase inversion method)으로 복합막의 지지층으로 사용될 지지막을 제조하였으며, 한외여과 실험을 통하여 지지막의 특성인 순수 투과도와 분획분자량을 측정하였다. 이 지지막 표면에 poly(acrylic acid) [PAA]를 dip-coating 시켜 열처리한 복합막을 제막하고 에탄올 수용액의 투과증발 분리특성을 고찰하였다. PAN 지지막의 UF 특성은 순수의 투과유속이 $0.17~31\textrm{mm}^3/m^{2} \cdot s \cdot Pa$, 분획분자량이 42,000~150,000의 막을 얻었다. 복합막의 투과유속과 분리계수는 지지막의 기공구조 변화에 상당한 영향을 받고 있음을 알 수 있으며, 지지층의 분획분자량의 증가에 따라 투과유속은 감소하였고 분리계수는 공급원액의 농도에 따라 약간의 변화를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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