한외여과 분리막을 이용한 공정은 화학공업을 비롯하여 의약품, 식품, 폐수 처리 및 반도체산업 등의 여러 분야에서 이용되고 있다. 그러나 한외여과 분리 공정에 잇어서 해결되어야 할 중요한 문제점은 투과유속의 감소현상이다. 용액의 투과유속이 순수의 투과유속보다 낮아지는 투과유속의 감소현상은 크게 농도분극과 막오염 현상에 기인한다. 농도분극에 의한 투과유속의 감소는 보통 1분 이내의 매우 짧은 시간 안에 일어나지만 시간이 지속됨에 따라 투과유속이 감소하는 현상은 막오염에 기인한다.
한외여과법을 이용한 식품 페액의 단백질 분리, 회수에 관한 조작조건의 최적화를 위하여 cheese whey의 투과유속에 대한 세정효과의 영향과 조작압과 한계유속의 상관관계를 측정하여 다음의 결과를 얻었다. 세정의 효과로부터 유지 전용세제를 사용한 경우가 막의 투과유속의 회복율이 가장 높았으므로 whey중에 소량 함유되어 있는 유지분이 막의 투과유속의 저하에 큰 영향을 미침을 알 수 있었고, cheese whey를 한외여과법에 의하여 농축, 분리하는 경우 사용압력범위 $1{\sim}10kg/cm^2$에서 분획분자량 100,000인 막을 사용하는 경우 조작압력 약 $7kg/cm^2$에서 한계유속에 달하였으며, 그 이상으로는 압력을 가하여도 투과유속은 상승하지 않았다. 또한 이력현상의존재도 고려하여 볼 때 과도한 압력은 한외여과의 경우 투과유속의 상승에 효과가 없음을 알 수 있었다.
분리막 오염을 감소시키고 투과유속 향상을 위하여 관형분리막 모듈 내에 공기 분사노즐관을 삽입시켰다. 분리막의 평균 기공크기는 $0.1\;{\mu}m$이며 이스트를 오염물질로 사용하였다. 모든 투과실험은 노즐관을 모듈에 장착하고 공기를 주입하지 않는 실험을 먼저 실시하고 연속해서 공기를 주입하는 투과실험을 하였다. 그 다음 노즐관을 제거한 후 공기를 주입시키지 않으면서 투과유속을 측정하였다. 측정된 투과유속은 공기주입 효과를 분석하기 위하여 비교하였다. 공기주입에 대한 투과유속은 거의 일정하거나 증가하였다. 노즐관이 장착되고 공기 주입을 하지 않을 경우의 투과유속이 빈 관형 모듈의 경우보다 높았다. 운전압력을 0.4 bar까지 감소시키면 노즐관이 장착되지 않는 경우와 비교하여 공기를 주입할 경우 투과유속이 21%까지 향상되었다. 기체량이 증가하여 기/액체 2상 흐름이 stratified-smooth에서 intermittent 상태로 변화됨에 따라서 공기 주입에 의한 투과유속은 30% 이상으로 증가하였다.
정밀여과 모세관 막을 이용한 무기 콜로이드 현탁액의 투과유속 감소특성을 검토하였다. 무기 현탁입자의 종류에 따른 투과거동은 알루미나 현탁액의 투과유속이 벤토나이트 현탁액보다 평균 2배정도 컸으며, 운전시간 경과에 따른 투과유속의 감소도 알루미나 현탁액이 벤토나이트 현탁액에 비하여 전체적으로 서서히 감소하는 경향을 보였다. 운전 시간 10분까지의 투과유속 감소율을 나타내는 초기투과유속 감소율은 벤토나이트 현탁액이 알루미나 현탁액보다 더 컸다. 막 투과유속 감소는 케익오염과 세공막힘오염에 기인하며, 막오염 형태에 있어 벤토나이트 현탁액의 세공막힘오염이 알루미나 현탁액 보다 현저히 크게 나타났다. 운전압력 $1.0\;kg_f/cm^2$에서 총 막오염에 대한 성분오염의 비율은 알루미나 현탁액의 경우 완전세공막힘 $9.35\%$, 표준세공막힘 $6.82\%$, 케익여과 $83.832\%$이었다. 순환흐름속도의 증가로 인해 투과유속은 증가하였고, 알루미나 현탁액은 $6.5\%$, 벤토나이트 현탁액은 $13.5\%$ 증가하였다. 세공크기가 $0.34\;{\mu}m$인 막의 투과유속은 세공의 크기가 $0.24\;{\mu}m$인 막보다 컸으며, 세공크기의 증가에 따른 투과유속은 알루미나 현탁액이 1.61배, 벤토나이트 현탁액이 1.76배 증가하였다.
본 연구에서는 복합막의 제조공법으로 가장 광범위하게 쓰이는 계면중합법을 이용하여 나노복합막을 제조하였다. Monomer의 농도 및 조성, curing 조건, 후처리 조건과 같은 복합막 제조조건과, 운전압력, 공급액의 농도와 같은 운전인자에 의한 막성능 변화를 조사하였고, 계면중합 과정중에 첨가제를 사용하여 막의 유효면적을 확대하여 투과유속을 증가시키고자 하였다. Monomer의 농도가 증가함에 따라 배제능은 일정하였지만 투과유속이 감소하였고, curing 온도가 증가함에 따라서는 오히려 안정적인 박막층의 형성이 저해되어서 배제능과 투과유속이 모두 감소하였고, curing 시간에 따른 막성능의 변화는 나타나지 않았다. Test solution의 농도가 올라감에 따라서 투과유속과 배제능 모두 감소하였으며, 운전압력이 증가함에 따라서는 배제능과 투과유속 모두 향상하는 경향을 보였다. 계면중합과정중에 사용하는 아민단량체(amine monomer) 중 방향족 다이아민(aromatic amine)인 MPD의 함량을 높임에 따라서 배제능은 증가하였지만 투과유속은 현저하게 떨어졌다. 첨가제의 농도에 따른 표면 거칠기 증가 경향은 MPD가 포함된 amine 조성일 때가 더 높았지만 투과유속은 piperazine만 단독으로 사용하였을 때보다 떨어졌다.
수용성 에멀젼형 절삭유의 한외여과 및 정밀여과 특성을 실험적으로 연구하였다. 한외여과막의 경우 오일/물 에멀젼의 투과 거동은 film model을 잘 따랐으나 정밀여과막인 ASYPOR막의 경우에는 이러한 거동을 벗어났다. 본 연구에서 사용된 모든 분리막의 경우 운전압력이 투과유속에는 큰 효과를 나타내지 않았다. 저압에서는 투과 초기 및 후기에서의 투과유속 감소율이 적은 반면 고압에서는 초기 투과유속은 매우 컸으나 투과유속의 감소율이 커서 후기에는 모두 비슷한 투과유속을 보여 주었다. 소수성이 큰 polycarbonate 정밀여과막의 경우 일반적인 경우와는 달리 운전시간이 증가함에 따라 투과유속이 증가하는 경향을 나타내었다. 교반하지 않은 cell에서의 임계투과압력은 150 ppm의 에멀젼 농도에서 약 $2.2kg_f/cm^2$이었으나 500 ppm의 농도에서는 $3.8kg_f/cm^2$ 압력에서 나타났다.
본 연구에서는 산기량의 변화에 따른 임계 투과유속을 투과유속단법으로 측정하였다. 유효 막 면적이 $85cm^2$이고 공칭 세공크기가 $0.4{\mu}m$인 중공사형 막모듈을 MLSS 5,000 mg/L인 활성슬러지 수용액에 침지시켜 투과 실험하였다. 산기시키지 않을 경우 임계 투과유속은 $15.2L/m^2{\cdot}h$로 측정되었으나 산기량을 100에서 1,000 mL/min까지 증가시키면 임계 투과 유속이 20.6에서 $32.5L/m^2{\cdot}h$까지 크게 상승하였다.
정삼투막 공정을 이용한 소금 및 수크로오스 용액의 처리에서 농도분극현상이 투과유속에 미치는 영향을 검토하였다. 정삼투 공정에서 투과 유속감소는 주로 분리막 표면에서의 농도분극에 기인하며, 분리막의 지지층에서 발생한 내부농도분극에 의한 투과유속 감속이 활성층에서 발생한 외부농도분극에 의한 것 보다 더 컸다. 순수 투과유속은 삼투압이 증가함에 따라 비선형적으로 증가하였다. NaCl 용액의 활성층 배향(DS-AL)에서의 수 투과계수는 $1.8081{\times}10^{-7}m/s{\cdot}atm$, 지지층 배향(DS-SL)의 경우 $1.0957{\times}10^{-7}m/s{\cdot}atm$ 이었으며, 이로부터 산출된 막저항은 각각 $5.5306{\times}10^6s{\cdot}atm/m$, $9.1266{\times}10^6s{\cdot}atm/m$ 이었다. 수크로오스 용액의 경우 활성층 배향(DS-AL)에서의 투과유속이 지지층 배향(DS-SAL)에서의 투과유속보다 1.33~1.90배 크게 나타났다. 삼투압(${\pi}$)에 대한 투과유속(J)의 변화는 전자의 경우 $J=-0.0177+0.4506{\pi}-0.0032{\pi}^2$, 후자의 경우 $J=0.0948+0.3292{\pi}-0.0037{\pi}^2$으로 표현될 수 있었다.
폴리에틸렌 정밀여과 모세관막을 이용한 벤토나이트 콜로이드 현탁액의 투과유속 감소특성을 검토하였다. 운전시간이 경과하면서 투과유속이 감소되는 원인은 막표면 위에서 케익층의 성장과 입자들에 의한 세공막힘 때문이었으며, 운전시간이 경과하여 정상상태에 도달하면 투과유속은 케익여과 모델에 의해 지배받는다. 운전압력이 높은 경우의 투과유속 감소는 세공막힘과 케익층이 치밀해졌기 때문이다. 운전압력이 증가함에 따라 J/J₁는 감소하였으며, 0.5 kg/sub f//㎠일 때의 45%, 2.0 kg/sub f//㎠일 때 38%로 감소하였다. 운전압력 0.5 kg/sub f//㎠에서 총 막오염에 대한 성분오염의 비율은 표준세공막힘 14.6%, 완전세공막힘 23.4% 그리고 케익여과 62.0% 이었다. 순환흐름속도의 증가로 인해 투과유속은 증가하였고, 그 효과는 운전압력이 1.0 kg/sub f//㎠일 때가 운전압력 2.0 kg/sub f//㎠ 경우보다 컸다. 세공크기가 0.34 ㎛인 막의 투과유속은 세공의 크기가 0.24 ㎛인 막보다 컸으며, 용액의 농도에 따른 투과유속은 농도가 낮은 용액이 컸다. 세공크기가 0.34 ㎛인 막의 막오염 형태는 유사하지만 농도가 200 ppm인 용액의 경우 1000 ppm인 용액에 비하여 상대적으로 미약한 세공막힘 현상을 보였다.
한외여과막 반응기에서 gelatin 및 bovine serum albumin(BSA) 용액을 한외여과막(MWCO 5,000)으로 여과시 작동시간, pH, 온도, 농도 및 단백질 가수분해 효소의 첨가가 투과유속에 미치는 영향에 대하여 검토하였다. 한외여과막 반응기의 작동시간에 따른 gelatin 용액의 투과유속은 작동시간 20분까지 약간 감소하다가 그 이후에는 $18.9l/m^2\cdot hr$로 거의 일정하게 유지되었으며, BSA 용액은 작동시간 40분까지 완만하게 감소하다가 그후 $6.4l/m^2\cdot hr$로 초기유속의 66%가 감소하였다. 온도에 따른 gelatin 용액의 투과유속은 온도가 올라감에 따라 비례적으로 증가하였다. BSA 용액은 $60{\circ}C$에서 투과유속이 가장 높았으며, 30~$50{\circ}C$ 범위에서는 온도의 영향을 받지 않았다. pH 변화에 따른 gelatin 및 BSA 용액의 투과유속은 10psi 이상에서 각각의 등전점 영역인 pH 5.0에서 가장 낮았다. 투과압력 30psi에서 1% 및 6%(w/v) gelatin용액의 투과유속은 각각 $43.0l/m^2\cdot hr$ 및 $13.5l/m^2\cdot hr$ 였으며, BSA 용액의 경우는 1% 및 4%에서 $33.0l/m^2\cdot hr$ 및 $14.0l/m^2\cdot hr$로 농도가 증가됨에 따라 각각 68.6% 및 57.6% 감소하였다. Gelatin 및 BSA 용액에 단백질 가수분해효소의 첨가에 의한 투과유속은 gelatin 및 BSA의 저분자화에 의한 점도의 감소로 효소를 첨가하지 않은 것보다 30% 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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