본 연구에서는 크기가 다른 두 종류의 단단한 구형 입자들로 충전된 이분산(二分散) 충전층을 지나는 비압축성 유체 흐름의 투과도를 실험적으로 측정하고 이론적으로 예측하는 문제를 다룬다. 작은 입자에 대한 큰 입자의 크기 비 ${\lambda}$가 1.25와 2인 두 가지 경우에 대해 여러 가지 입자 혼합 비율로 충전층을 만들고 그 공극률과 유체 흐름의 투과도를 측정하였다. 이분산 충전은 입자 크기가 일정한 단분산 충전에 비해 공극률이 감소하고 투과율이 감소하나 입자들의 크기 비 ${\lambda}$나 혼합 비율 ${\gamma}$에 따라 다르게 나타난다. 두 가지 입자의 혼합 비율에 따른 공극률의 변화와 투과율의 변화 형태는 서로 일치하지 않는다. 개별 충전 입자에 걸리는 항력 계산에 기초한 모델을 고안하여 투과도를 예측하는 간단한 이론식을 유도하였고 이 식을 이용한 예측값을 실험 결과 및 선행 연구 결과들과 비교한 결과, 이 이론식에 의한 투과도 예측값이나 입자 혼합 비율에 따른 투과도 변화 경향이 실험값에 가장 근사하였다. 이 이론식을 이용해 이분산 충전층을 지나는 유체 흐름의 투과도를 간단하고 정확하게 예측할 수 있음을 보였다.
응집-막분리 공정의 적용시 전처리 응집공정에서 응집조건에 따라 발생하는 플럭 생성특성을 파악하고 생성된 플럭 특성에 따른 막투과 플럭스의 영향을 살펴본 결과 인공시수와 낙동강 원수에서 전처리 응집공정을 적용시 급속교반 후 용존성 유기물질(자연유기물질)이 미세 플럭의 형성으로 인하여 입자상 유기물질로 전환이 발생하였으며 급속교반초기 10초 사이에 용존성 유기물이 입자상 물질로 전환되었다. 또한 응집제 주입량이 0.025 mM as Al (7.5 mg/L Alum) 이었을 경우 입자 전환율 K값이 크게 나타나고 있었으나 0.05 mM (15 mg/L Alum)이상으로 응집제 주입량이 증가할 경우 K값은 감소하였으며 0.15 mM까지 유사한 값을 보이고 있었다. 낙동강 원수를 이용하여 전처리 공정으로 응집 공정을 적용시 UF 단독공정에 비하여 투과 flux 감소는 상당히 낮게 나타났으며 투과 flux 변화는 응집공정에 의하여 형성되는 입자크기 분포에 의존하였으며 응집조건에 따른 투과 flux 실험결과 급속교반-UF공정과 급속교반-완속교반-UF공정의 투과 flux는 유사하게 나타났다. 막의 재질에 따른 투과 flux 실험결과 소수성 재질의 막에 비하여 친수성 재질의 막이 투과 flux가 높게 유지되었으며 응집제 자체의 금속성분에 의한 막오염 영향은 나타나지 않았다.
본 연구에서는 기능성 미백물질인 나이아신아마이드(NI)의 피부 투과율을 개선시키기 위해 NI를 고형지질 나노입자(solid lipid nanoparticles, SLNs))에 봉입하고 피부 투과율을 평가하였다. NI는 이중 에멀션 가온용융 유화법으로 SLNs 내에 효과적으로 봉입할 수 있었으며, 평균 입자 크기는 263.30 ~ 436.93 nm이었고 제타전위는 -34.77 ~ -57.60 mV인 안정한 입자를 제조하였다. NI의 피부 투과 연구를 위해 인체 표피 조직에서 유래된 피부각질세포로 만든 3차원적 인공피부(SkinEthicTM RHE)을 사용하였다. NI의 피부 투과 및 침적 실험 결과 모든 SLNs 제형이 NI의 피부 투과 및 침적율을 개선시켰으며, SLNs을 적용하였을 때가 그렇지 않을 때 보다 투과율은 약 5.4 ~ 7.6 배, 침적율은 9.5 ~ 20.8 배 개선되었을을 확인하였다. 따라서, 본 연구에서 제조된 고형지질나노입자는 기능성 미백물질인 나이아신아마이드의 피부 투과율을 개선하기에 충분한 결과를 보여 주었다.
본 연구에서는 피부 미백 개선 기능성 화장품 소재이자 친수성 소재인 ascorbyl glucoside(AG)의 피부 투과율을 개선시키기 위해 고형지질나노입자(SLN)을 설계하였다. AG는 이중 에멀젼 가온 용융유화법으로 SLN 내에 봉입하였다. 제조 된 AG 봉입 SLN의 입자크기, 다분산 지수, 제타전위, 봉입율등의 입자의 물리화학적 특성을 평가하였다. 피부 투과시험의 경우 인체 유래 인조 피부 조직 모델 중 SkinEthic RHE를 사용하였다. 제조 된 AG 봉입 SLN의 평균 입자크기는 172.65 - 347.19 nm 이었고, 평균 제타전위는 -22.90 - -41.20 mV이었다. SLN 내 AG의 평균 봉입효율은 44.18 - 57.77%이었고, 평균 봉입율은 12.83 - 16.15%이었다. AG 봉입 SLN의 피부 투과 결과는 SLN을 적용하였을 때가 적용하지 않을 때 보다 약 3.7 - 7.4 배 피부 투과율이 개선되었다. 따라서, 본 연구에서 제조 된 SLN은 AG의 국소약물전달시스템으로 사용하는데 유용할 것이다.
NaA 제올라이트 입자들을 폴리비닐알콜(PVA) 고분자에 분산시키어 복합막을 제조하였다. 나노 크기의 NaA 입자들을 연구실에서 합성하였으며, 그 평균 크기는 대략 60 nm이었다. 제조한 혼합 매트릭스 분리막을 이용하여 0.01 부터 0.05 몰분율 농도 범위의 에탄올 수용액으로부터 물을 선택적으로 분리하고자 공급 수용액의 농도 및 첨가한 제올라이트 함유량을 0 에서 5 wt% 내에서 조절하면서 투과증발 특성을 고찰하였다. 상호 비교 목적으로 평균 $5{\mu}m$ 크기의 NaA 입자들을 분산시킨 복합막의 투과 증발 특성도 함께 조사하였다. 공급된 에탄올 농도가 0.01 몰분율인 실험조건에서 분리막 내의 나노 NaA 입자들의 첨가량이 0 wt%에서 5 wt%로 증가함에 따라 물의 투과플럭스는 $600g/m^2/hr$에서 $2,000g/m^2/hr$로 크게 증가하였으며, 물 선택성은 1.5에서 7.9로 5배 이상 증가함을 알 수 있었다. 또한, 나노 입자들이 분산된 분리막을 통한 물 투과플럭스는 마이크로 입자들이 분산된 분리막을 통한 물 투과플럭스보다 전반적으로 약 15% 이상 증가한 반면, 선택도는 약 5% 정도 증가한 것으로 관찰되었다. 따라서, 마이크로 입자보다는 나노 입자의 혼합으로 인한 투과플럭스나 선택도에 미치는 영향이 매우 크기 때문에 나노 입자가 더 효율적이라고 사료된다.
열필라멘트 화학증착공정(Hot Wire Chemical Vapor Deposition)에서 기상 에서 생성되는 하전된 실리콘 나노입자와 저온결정성 실리콘박막 증착의 연관성을 압력의 변화에 따른 상호비교를 통해 조사하였다. 필라멘트 온도는 $1800^{\circ}C$로 고정시키고 0.3~2 torr의 범위에서 공정 압력을 변화시키면서 증착하였다. 압력이 증가함에 따라 증착된 실리콘 박막의 결정화도는 증가하였으며, 증착속도는 감소하였다. 반응기 압력에 따른 기상에서 생성되는 나노입자의 크기분포의 변화를 조사하기 위하여 탄소막이 코팅된 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy) 그리드 위에 실리콘 나노입자를 포획하고 관찰하였다. 포획된 실리콘 나노입자의 크기분포와 개수농도는 압력이 증가함에 따라 감소하였다. 투과전자현미경을 이용하여 분석한 결과, 나노입자는 결정성 구조를 보였다. 압력이 증가함에 따라 나노입자의 크기가 감소하고 개수농도가 감소하는 것은 증착속도의 감소와 관련됨을 알 수 있다. 한편, 공정압력 증가에 따른 나노입자의 크기분포 및 개수농도 감소와 증착속도의 감소는 일반적으로 알려진 기상에서 석출하는 고상의 평형석출량(equilibrium amount of precipitation)이 압력의 증가함에 따라 증가한다는 사실과 일치하지 않는다. 이러한 압력경향성은 Si-H 시스템이 0.3~2 torr의 압력 영역에서 retrograde solubility를 갖는 것을 의미한다. 나노입자의 하전여부, 크기분포 및 개수농도를 측정하기 위하여 입자빔질량분석장비(Particle Beam Mass Spectroscopy)를 이용하였다. 그 결과, 실리콘 나노입자는 양 또는 음의 극성을 가진 하전된 상태임을 확인하였고, 투과전자현미경(TEM) grid에 포획한 실리콘 나노입자의 크기와 경향성이 일치하였다. 이는 나노입자가 저온의 기판에서 핵생성되어 성장하여 생성된 것이 아니라 열필라멘트 주위의 고온영역에서 생성된 것을 의미한다.
본 연구에서는 순수 PEBAX® 분리막의 투과특성을 향상시키기 위해 개질된 fumed silica 나노입자를 혼합한 MMMs (mixed matrix membranes) 타입의 PEBAX®/fumed silica 하이브리드 분리막을 제조하고, 이산화탄소와 메탄의 투과 특성을 측정하였다. PEBAX®-1657/TS-530 하이브리드 소재의 경우, FT-IR과 XRD 분석을 통해 PEBAX® 고분자에 무기입자가 비교적 잘 분산되었음을 확인하였다. 기체투과특성 측정 결과 TS-530을 10 wt% 혼합한 분리막의 경우, 순수 PEBAX® 분리막과 비교하여 투과도 계수는 약간 감소하나 이상분리인자는 약간 증가하였다. 이는 비투과성 silica 입자의 도입에 따라 기체 확산 경로가 줄어들고, 경로의 비틀림이 증가하기 때문으로 볼 수 있다. TS-530 함량이 증가함에 따라서는 투과도 계수와 이상분리인자 간에 전형적인 trade-off 경향을 보였다. 이는 TS-530 함량이 증가함에 따라 결정성이 감소하고, 고분자 사슬 간 충전 억제에 따라 자유부피가 증가하기 때문으로 볼 수 있다. 또한 무기입자 함량 증가에 나노간극의 형성 가능성이 높아지고, 이에 따라 기체 확산도가 커지기 때문으로 판단된다.
자동차용 선도장 베이스코트 도료에서 사용되는 알루미늄의 입자 크기와 배향에 따른 내후성을 연구하였다. UV를 촉진하여 조사할 수 있는 QUV$^{(R)}$ (Q-LAB) 장비를 이용하여 UV 투과율의 차이에 의한 소재의 손상 정도를 관찰하였다. Conflake 형태의 입자 크기가 서로 다른 3종의 알루미늄 paste를 이용하여 자동차용 선도장 조건으로 베이스코트를 도장하고 투명 클리어를 도장하여 필름과 시편을 제조하였다. 작성된 필름을 UV 투과 장비로 측정한 결과 입자 크기가 작고 수평 배향인 EKART사의 #790을 사용 시 낮은 UV 투과율을 나타내었다. 실제 내후성 시편의 단면 조사에서도 #790, #770, #750 순으로 높은 광택 유지율을 나타내었다.
제올라이트 분말을 첨가한 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE) 복합 필름의 $CO_2,\;O_2,\;N_2$에 대한 기체 투과성을 조사하였다. 제올라이트 첨가 필름은 금속 양이온 혹은 계면 활성제로 표면 개질한 제올라이트 분말을 $20 wt\%$ 함유하는 LDPE 마스터배치를 제조한 후 이를 LDPE 수지와 용융혼합하여 중공필름 성형법으로 제조하였다. 최종적으로 제올라이트 분말이 0, 3, 5, 10 wt$\%$ 함유된 복합 필름을 얻었으며 이를 기체 투과도 측정에 사용하였다. 필름의 기체 투과성은 부피측정법에 기초한 기체 투과도 측정장치를 제작하여 분석하였다. 모든 경우에 있어 제올라이트 함량이 증가함에 따라 기체 투과도는 감소한 후 점차 증가하는 경향을 보여주었다. 계면 활성제로 표면 개질한 제올라이트 입자는 매트릭스 수지와의 계면 접착력을 향상시켰지만 표면 개질 이온의 종류에 따른 필름의 기체 투과 특성에는 뚜렷한 차이가 나타나지 않았다. 제올라이트 첨가 필름의 경우 각 기체의 투과도에 대한 온도 의존성의 차이는 순수 LDPE 필름에 비해 다소 작게 나타났다.
In this work, perfusive particles are used to form a micro column in a microfluidic chip and flow properties of the micro column are investigated. The packing flow velocity and the column/particle size ratio are shown to be important parameters affecting the packing density of the micro column. Experimental results show that the effect of the column/particle size ratio on the flow resistance of the micro column is negligible. This contrasts with previous works on the effect of the column/particle size ratio on the total pressure drop across the column.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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