코크에 의한 촉매의 불활성화는 산업현장에서 촉매가 사용되는 동안 매우 중요하다. 본 연구에서는 프로판 탈수소 반응을 위한 Pt-Sn 촉매에서 반응조건인 수소의 비율이 코크생성에 미치는 영향과 코크버닝에 의한 촉매 활성의 회복여부, 그리고 코크양에 따른 코크버닝 중의 백금소결여부, Pt-Sn-K 촉매에서 Sn의 함량이 코크생성과 불활성화에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. Pt-Sn-K는 Pt와 Sn, K를 순차적으로 각각 θ-알루미나와 γ-알루미나에 담지 하여 제조하였다. 프로판 탈수소 반응은 먼저 반응물중의 수소비를 달리하여 620 ℃에서 수행한 후, 코크버닝을 통해 재생하고 다시 프로판 탈수소 성능을 비교하였다. 재생촉매의 B.E.T 분석과 코크분석, XRD (X-ray diffraction)와 같은 물리분석을 동시에 수행하였다. 촉매의 활성테스트와 특성분석을 통하여 반응물 상에서 수소의 비와 촉매의 Sn함량이 촉매표면의 코크 형성에 영향을 줄 수 있다는 것을 알 수 있다. 또한, 과량의 코크는 Air 재생 과정에서의 백금입자의 소결을 일으키고 촉매의 활성을 저하시킬 수 있다.
$TiCL_4$수용액의 탈수 반응에 있어 pH의 영향에 관하여 연구하였다. KOH와 HCl을 탈수 촉진 및 탈수 지연제로 사용하여 실험한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. $TiCL_4$ 수용액과 KOH와의 반응계에서 중화점은 pH 7.4이었으며 중화점 이전에서는 반응 생성물로 polymetatitanic acid의 중합체인 Ti-gel이 생성되고 중화점 이상에서는 재탈수 반응에 의하여 oligomer화가 일어난다. 또한 결정성 potasium titanate는 존재하지 않는다.
에탄올의 산화반응중의 칼륨을 dope 한 산화아연의 전기전도의 변화를 250${\sim}350^{\circ}C$에서 측정하였다. 산화아연 상에서는 탈수소 및 탈수반응이 일어난다. 300$^{\circ}C$ 이상에서 $CO_2$의 생성과 이에 따르는 전기전도의 증가를 보였는데 이것은 아세트알데히드의 분해에 의해 생긴 CO의 산화반응에 의한 것이 아닌가 본다. 에탄올에 산소를 가하면 아세트알데히드의 생성은 증가하나 에틸렌의 생성에는 변화가 없었다. 이것은 주로 $O^-$로서 화학흡착 되어있는 산소가 에탄올 흡착과 이에 따른 탈수소 과정에 유리하게 작용하고 있는 것이 아닌가 한다.
지구상에서 생합성된 천연물은 완급의 차이는 있겠으나 궁극적으로는 CO$_{2}$ H$_{2}$O, NH$_{3}$ 등으로 다시 산화분해된다. 이 분해과정은 미생물의 효소반응으로 이루어지며 생물권의 항상성도 일차적으로는 미생물의 이 산화분해작용으로 유지된다고 볼 수 있다. 미생물이 영위하는 이러한 효소반응을 생리활성물질의 공업적합성에 이용한 초기의 예로는 부현피질호르몬의 합성과정에서 Rhizopus nigricans를 사용한 수산화반응과 ascorbic acid 합성과정에서 Acetobacter xylinum을 사용한 탈수반응이 유명하며 이러한 반응은 아직도 이용되고있다. 특히 지난 십수년간의 응용미생물학의 발전은 대단한 것이며 여러가지 항생물질, 당질, amino산, 핵산관련물질들이 생리활성물질과 함께 발효법으로 생산되고 있다. 그러나 이글에서 다루는 미생반응은 발효과정에서 생산되는 미생물자체의 일차적 대사산물 (primary metabolite)이나 이차적대사산물 (secondary metabolite)를 대상으로 한것이 아니며 어디까지나 외부에서 공급되는 화학물질에 대한 균체의 효소반응산물을 목적물로 하고있다. 또한 근래 활발히 이용되는 균체고정및 효소고정법을 이용한 효소공학적수법도 제외하고 배양과정의 균체 또는 배양후의 군체를 이용한 미생물반응에 한정코저 한다.
SHS법에 의해 Ti-sponge(99.67%)를 수소화반응시켜 티타늄 수소화물을 합성한 다음, 이 분말을 탈수소시켜 티타늄 금속 분말을 제조하였다. 티타늄 수소화물 합성과정에서는 티타늄에 흡장된 수소의 양에 따라 티타늄 수소화물의 입도가 변하였으며, 수소의 압력이 높을수록, 연소파 전파 후 반응시간이 길수록 입도는 감소하였다. 탈수소 반응에서는 탈수소 시간이 길수록 탈수소된 티타늄 입자들이 소결 및 부분 용융되어 입도가 커지는 것으로 나타났다.
Al/(Al+Zr)의 몰 비를 달리하여 xAl-yZr 산화물 촉매를 공침법으로 제조하였고, 모델반응으로 이소프로판올 탈수반응을 수행하였다. 제조된 촉매는 X-선 회절분석, 시차 열분석법, 질소 흡착법, 암모니아 승온탈착법, 이소프로판올 승온탈착법 등의 특성분석을 수행하였다. 지르코니아에 알루미늄 종을 첨가하면 상대적으로 넓은 비표면적을 갖는 작은 입자를 얻을 수 있으며 지르코니아의 결정상변화를 억제시켰다. 암모니아 승온탈착으로 알루미늄의 몰 비가 증가함에 따라 상대적인 산양이 증가함을 확인하였고, 이소프로판올탈수반응에서 촉매 활성 또한 증가하였다. 이러한 촉매활성은 촉매의 비표면적, 산점, 상대적으로 용이한 이소프로판올의 탈착과 연관시킬 수 있었다.
n-부탄의 탈수소화 촉매로 Pt와 Sn을 알루미나 지지체에 담지하기 위하여 함침법을 이용하여 Pt-Sn/${\theta}-Al_2O_3$ 촉매를 제조하였다. 물리적화학적 특성을 알아보기 위해 XRD, $N_2$ 흡탈착, $NH_3$-TPD, $H_2$-TPR 분석을 실시하였다. 또한 Pt-Sn/${\theta}-Al_2O_3$ 촉매상에서 탈수소반응에 대한 활성에 대한 영향을 관찰하기 위해서 전처리 온도, 전처리 시간, 반응온도, 공간속도에 따른 촉매의 활성에 대한 영향과 더불어 탈수소 반응에 대한 온도 조건에 따른 반응속도의 변화를 관찰하였다. 5~55% 부탄의 전환율 변화에 따른 부텐의 선택도 합은 95% 정도로 일정하게 유지되었다. 아레니우스식을 이용하여 얻은 활성화 에너지 $82.4kJ\;mol^{-1}$이었고, 멱함수를 이용하여 얻은 n-부탄 및 수소의 반응차수는 각각 0.70과 -0.20차로 나타났다.
분자압축탈수 방법을 이용하여 기존의 다른 건조방법보다 우수한 탈수 및 건조된 생강을 얻고자 생강을 이용한 분자압축탈수법에 탈수제(maltodextrin) 첨가량, 탈수시간, 절단 두께를 다르게 한 후 반응표면분석법으로 최적화하여 생강의 탈수 및 건조 최적조건을 얻고자 하였다. 분자압축탈수 방법을 이용한 생강의 탈수제 첨가량을 증가시킬수록 탈수율, 복원율, 관능적 특성의 외관(external), 향기(flavor), 조직감(texture) 및 전체적인 기호도(overall acceptability) 등은 증가하였으나 색(color)의 경우 낮아졌다. 또한 탈수시간, 절단 표면을 증가시킬수록 탈수율, 복원율, 관능적 특성이 증가하는 경향을 나타내었다. 분자압축탈수를 이용한 생강의 최적조건 범위는 탈수제 첨가량이 70-82%, 탈수시간이 5.2-9.2시간 이고 절단 두께가 1.0-1.2 mm로 설정되었다. 따라서 분자 압축탈수 방법을 이용한 생강의 최적 탈수 및 건조조건은 탈수제 첨가량이 76%, 탈수시간 7.2시간, 절단 두께 1.1 mm가 적당한 것으로 나타났다.
디메틸에테르(이하 DME)는 환경에 친화적인 새로운 청정에너지이다. 또한 DME는 다양한 에너지원으로부터 제조 되어지며, 그 에너지원으로는 천연가스, 석탄, 바이오매스, 폐플라스틱 등이 있다. 이런 DME는 LPG와 매우 유사한 성질을 특징으로 가지고 있다. 이러한 결과로 DME는 LPG, 연료전지, 발전연료, 특히 디젤의 대체 연료로 고려되고 있으며, 2010년 대체 에너지로 기대되고 있다. DME 직접합성반응의 반응속도를 측정하기 위하여 서로 다른 조건인 온도 $220{\sim}280^{\circ}C$, 합성가스 비율 1.2~3.0에서 실험을 수행하였다. 모든 실험은 혼성촉매를 사용하여 수행하였으며, 혼성촉매는 메탄올 합성 촉매와 메탄올 탈수촉매가 포함되어 있다. 반응속도는 랭미어-힌쉘우드 타입의 반응 메커니즘을 따르며, 메탄올 합성반응, 메탄올 탈수반응, 수성가스 전환반응, 이 세 가지 반응의 메커니즘을 고려하였다. 각 반응의 반응속도는 촉매상의 표면반응과 수소와 메탄올, 그리고 물의 해리흡작으로 결정하였다.
본 연구에서는 기존의 2,3-Butanediol (2,3-BDO) 탈수 반응시스템의 문제점을 해결하기 위해 새로운 반응 시스템이 제안되었다. 대기압 근처에서 2,3-BDO 반응물을 반응온도 360 ℃ 까지 올리기 위해서, 상용공정에서 일반적으로 사용되는 용광로를 사용하게 되면 반응 시스템이 적절히 작동할 수 없다는 것이 확인되었다. 그것은 2,3-BDO 올리고머로 고려되는 물질 때문이다. 그것은 용광로 튜브 안의 막힘, 폭발과 같은 안전 문제 뿐 아니라 반응 시스템의 유지보수의 어려운 문제점을 일으킬 수 있다. 그러한 문제점을 해결하기 위한 방법은 용광로를 대신해 감압운전 하에서 고압스팀을 사용하는 열교환기를 사용해서 반응물의 온도를 낮추고 반응 온도를 낮추는 것이다. 반응 속도론을 사용하여, 반응기의 성능이 감압운전과 더 낮은 온도, 330 ℃에서 크게 다르지 않다는 것을 보였다. 이 결과는 왜 새로운 반응 시스템이 제안되었는지를 설명한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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