이 연구에서는 리튬이온전지용 음극 활물질의 리튬이온 저장 용량을 최적화시키기 위한 새로운 방법이 제안되었다. 그 방법은 솔루션 플라즈마 프로세스를 사용하여 원자 단위의 리튬을 탄소 기반 물질의 내부에 도핑 시키고, 열처리를 통해 그 내부를 재설계하는 것이다. 리튬이온전지용 음극 활물질로 리튬금속 자체를 사용하려는 시도는 있었으나, 이는 충전 및 방전 사이클이 반복됨에 따라 리튬이 수지상으로 석출되어 내부를 단락시키거나, 리튬금속 자체의 폭발성에 의한 취급상의 제약이 있었다. 한편, 원자 단위로 탄소 내부에 도핑 된 리튬은 열처리 과정 동안 탄소 내부에서 확산함으로써 더 많은 리튬이 저장될 수 있는 공간을 만들었고, 사이클이 반복됨에 따라 서서히 충전 및 방전 반응에 참여함으로써 전지의 성능을 개선시켰다. 리튬이 도핑 된 탄소의 전기화학적 테스트 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 실험 결과에서 보여진 초기 고용량 및 장기 사이클 특성은 탄소 내부에 도핑 된 리튬이 전지 성능의 향상에 중요한 역할을 한다는 것을 시사한다. 또한, 사이클이 반복됨에 따라 점차 증가하는 용량은 첫 사이클에서 형성된 solid electrolyte interphase의 비가역 용량을 보상할 수 있을 것으로 생각된다. 이상의 결과를 통해, 탄소 내부에 원자단위의 리튬을 도핑시키는 새로운 접근은 리튬이온전지의 성능 개선을 위한 효과적인 방법이 될 수 있을 것으로 보이며, 향후 리튬 이외의 다른 원소들, 즉 소듐과 같은 물질에 대하여 도핑을 시도한다면 새로운 분야에서 이와 같은 접근법이 유용하게 적용될 수 있을 것으로 사료된다.
마이크로플라즈마 화학기상증착법(microwave plasma enhanced chemical vapor deposition, MPCVD)에 의하여 형성된 비정질 탄소 박막의 효율적인 도핑 공정을 위하여, 비정질 탄소 박막의 성장 직전 nucleated seed 상태의 기판 혹은 일부 성장된 박막 위에 비소(As) 이온을 이온 주입하였고 그 직후 다시 MPCVD에 의하여 박막을 성장시켰다. MPCVD에 의한 성장 자체가 약 $500{\sim}600^{\circ}C$ 온도에서의 어닐링 공정을 대체할 수 있으므로, 기존의 이온 주입 후 별도의 어닐링 공정과 비교 시 간략화된 공정으로도 어닐링 효과가 있다고 할 수 있다. 이온 주입 후 박막 성장으로 어닐링 효과를 얻은 비정질 탄소 박막의 경우, $2.5V/{\mu}m$의 전계에서 약 $0.1mA/cm^2$의 전계 방출 특성을 관찰할 수 있었고 또한 라만 스펙트럼 특성에서도 다이아몬드 특성 및 그래파이트 특성 모두 뚜렷이 관찰되었다. 전기적, 구조적 특성 관찰로부터 이온 주입된 As 이온이 자동 어닐링 효과에 의해 충분히 비정질 탄소 박막에 도핑되었다고 할 수 있다.
활성탄소를 가지고 수용액으로부터 전이금속이온을 제거 능력에 대해 시험했다. 탄소의 물리적, 화학적 그리고 액체-상 흡착 특징은 다음의 기준 절차로 수행하였다. Ni(II), Cu(II) 그리고 Fe(III)이온의 제거 연구는 흡착물질의 양, 금속이온 용액의 pH, 배치 모드에서 시간을 다양하게 하여 시도되었다. 평균 흡착 데이터는 Freundlich와 Langmuir로 맞춰졌고 등온 상수는 계산되었다. 다른 세가지 금속 이온의 평균 시간은 결정되었다. pH는 흡착에 있어서 중요한 역할을 하는 것을 발견했다. 이 과정은 흡열반응이었고, 열역학 인자는 계산되었다. 흡착 연구는 이온교환 메커니즘이 작용되는 것을 나타내고 있다.
이온빔 증착에 있어서 전자의 조사가 이온빔 증착기구에 미치는 영향에 대한 연구는 지금까지 보고 되어지지 않았다. 특히 전자의 조사가 증착층의 물성에 영향을 미칠 수 있느지에 대하여 정량적인 결과를 실험을 통하여 제시한 보고는 내가 아는 한 존재하지 않는다. 한편 이와같이 박막 증착에 있어서 전하가 증착되어지는 박막의 물성에 미칠 수 있는 영향에 대해서는 많은 과학자들의 관심사이기도 하다. 본 실험에서는 kaufman ion gun을 이용하여 질소 양이온을, 그리고 Cs+ ion gun을 이용하여 탄소 음이온을 조사하고 이들을 이용하여 CN 박막을 증착하였다. 질소 양이온의 에너지는 100eV, 이온밀도는 70$\mu$A/$\textrm{cm}^2$로 고정하고, 탄소 이온빔(80$\mu$A/$\textrm{cm}^2$)의 에너지를 200cV까지 변화시켜가며 증착하였다. 이때 증착층의 특성에 음 전하의 효과를 유발하기 위하여 350~360$\mu$A/$\textrm{cm}^2$의 전자빔을 이온빔 증착과 동시에 추가로 조사하였고 이의 특성을 전자빔을 조사하지 않고 증착한 CN 박막의 특성과 서로 비교하였다. 또한 증착 표면의 전하 축적에 의한 입사 이온빔의 에너지 감소에 의한 영향을 방지하기 위하여 증착되는 Si 기판에 HF (300kHz, 3.5V) bias를 가하여 주었다. 전자빔의 조사와 동시에 이루어진 CN 박막의 증착은 입사하는 탄소 음 이온빔의 에너지가 80eV에서 180eV 사이일때 원자밀도의 향상과 질소함량의 증가, 그리고 sp2C-N 결합대비 sp3C-N 결합의 향상이 이루어졌음을 확인하였다. 이는 이온빔 충돌에 의하여 피코쵸 정도의 시간대에 이루어지는 박막내의 collision cascade 영역에 이에 의하여 생긴 결함부위에 유입된 음 전하가 위치하면 전하주위의 원자와 polarization을 형성하고 이에 의하여 탄소와 질소의 결합을 형성하는데 필요한 자유에너지의 감소를 수반하는 방향으로 원자의 배열이 이루어지기 때문으로 사료된다. 이와같이 이온빔 에너지가 이온빔 증착 기구의 주요한 인자로 널리 인식되고 있는 kinetic bonding process에 있어서 이온 에너지에 의하여 activation energy barrier를 넘은후, 전자의 조사가 자유에너지를 낮추는 방향으로 최종 결합경로를 조절할 수 있기 때문에 이온빔 증착을 조절할 수 있는 또 하나의 주요한 인자로 받아들여질 수 있으리라 판단된다. 이온빔 프로세스에 의한 DLC 혹은 탄소관련 필름을 형성하는데 있어서 입사 이온빔의 에너지에 의하여 수반되는 thermal spike 혹은 외부 열원에 의한 가열은 박막층의 흑연화를 수반하기 때문에 박막의 sp3 특성을 향상시키기 위하여 회피하여야 할 요소이지만 thermal spike에 의한 국부 영역의 가열과 같은 불가피한 인자가 존재하는 상황에서 전자에 의한 추가 전하의 조사에 의한 최종결합경로의 선택적 조절은 박막의 화학적 결합과 물리적 특성을 향상시킬 수 있는 중요한 방법이 될 수 있다고 판단된다.
플라즈마 처리를 통하여 수직 합성된 다중벽 탄소나노튜브가 원뿔형 다발이 될 수 있으며 원뿔형 탄소나노튜브 다발은 기존의 구조적, 기계적 성질의 향상과 더불어 향상된 전계방출 능력을 가질 것으로 기대되어 이를 X-선원, 전계방출디스플레이(FED), 유기발광다이오드(OLED) 백라이트 등의 전자빔 원으로 적용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 원뿔형 탄소나노튜브 다발의 형상 제어를 통하여 전계방출특성을 향상시킬 수 있으며 이를 위해 원뿔형 탄소나노튜브 다발이 생성되는 메커니즘과 조사되는 플라즈마의 역할에 대해서 이해하는 것이 중요하다. 본 연구에서는 플라즈마 생성부와 조사부를 분리한 유도결합형 플라즈마 원을 사용하여 입사되는 이온의 에너지, 조사량, 입자 종을 독립적으로 제어하였고 이를 통하여 원뿔형 탄소나노튜브 다발이 형성되는 메커니즘과 플라즈마의 역할을 밝혀내었다. 알곤 및 수소 플라즈마 처리에서는 원뿔형 탄소나노튜브 다발이 형성되지 않았으나 질소 및 산소 플라즈마 처리에서는 원뿔형 탄소나노튜브 다발이 형성되었다. 특히 산소 플라즈마 처리가 원뿔형 탄소나노튜브 다발 형성에 효과적이었다. 원뿔형 탄소나노튜브 다발의 형성 메커니즘은 탄소나노튜브의 분극과 쉬스 전기장의 상호작용을 이용한 모델을 사용하여 설명하였다. 질소 및 산소 플라즈마 처리에서는 탄소나노튜브 끝단에 생성되는 C-N, C-O 결합에 의해 향상된 유도 쌍극자와 쉬스 전기장에 의해 탄소나노튜브 끝단이 모여 원뿔형 탄소나노튜브 다발이 생성됨을 밝혀내었다. 산소 플라즈마 처리에서 입사되는 이온의 에너지 조절에 의한 쉬스 전기장 조절과 조사량 조절을 독립적으로 수행하여 원뿔형 탄소나노튜브 다발의 직경 및 높이가 쉬스 전기장 및 조사량에 따라 조절 가능함을 보였다. 이로부터 입사되는 이온의 입자 종, 쉬스 전기장 및 조사량 조절 등의 플라즈마 인자 조절을 통하여 원뿔형 탄소나노튜브 다발의 형상 제어가 가능함을 보였다. 탄소나노튜브의 형상 제어와 더불어 세슘 입자 삽입을 통한 탄소나노튜브의 일함수 감소를 통하여 향상된 전계 방출 특성을 갖는 탄소나노튜브 팁의 제조 가능성을 확인하였다.
혼합용액에서 nitrate 이온을 선택적으로 제거하기 위해 복합탄소전극을 제조하였다. 질산이온 선택성 수지(BHP55, Bonlite Co.) 분말을 탄소전극 표면에 코팅하여 전극을 제조하였다. 제조한 전극으로 BHP55 셀을 제작하여 chloride, nitrate, sulfate 이온이 혼합된 용액에 대해 축전식 탈염 실험을 수행하였다. 그리고 BHP55 셀에서의 질산 이온 제거량을 이온교환막을 결합한 MCDI 셀의 결과와 비교하였다. BHP55 셀에서 이온의 총 흡착량은 MCDI 셀에서 보다 31% 증가한 $38.3meq/m^2$를 나타냈다. 또한 BHP55 셀에서 질산 이온의 흡착량은 $15.9meq/m^2$ (전체 흡착량의 42%)이었고, 이는 MCDI 셀에서 보다 2.1배 큰 것으로 나타났다. 실험결과 제조한 복합탄소전극은 음이온 혼합용액에서 질산 이온을 선택적으로 제거하는데 매우 효과적임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 페놀계 활성탄소를 다양한 불소 분압(0.01~0.03 MPa)으로 불소화를 실시하였으며, 불소화된 활성탄소의 6가 크롬 흡착 특성을 조사하였다. BET와 XPS 결과로부터, 불소화 처리된 활성탄소는 비표면적 및 총 기공부피가 각각 24.7, 58.8% 증가되었으며, 활성탄소 표면에 불소 관능기가 도입됨을 알 수 있었다. 불소 분압이 0.02 MPa일 때, 크롬이온 흡착에 최적화된 표면처리 조건임을 확인하였다. 또한, 초기농도 300 mg/L에서 98%의 제거효율을 나타내었으며, 이러한 결과는 미처리 활성탄소와 비교하여 약 3배 증가됨을 알 수 있었다. 한편, 불소화된 활성탄소의 크롬이온 흡착은 미처리 활성탄소와 대조적으로 30 min 이내에 완료되었으며, 이러한 현상은 페놀계 활성탄소의 표면에서 크롬 이온과의 친화성 증가에 의한 것으로 판단되었다.
Perfluorinated sulfonated polymer-ethylenediamine(Nafion-en)이 화학수식된 유리탄소전극을 사용하여 Cd(II) 이온의 정량에 대해 연구하였다. Cd(II) 이온의 착화제인 ethylenediamine(en)을 nafion에 고정시켜 유리탄소전극 표면에 수식하면 이 수식전극의 en은 Cd(II) 이온과 $[Cd(en)_2]^{2+}$의 착물을 형성한다. Nafion-en이 화학수식된 유리탄소전극에서 시차펄스전압전류법에 의한 Cd(II) 이온의 환원봉우리전위는 $-0.780({\pm}0.005)V$(vs. Ag/AgCl), 측정범위는 $5.0{\times}10^{-7}-2.0{\times}10^{-5}M$, 검출한계(3s)는 $2.20{\times}10^{-7}M$이었다. Nafion-en이 화학수식된 유리탄소전극의 검출한계가 수식되지 않은 유리탄소전극에 비해 약 14배 정도 향상되었다.
리튬이온전지 음극활질용으로 Hybrid of pitch based graphite impregnating natural graphite와 Hybrid of pitch based carbon impregnating natural graphite로 탄소전극을 제작하여 전기화학적인 특성을 연구하였다. Natural graphite에 pitch based graphite나 pitch based carbon의 혼합은 흑연의 이론용량인 372 mAh/g를 초과하는 고용량을 나타내었다. 이것은 극소공동에 리튬종의 삽입과 탈삽입에 의한 것으로 파악된다. 그러나 충 방전이 계속 진행되면서 방전용량이 급격히 저하되는 현상이 관찰되었다. X-선 회절분석 결과로부터 Hybrid of pitch based carbon impregnating natural graphite 탄소전극에는 amorphous carbon이 상대적으로 다량 존재한다는 것을 확인하였고, 이는 리튬의 삽입된 상태의 전위에 분포가 있어 충 방전시에 완만한 전압의 구배를 만들며, 비가역용량을 증가시키는 요인으로 파악되었다.
이온교환막은 전기막 공정의 성능을 결정하는 핵심 구성 요소이다. 본 총설에서는 다양한 전기막 공정에 적용되는 이온교환막의 성능을 탄소계 및 금속계 나노물질을 이용한 개질을 통해 향상시킨 최신 연구 동향을 살펴보았다. 나노물질들은 다양한 방법을 통해 이온교환막에 도입될 수 있다. 특히 탄소계 나노물질은 화학적 개질을 통해 추가적인 기능기를 도입함으로써 고분자 사슬과의 상호작용을 강화할 수 있다. 이를 통해 이온교환막의 이온전도도를 개선시킬 수 있을 뿐만 아니라 적층 구조를 통한 체거름 현상으로 이온 선택 투과성을 향상시킬 수 있다. 한편, 금속계 나노물질은 적층 구조 혹은 다공성 구조를 갖는 특성을 이용하여 이온교환막 내에서 목적 이온과 배제 이온 간의 수화 반경 차이를 이용한 체거름 특성을 통해 이온 선택 투과성을 향상시킬 수 있다. 또한, 사용한 바인더의 특성에 따라서는 나노물질-바인더 간의 상호작용을 통해 이온전도도도 향상시킬 수 있다. 본 총설로부터 탄소계 및 금속계 나노물질을 이용하여 이온교환막의 특성을 효과적으로 조절할 수 있으며, 따라서 이에 관한 연구가 전기막 공정의 성능을 크게 향상시키기 위해 중요함을 확인할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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