본 연구에서는 플라즈마 화학 증착법으로 기판에 따른 DLC 박막의 접착력 변화를 조사하였다. 박막의 분리가 발생하기 시작하는 경우의 두께를 임계두께로 정하여 스크래치 테스터로 측정된 임계하중과 더불어 박막의 잡착강도값으로 사용하였다. 다이아몬드상 탄소박막은 실리콘 기판에서 가장 우수한 접착력을 가지는 것으로 나타났으며, 크롬>티타늄>철>세라믹 기판의 순으로 접착력이 감소하였다. XPS, AES 분석을 사용하여 계면에서 결합구조와 결합형태 등을 관찰하여 접착력과의 관계를 조사하였다. 그 결과 다이아몬드상 탄소박막의 접착강도는 막/기판의 계면에서의 탄화물 형성에 영향을 받으며, 계면에서의 초기산화물층에 큰 영향을 받는것을 확인하였다.
하이브리드 코팅 시스템을 이용하여 $CrMoC_xN_{1-x}$ 박막을 AISI D2와 실리콘 웨이퍼 모재 위에 증착하였다. 박막 내 탄소 함량은 $CH_4/(CH_4+N_2)$ 가스 유량 증가에 비례하여 증가했다. 탄소 함량이 0.33일 때 44GPa의 최대강도 및 -4.4GPa의 잔류응력을 나타내었다. CrMoN 박막의 평균 마찰계수는 0.42이지만, 탄소함량을 증가함에 따라 0.31까지 감소 하였다. 이것은 박막 표면과 스틸볼 사이에서 탄소가 풍부한 층이 형성되어 일종의 고체윤활제 역할을 했기때문이다. 박막의 미세조직은 X-ray diffraction, Scanning electron microscopy, 그리고 X-ray photoelectron spectroscopy를 이용하여 분석하였다.
휴대형 정보기기의 표시창으로 사용되는 투명한 고분자 소재의 표면을 보호하고 광특성을 유지하기 위해 산화물 다층 박막과 비정질 탄소 박막을 코팅하였다. 산화물 다층 박막은 소재 표면에서 빛의 반사율을 낮춰 투과율을 향상시키는 특성을 가지고 있다. 산화물 다층 박막으로 실리콘 산화물과 티타늄 산화막이 사용되었으며 전자빔 증착법을 이용하여 코팅되었다. 비정질 탄소 박막을 산화물 다층 박막의 최상층에 코팅하여 보호막으로 이용하였다. 고분자 윈도우에 산화물 다층 박막을 코팅하면 투과율이 향상되었으며 보호막으로 코팅된 비정질 탄소 박막에 의해서 일어나는 투과율 저하를 낮추는 효과를 보였다.
2.45 GHz 마이크로웨이브를 이용하는 electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition(ECR-PECVD)방법으로 다이아몬드성 탄소박막(diamond-like carbon, DLC)을 증착하였다. DLC 박막의 산업 응용을 위해서는 높은 경도와 밀착력이 필요하다. 그래서 본 실험에서는 DLC 박막의 산업 응용을 위하여 ECR-PECVD 방법으로 증착된 DLC 박막의 분석결과로부터 DLC 박막의 물성과 증착조건의 관계를 조사하였다. 기판으로는 실리콘 웨이퍼와 실험용 SUS 판을 사용하였다. 아르곤 가스를 주입하여 ECR 마이크로 웨이브 플라즈마와 negative DC bias로 기판을 플라즈마 세척한 후, 수소와 메탄가스를 반응기체로 하여 DLC 박막을 증착하였다. 박막 증착시에 13.56MHz RF 전원 공급장치로 기판에 전원을 공급하였다. DLC 박막 증착의 변수는 반응기체의 호합율, 마이크로웨이브 파워, 프로세스 압력 및 RF 전원공급장치에서 유도되는 negative self DC bias 등이다. 이때 사용된 반응기체의 혼합율(메탄/수소)은 10~50%이고, 수소 가스 흐름율은 100sccm, 메탄은 10~50sccm이다. 마이크로웨이브의 크기는 360~900W, negative self DC bias는 -500~-10 V였다. 그리고 본 실험에서는 높은 증착율을 고려하여 프로세스 압력을 10~30mTorr까지 조절하였다. ER-PECVD 방법으로 증착된 DLC 박막은 SEM으로 단면, $\alpha$-Step으로 두께, Raman 분광계로 탄소 결합구조, FTIR 분광계로 탄소와 수소 결합구조, Micro-Hardness로 경도 그리고 Scratch Tester로 밀착력 등을 분석하였다.
마이크로플라즈마 화학기상증착법(microwave plasma enhanced chemical vapor deposition, MPCVD)에 의하여 형성된 비정질 탄소 박막의 효율적인 도핑 공정을 위하여, 비정질 탄소 박막의 성장 직전 nucleated seed 상태의 기판 혹은 일부 성장된 박막 위에 비소(As) 이온을 이온 주입하였고 그 직후 다시 MPCVD에 의하여 박막을 성장시켰다. MPCVD에 의한 성장 자체가 약 $500{\sim}600^{\circ}C$ 온도에서의 어닐링 공정을 대체할 수 있으므로, 기존의 이온 주입 후 별도의 어닐링 공정과 비교 시 간략화된 공정으로도 어닐링 효과가 있다고 할 수 있다. 이온 주입 후 박막 성장으로 어닐링 효과를 얻은 비정질 탄소 박막의 경우, $2.5V/{\mu}m$의 전계에서 약 $0.1mA/cm^2$의 전계 방출 특성을 관찰할 수 있었고 또한 라만 스펙트럼 특성에서도 다이아몬드 특성 및 그래파이트 특성 모두 뚜렷이 관찰되었다. 전기적, 구조적 특성 관찰로부터 이온 주입된 As 이온이 자동 어닐링 효과에 의해 충분히 비정질 탄소 박막에 도핑되었다고 할 수 있다.
고주파 마그네트론 동시 스퍼터링법을 이용하여 $TiO_2$ 박막에 탄소를 도핑한 C/$TiO_2$ 박막을 제작하고, 박막의 두께와 탄소 도핑량에 따른 물리적, 광학적 특성을 조사하였다. 스테인레스강을 기판으로 사용하였으며, $TiO_2$ 박막과 기판의 열팽창계수 차이에 의한 크랙을 방지하기 위하여 Ti 박막을 DC 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 기판위에 증착시킨 후 실험을 진행하였다. EMP(Essential Macleod Program) 시뮬레이션을 이용하여 막의 층상구조, 두께, 물질변화를 통한 다양한 색상의 칼라를 구현하고 투과율, 반사율 등을 포함한 다양한 광학 특성을 사전 예측하였다. 제작된 박막은 투께 및 밀도에 따라 다양한 색상을 구현하였으며, 박막내의 흡수와 산란효과에 의해 굴절률이 감소하였다. 또한 순수 $TiO_2$ 박막보다 접합력 및 경도가 증가함을 알 수 있었다.
연소화염법을 이용한 다이아몬드 박막합성은 기판의 표면상태에 크게 의존한다. 특히 탄소결합상이 기판에 조재하는 경우 다이아몬드 핵생성과 성장은 크게 영향을 받는다. 본 연구에서는 일정한 흡입가스비율(R=O2/C2H2)과 기판온도 조건의 연소화염법을 이용하여 몰리브덴 기판위에 다리아몬드박막을 합성하는 과정에서 박막의 핵생성에 미치는 기판 탄소화합물의 영향을 조사하였다. Mb 금속기판표면에 형성된 탄화물로는 Mo2C상과 soot를 택하여 박막합성 전에 Mo기판상에 형성시켰다. Mo 금속기판표면에 형성된 탄화물(Mo2C)상에는 다이아몬드 핵생성과 입자성장이 촉진되어 가장 조대한 양질의 다이아몬드 입자가 형성되었다. 이것은 탄화물상이 반응가스중의 탄소의 확산을 저지함과 동시에 핵생성의 필요한 잠복기간을 감소키켰기 때문이다. 그러나 soot를 구성하는 미세한 탄소결합상들이 다이아몬드 핵생성 장소로 작용하여 결과적으로 다이아몬드 수밀도가 가장 크게 관찰된 반면, 입자성장은 Mo2C기판에 비해 작았다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.110-111
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2011
비정질 탄소계 박막은 높은 경도, 내마모성, 내화학성 및 전기저항특성을 갖는 박막으로 다양한 산업분야에 응용 및 적용 연구가 진행되고 있다. 특히, 탄소계 박막은 자동차 및 기계 산업분야에 있어서 우수한 물리적 특성인 고경도 및 저마찰 특성을 이용한 금속 표면의 기능성 부여를 목적으로 활발하게 연구가 이루어지고 있다. 본 연구는 사출금형 표면의 고경도 저마찰화를 목적으로 비정질 탄소계 박막을 사출금형 소재 (KP4)에 제작하고, 이들 코팅막에 대한 경도, 밀착력, 마찰계수 등의 물리적 특성을 평가하였다. 또한, 탄소계 코팅막 제작 공정 조건이 코팅막의 물리적 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다.
본 연구에서는 흑연(graphite)과 티타늄(titanum; Ti) 타겟이 양쪽에 부착되어 있는 비대칭 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 Ti이 도핑되어진 다이아몬드상 탄소박막(Ti doped Diamond-like carbon, DLC:Ti)을 증착하였다. 흑연과 티타늄 타겟의 파워는 고정하고 기판에 음의 DC 바이어스를 인가하여 DC 바이어스 변화에 따른 DLC:Ti 박막을 증착하였다. 증착되어진 박막의 음의 DC 바이어스의 변화에 따라 변화되어지는 경도와 마찰계수, 표면의 거칠기, 접촉각 등의 트라이볼로지 특성들을 분석하였으며, XPS와 라만등의 분석법을 이용하여 박막의 구조적 특성과 트라이볼로지 특성과의 관계를 고찰하였다.
유기박막 반도체 소자에서 주로 보호막으로 사용되는 PMMA 코팅 박막의 특성에 대하여 FTIR 분석법을 이용하여 조사하였다. 희석된 PMMA 혼합액은 비율에 따라서 $SiO_2$ 박막의 표면을 친수성, 소수성 혹은 하이브리드 특성으로 변화시켰다. FTIR 분석에 의하여 탄소의 함량이 적은 샘플 7에서 화학적인 변화가 크게 일어나는 것을 확인하였다. 전자를 많이 포함한 소량의 탄소가 $SiO_2$ 박막의 분극성을 감소시키고 박막의 표면에너지를 감소시켜서 화학적으로 안정된 박막의 표면을 형성하여 누설전류가 감소되었다. FTIR 분석은 유기화합물 박막에서 일어나는 화학적 변화에 대하여 미세한 부분까지 측정할 수 있는 척도로서 유용한 분석 방법임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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