현재 탄소나노튜브 (carbon nanotube, CNT)를 여러 분야에 응용하기 위해 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 논문에서는 단일벽 CNT (single-walled CNT)를 여러 가지 계면활성제로 최적 분산시킨 수용액으로부터 제조한 투명 전도성 필름을 터치스크린이나 디스 플레이 소자에 응용할 목적으로 필름의 전기저항 및 광 투과도를 향상시키기 위한 연구를 수행하였다. 우선 계면활성제로 분산시킨 정량의 CNT 수용액을 알루미나 재질의 필터에서 진공 필터링하여 CNT 필름을 제조하였다. 알루미나 필터를 sodium hydroxide (NaOH) 수용액으로 용해시켜 제거하여 얻은 CNT 필름을 유리기판 위에 부착시켰다. 필름의 전기저항을 낮추기 위해 유리기판 위에 부착된 CNT 필름을 질산($HNO_3$) 용액으로 처리하였다. Scanning electron microscopy, UV-Vis spectroscopy를 이용하여 각각 필름의 형상과 광투과도를 분석하였고, 4-point probe로 면 저항을 측정하였다. 계면활성제로 분산시킨 대부분의 CNT 필름의 면 저항은 질산 처리에 의해 감소하였다. 이는 CNT 표면에 코팅되어 있던 계면활성제가 질산에 의해 제거되었기 때문인 것으로 예상된다. 그리고 anionic 계면활성제를 이용한 필름이 대체로 낮은 면 저항을 보였고, 그중 분산력이 가장 좋은 sodium dodecyl benzenesulfonate(SDBS)가 최저의 면 저항을 나타내었다. 질산처리에서 Polyvinyl pyrrolidone(PVP)과 cetyltrimethylammonium bromide(CTAB)를 사용하여 제조한 CNT 필름의 면 저항이 가장 뚜렷한 감소를 보였다.
탄소나노튜브 고분자 복합체는, 외력에 의한 변형에 따라 전기적 저항이 변화하는 피에조저항(piezoresistivity) 거동을 나타낸다. 피에조저항은 고분자 모재 내에서 탄소나노튜브가 형성하는 전기전도망(conductive network)의 변화에 의해서 발현된다. 피에조저항 낮은 탄소나노튜브 함유량에서 더 현저하게 나타난다. 탄소섬유, 카본블랙 등 타 탄소기반 소재에 비해 전기전도도와 길이 대 직경비(aspect ratio)가 월등히 우수하기 때문에, 낮은 탄소나노튜브의 함유량에서도 스트레인 센싱시스템을 구현할 수 있다. 본 연구에서는, 구조물에 부착 또는 임베드 시켜서 구조물의 건전성을 실시간을 진단할 수 있는 탄소나노튜브 고분자 복합체 기반 센싱시스템을 개발하였다. 센서는 열가소성 수지와 다중벽 탄소나노튜브를 사용하여 필름 형태로 제조되었으며, 센싱 성능은 나노복합체를 구조물에 부착한 후 인장, 굽힘, 압축 등의 다양한 형태의 하중을 가하면서 평가하였다.
현재 ITO를 대체할 재료로 투명 전도성 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT) 필름에 대한 연구가 진행 되고 있다. 이러한 연구에서 특히 CNT 필름의 투과도에 따른 전기저항을 향상시키기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 단일벽 CNT (single-walled CNT)를 여러 가지 계면활성제로 최적 분산시킨 수용액으로부터 제조한 CNT 필름의 투과도에 따른 면 저항 (sheet resistance) 변화를 관찰하였다. 우선 계면활성제로 분산시킨 CNT 수용액을 알루미나 재질의 필터에서 정량적으로 진공 필터링하여 CNT 필름을 제조하였다. 알루미나 필터를 sodium hydroxide (NaOH) 수용액으로 용해시켜 제거함으로써 얻은 CNT 필름을 유리기판 위에 부착시켰다. 필름의 전기저항을 낮추기 위해 유리기판 위에 부착된 CNT 필름을 질산 (HNO3) 용액으로 처리하였다. Scanning electron microscopy, UV-Vis spectroscopy를 이용하여 각각 필름의 형상과 광 투과도를 분석하였고, 4-point probe로 면 저항을 측정하였다. 계면활성제로 분산시킨 CNT 필름 대부분의 면 저항은 질산 처리에 의해 감소하였다. 이는 CNT 표면에 코팅되어 있던 계면활성제가 질산에 의해 제거되었기 때문인 것으로 예상된다. 여러 계면활성제 중 sodium dodecyl benzenesulfonate로 분산시킨 CNT 필름이 산 처리 후에 가장 낮은 면 저항을 보였다. 그리고 Polyvinyl pyrrolidone (PVP)과 cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)를 사용하여 제조한 CNT 필름의 면 저항이 가장 뚜렷한 감소를 보였다.
탄소나노튜브의 함산소불소화가 무전해 니켈도금 및 전자파 차폐효율에 미치는 영향을 확인하기 위하여, 탄소나노튜브를 산소 및 불소 혼합가스로 표면처리 후, 무전해 니켈도금을 실시하였다. 제조된 탄소나노튜브의 전자파 차폐 특성을 평가하기 위하여 폴리이미드 필름 위에 얇은 필름을 제작하였다. X-선 광전자분광법(XPS)을 이용하여 함산소불화 탄소나노튜브의 표면화학적 특성을 확인하였다. 또한, 열중량분석법(TGA)과 주사전자현미경(SEM) 분석결과, 함산소불소화 정도에 따른 탄소나노튜브의 니켈도금된 양과 표면 형상이 변화하였음을 알 수 있었다. $O_2:F_2=1:9$로 처리 후, 니켈도금된 탄소나노튜브는 1 GHz에서 약 19.4 dB 이상으로 가장 우수한 전자파 차폐효율을 나타내었다. 이러한 결과는 탄소나노튜브의 함산소불소화로 표면에 형성된 산소 및 불소 관능기 때문으로 여겨지며, 이 관능기들은 적절한 양의 니켈도금을 가능하게 하며 도금 용액에서의 분산성을 향상시켰다.
기능화 탄소나노튜브인 4-cumylphenol-MWNT(CP-MWNT)를 이용하여 초고분자량 폴리에틸렌(ultra high molecular weight polyethylene (UHMWPE))/CP-MWNT 복합체 필름을 용액 삽입법을 이용하여 제조하였다. 0에서 2.00 wt%까지의 서로 다른 CP-MWNT의 농도에 따라 만들어진 복합체 필름의 열적, 기계적, 기체 투과도 및 광학 투명성 등의 변화를 시차주사열량계, 열중량분석기, 전계 방사형 주사전자현미경과 인장시험기를 사용하여 측정하였다 복합체 필름은 기능화된 탄소나노튜브를 소량 첨가하여도 열역학적 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있으며 0.50에서 1.00 wt%의 농도에서 최대값을 가진다. CP-MWNT의 농도가 1.00 wt%일 때 필름의 산소 기체 차단성은 최대 향상을 나타내었다. 전체적으로는 CP-MWNT가 첨가된 복합체 필름의 열적-기계적 성질 및 기체 투과도 등은 순수한 UHMWPE보다 더 향상되었다.
단일벽 탄소나노튜브와 전기전도성 폴리머로 구성된 복합재 엑츄에이터의 변형율-전압간의 관계식이 유도되었으며, 얇은 복합재 필름 형태의 엑츄에이터의 전기기계적인 작동을 수식화하기 위해서 전기화학적 이온 접근법을 사용하였다. 이 방법은 엑츄에이터의 작동에 대한 이해를 쉽게 할 수 있다. 실험결과와 계산결과는 잘 일치한다. 이상적으로 잘 배열된 단일벽 탄소나노튜브 엑츄에이터는 좋은 반응특성과 작동력을 나타내었다. 작동변위는 나노튜브와 기지인 폴리머의 영향을 받으며, 단일벽 탄소나노튜브는 양의 전압에서는 기지를 보강하며 음의 전압에서는 기지를 수축하게 하는 영향을 미친다. 나노튜브의 배열을 곧게하고, 적절한 전해질과 전압을 선택하면 엑츄에이터의 성능을 최적화시킬 수 있다.
최근, 차세대 디스플레이, 터치스크린, 전자파 차폐 및 흡수 등의 분야에 응용하기 위해서 현재 주로 사용되고 있는 ITO박막을 대체하기 위한 연구가 활발하게 진행 되고 있다. ITO 박막은 희소원소인 인듐에서 기인하는 높은 비용뿐만 아니라 매장량도 한계가 있어 대체 재료의 개발이 시급하게 요구되고 있다. 더구나, 다양한 차세대 응용에 있어서는 투명전도성 뿐만 아니라 휠 수 있는 유연성까지 요구되어 ITO박막을 대체할 새로운 투명전도성 유연 박막의 개발에 관한 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 탄소나노튜브(CNT)는 금속을 능가하는 이론적인 전기전도도를 갖고 있으며, 높은 탄성등의 우수한 기계적 성질을 갖고 있어, 전도성 확보 및 유연성 구현이라는 투명전도성 플렉서블 박막소재에 요구되는 사항들을 충족시킬 뿐만 아니라, 최근의 대량 합성법등의 개발로 저가에 공급할 수 있다는 장점들이 있어 ITO대체 재료로서 주목을 받고 있다. 그러나, CNT는 튜브 사이에 강한 반데르발스 인력을 가지고 있어 용매 중에 분산하는데 많은 어려움이 있으며, 액상 분산과정을 통한 CNT기반의 플렉서블 박막 제작에 있어서 큰 과제로 남아있다. 본 연구에서는 플라즈마 기능화 처리를 통하여 CNT에 친수성을 부여하였고, 초음파 처리를 통하여 에탄올 중에 CNT를 균일하게 분산한 후, 스프레이 분사법을 이용해 투명 유연기판인 PET고분자 필름위에 균일 박막을 제작하였다. CNT는 아세틸렌 가스를 이용한 열화학증기증착법으로 1mm 이상의 길이를 갖는 수직배향 CNT를 합성하였으며, 이를 아르곤 및 암모니아 플라즈마로 기능화 처리를 실시하였다. 플라즈마 처리를 통해 기능화 된 탄소나노튜브는 플라즈마 처리되지 않은 탄소나노튜브와 분산 속도에서 현저한 차이를 보였다. 제작한 CNT 기반의 투명전도성 유연박막들은 막두께에 따른 전도도 및 투광도의 관계를 조사하였고, 기판에 분사된 CNT 박막의 표면 특성은 AFM, Raman, 접촉각 실험 등을 통하여 분석하였다.
본 연구에서는 탄소나노튜브를 물상에서 균일하게 분산시키기 위하여 물에 녹으면서 분자 내에서 자체 도핑이 가능한 새로운 종류의 그래프트 공중합체(PSSA-g-PANI, poly(styrenesulfonic acid-graft-aniline))를 합성하였고, 그 분산 능력을 실험해 보았다. PANI 고분자는 벤조이드와 퀴노이드 구조가 반복되어 존재하는 판상구조로 탄소나노튜브와 같은 탄소나노 소재의 벽에 강하게 결합할 수 있고, 따라서 짧은 시간의 sonication 처리 만으로 나노튜브를 분산시킬 수 있었고 그 분산 용액의 장시간 안정성은 다른 상용화된 분산제보다 뛰어났다. 또한 PSSA-g-PANI 그래프트 고분자/탄소나노튜브 복합 필름은 대략 1.5-2.5 S/cm의 전도도를 기록하였다.
본 연구에서는 습식초지법을 이용하여 탄소나노튜브 버키페이퍼를 제조하고 고강도, 고강성 그리고 유연성을 증대시키기 위하여 폴리우레탄(PU)의 점도를 조절하여 코팅제조한 후 기계적 특성에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. Raman, TGA, PL, SEM, TEM 그리고 Tensile test을 이용하여 SWNTs, SWNTs-buckypaper(SWNTs-BP), 그리고 SWNTs-BP/PU 나노복합필름에 대한 구조 및 물성을 평가하였으며 복합필름단면은 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM)을 사용하여 관찰한 후 물성증대원인을 해석하였다. 특히, 5 wt%의 PU 용액으로 코팅할 때 튜브간의 계면 접착력 증가로 최종 물성향상에 기여하였다. 최종적으로 이러한 구조적인 특성을 이용할 경우 초경량, 고강도 나노복합소재를 제조하는데 기여할 것으로 기대된다.
CNT 나노기술을 응용한 IT산업용 적층간지용 ESD(정전방전, Electrostatic Dissipation)PU 발포필름의 제조 가공기술 및 상품화 개발은 전자제품 패키지에 요구되는 쿠션성과 정전방전 기능을 갖는 폴리우레탄 발포 필름의 제조기술을 확립함으로써 가능 할 수 있다. 특히 IT산업용 필름제품이 개발되면 ESD 성능을 발휘하게 됨으로서 정전기 쇼크에 의한 각종 전자제품의 오작동이나 파손 방지가 가능하게 되어 포장재, 자동차, 전자제품의 하우징 등으로 사용될 수 있게 된다. 현재까지 ESD 기능을 부여하기 위해서 사용되는 충전재로는 금속섬유, 금속플레이크, 탄소섬유, 카본블랙 등이 있으며, 최근 탄소나노튜브를 응용한 연구가 많이 진행되고 있는데 탄소나노튜브는 직경이 수십nm, 종횡비 1000이상의 나노섬유형태로 서 전기전도성이 구리수준으로 알려져 있고 소량을 충전할 시 기계적 특성도 오히려 증대하는 장점을 가지고 있으며 전기적 특성으로는 상대적으로 낮은 나노튜브 함량에서는 ESD를 들 수 있고 높은 함량에서는 전자파 차폐성까지 기대되고 있다. 본 연구에서는 우수한 인장강도, 기계적 강도, 열적 안정성, 내약품성을 가지면서 습식 또는 용융공정을 통해 용이하게 시트, 필름, 코팅제를 제조할 수 있는 방수, 투습방수성을 가지는 유연재료인 폴리우레탄(PU) 1액형 PU에 MWNT 함량이 3wt%인 IPA/MWNT 분산용액을 PU 함량 대비 20, 30, 40파트로 함유시켜 $120^{\circ}C$에서 2분 건조시켜 제조한 그라운드 필름에 2액형 PU와 IPA/MWNT 분산용액에 발포제를 첨가하여 발포온도 140, 150, $160^{\circ}C$에서 5분간 건조시켜 시료 필름을 제조하였다. 제조된 필름의 전기전도성 측정은 부피저항과, 표면저항을 각각 측정하여 확인하였으며, 필름의 마찰 대전압은 E.S.T-7 마찰 대전압 시험기를 이용하여 표면 마찰 대전압과 반감기를 측정하여 확인하고, 필름의 물리적 특성은 인장시험기를 이용하여 breaking stress, breaking strain을 구하였다. 필름의 표면 특성은 영상 현미경 시스템을 사용하여 ${\times}1000$ 배율로 측정하여 분산특성과의 연관성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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