A new class of polyhydrazones has been synthesized by the solution polycondensation from equimolecular amounts of aromatic dialdehydes such as para, meta, ortho-phthal aldehyde, 5,5'-methylene-bis-salicyl aldehyde (PPTA, MPTA, OPTA, MBSA) and dihydrazides, 5,5'-methylene-bis-salicylic dihydrazide (MBSDH), terephthalic dihydrazide (TDH), sebacic dihydrazide (SDH) in DMF-$CH_3COOH$ solution. The solubility characteristics, spectral, and thermal properties of the synthesized polyhydrazones and their metal chelates were also studied. These polyhydrazones and their metal chelates except the polyhydrazone prepared from OPTA-MBSDH were generally insoluble in common organic solvents. The thermogravimetric analysis of polyhydrazones showed 10% weight losses at 250∼350$^{\circ}$C and residual weight at 500$^{\circ}$C were 32.5∼62.5%. The decomposition temperature of higher relatively, and the metal chelates decrease in the following orders; Zn(II)-IIa > Ni(II)-IIa > Co(II)-IIa > Cu(II)-IIa.
The retention behavior of Cot(II)-dithiocarbamate(DTC) chelates in reversed phase high performance liquid chromatography was investigated. Enthalpy and entropy of chelates transfer from the mobile phase to the stationary phase were calculated from retention data using van't Hoff plots. The dependence of In k' on enthalpy was decreased with increasing organic solvent ratio on the mobile phase. The compensation temperatures(${\beta}$) calculated from the slope of $-{\Delta}H^0$ vs In k' were in the range of 756.3-888.5 K. From these results. it was found that the retention mechanism of DTC chelates was invariant under the various temperatures and was largely affected by the solvophobie effect. Liniear relationship between S index and log k' in emprical retention equation, $log\;k^{\prime}=log\;{k_w}^{\prime}-S_{\varphi}$ showed that S index was influenced mainly by the interaction between DTC chelates and the mobile phase.
Journal of the Korea institute for structural maintenance and inspection
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v.16
no.4
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pp.122-129
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2012
In this study, environmental problems(i.e., pH elevation and $Cr^{6+}$ detection) occurred by using the cement grout made from CA(calcium aluminate) were evaluated using viscosity agents(MC, chelate polymer). Ordinary portland cement and blaste-furnace slag cement were used by main materials and ACC(blended mixture of calcium aluminate) were used by accelerator for hardening of grout. In addition, viscosity agents were used for preventing pH elevation and heavy metal detection from grouting materials. From the results, it was noted that when chelate polymer was used, pH elevation and $Cr^{6+}$ detection were minimized. However, other cases showed higher pH elevation and $Cr^{6+}$ detection. At test 1 day, $Cr^{6+}$ detection with age presented over 97% of total value and, after that, additional increase was not distinct. As a result of this study, it was acknowledged that, to control pH elevation and heavy-metal (like $Cr^{6+}$) detection, the usage of BSC and chelate polymer is a very useful fact.
Liquid chromatographic behavior of several metal ions in dithiocarbamate(DTC) chelates were investigated by reversed phase high performance liquid chromatography on Novapak $C_{18}$ and ${\mu}$-Bondapak $C_{18}$ columns. The optimum conditions for the separation of DTC-metal chelate were examined with respect to the pH, shaking time, flow rate, extraction solvent, and mobile phase strength. The metal ions in mixtures at trace level, chelated with some dithiocarbamate derivatives were separated successfully on Novapak $C_{18}$ column using acetonitrile/methanol/water or acetonitril/water mixtures as mobile phases. It was found that all DTC metal chelates studied were eluted in an acceptable range of capacity factor values ($0{\leqq}log\;k'{\leqq}1$). Although several foreign metal ions were coexisted, high recovery and good precision were attained ; 97.0-106.7 % for the recovery and 0.98-3.41% for the coefficient of variation. Under the optimum analytical conditions, trace metal ions in the composite water samples were determined sucessfully with in relative error of about {\pm}$6.7 %.
Phytoextraction is a technique which uses plants to clean up metal-contaminated soils. Recently, various chelating agents were introduced into this technique to increase the bioavailability of metals in soils. Even though the technique is an economic and environment-friendly method, this cannot be applied in highly metal-contaminated areas because plants will not normally grow in such conditions. Therefore, this research focuses on identifying chelating agents which are biodegradable and applicable to highly metal-contaminated areas. Alunimum (Al) as a target metal and cysteine (Cys), histidine (His), citrate, malate, oxalate, succinate, and ethylenediamine (EDA) as biodegradable chelating agents were selected. Ethylenediamine tetraacetic acid (EDTA) was used as a comparative standard. Plants were grown on agar media containing various chelating agents with Al to analyze the effect on plant growth. His slightly diminished the inhibitory effect of Al on root growth of plants, whereas, Cys, citrate, malate, oxalate, and succinate did not show significant effects. Both EDTA and EDA strongly diminished the inhibitory effect of Al on root growth. The effect of EDA is correlated with decreased Al uptake into the plants. In conclusion, as a biodegradable chelating agent, EDA is a good candidate for highly Al-contaminated areas.
Optical isomers of DABS-amino acids have been separated in a reversed phae high performance liquid chromatography by adding Cu (Ⅱ)-L-Proline chelate to the mobile phase. The retention behaviors for the DABS-amino acids are discussed in terms of pH of the mobile phase and the concentrations of acetonitrile, Cu (Ⅱ) complex, and buffer. The selectivity of the optical isomers of DABS-amino acids increases with the pH of the mobile, and the concentration of the chelate, but decreases with concentration of the oganic modifier. The concentration of buffer does not affect the optical separation selectivity. A separation mechanism is illustrated by cis and trans formation based on the steric effect of the ligand exchange reaction between DABS-amino acids and the copper chelate.
Recovery af molybdenum in spent desulfuriring catalyst of petrochemical industries was studied from MfGnatc solulion which is a resultant of firstly remvercd vanadium by wet processes. In order to separate and recover molybdenum from upper mentioned rafinatz solution containing several mctal ions, such as molybdenum (1,100 ppm), vanadium (150 ppm), aluminium (19 ppm), and nickel (33 ppm), either adsorption technique by chelate resin or solvent extr~ction by tertiary amine as extractant was applied. In case of adsorption method, palyamine type chelate resin showed the highest selectivily far molybdenum ion up lo 60 ddm' of ancentration aftcr eluting with 3.0 rnolld~n' of NH,OH. On the othcr hand. molybdenum ion wa cffectlvely cxtractcd in Ule whole ranges of equilibrilrm pR by solvent extraction method with 10 ~01%-alamine 336 which was pretreated with 2N-HCI
Dae Woon Lee;Chul Hun Eum;Tae Sung Kim;Doo-Soon Shin;Koo Soon Chung
Journal of the Korean Chemical Society
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v.31
no.4
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pp.308-314
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1987
The adsorption behavior of some chelating agents on the Amberlite XAD-7 resin was studied to obtain the optimum conditions for the preparation of chelating agent-XAD-7 resins. The chosen chelating agents are cupferron (CP), diphenylcarbazone (DPC), salicylaldoxime (SAO), thiosalicylic acid (TSA), and dimethylglyoxime (DMG), which have been well known chelating agents to Cu(Ⅱ) and Ni (Ⅱ) ions. Among the chelating agent-XAD-7 resins, SAO-XAD-7 and DMG-XAD-7 resins were evaluated as appropriate impregnated resins by investigating their stabilities in the wide pH range and high abilities to adsorb Cu(Ⅱ) and Ni(Ⅱ) ions. The selective adsorption of Cu(Ⅱ) from Ni(Ⅱ) was possible by changing pH condition by SAO-XAD-7 resin. The adsorption capacities of SAO-XAD-7 and DMG-XAD-7 for Cu(Ⅱ) were $7{\times}10^{-3}mmol$ Cu(Ⅱ) per gram of resin and $2{\times}10^{-3}mmol$ Cu(Ⅱ) per gram of resin, respectively. The quantitative recovery of Cu(Ⅱ) adsorbed by the resin was demonstrated. The adsorption behavior of Cu(Ⅱ) and Ni(Ⅱ) by the single and mixed bed of chelating agent-XAD-7 resin was discussed.
Three kinds of macro-reticular bead-typed chelating resins having thiol groups were obtained from basic resins like poly(strene-co-divinylbenzene) (PSD) and poly(styrene-co-methyl methacrylate-co-divinylbenzene) (PSMD): the chelating resin (I) was prepared by chloromethylation of phenyl rings of PSD followed by thiolation using thiourea. The chelating resin (ll) was designed to provide enough space to chelate heavy metal ions; one chloromethyl group was obtained by chlorination of hydroxymethyl group provided by reduction of carboxylic ester group of PSMD and another chloromethyl group was obtained by direct chloromethylation of pendent phenyl group using chloromethyl methyl ether. Both of chloromethyl groups were thiolated by using thiourea. The chelating resin (III) was prepared by chlorosulfonation of phenyl rings of PSD followed by thiolation using sodium hydrosulfide. The adsorbtivity toward heavy metal ions was evaluated. The hydrophobic chelating resin (I) with thiol groups showed highly selective adsorption capacity f3r mercury ions. However, the chelating resin (II) with thiol groups showed mere effective adsorption capacity toward mercury ions than chelating resin (I) with thiol groups, and showed some adsorption capacity for other heavy metal ions like Cu$\^$2+/, Pb$\^$2+/, Cd$\^$2+/ and Cr$\^$3+/. On the other hand, the chelating resin (III) which have hydrophilic thiosulfonic acid groups was found to be effective adsorbents for some heavy metal ions such as Hg$\^$2+/, Cu$\^$2+/, Ni$\^$2+/, Co$\^$2+/, Cr$\^$3+/ and especially Cd$\^$2+/ and Pb$\^$2+/.
Lee, Chang-Heon;Kang, Chang-Hee;Kim, Eun-Kyung;Lee, Won
Analytical Science and Technology
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v.7
no.1
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pp.103-114
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1994
The elution behaviors of Ni(II), Cu(II), Co(II), and Cr(II) in 1-phenyl-3-methyl-4(2-hydroxy-5-X-phenylazo)-5-pyrazolone, [Pm(2-OH)(5-X)PaPz](X=H, $CH_3$, $NO_2$, Cl) chelates have been studied by reversed phase HPLC. Thirteen metal-[Pm(2-OH)(5-X)PaPz] chelates were prepared and characterized by UV, IR, MS, and ICP spectroscopic methods. These metal-2-hydroxyarylazopyrazolone chelates were successfully separated on Novapak-$C_{18}$ column using methanol/water mixtures as a mobile phases. It was found that the chelates were eluted properly in an acceptable range of the capacity factor value($0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$). The dependence of the capacity factor(log k') on the volume fraction of water in the binary mobile phase showed a good linearity. Also, there was a good linear dependence of the capacity factor on the liquid-liquid extraction distribution ratio($D_c$) in methanol-water/n-pentadecane extraction system by the batch method. It suggested that the retention of the chelates in the reverse phase liquid chromatographic system be largely due to the solvophobic effect.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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