본 발명은 키토산으로 이루어진 무수히 많은 갯수의 박막필름이 시트 평면에 수직, 수평 또는 경사 방향으로 일정간격의 공간을 유지하면서 적충되어서 라멜라구조를 형성하고 이 박막필름들이 일정한 간격으로 가지런히 나열되어 형성된 키토산 마이크로 플레이크로 이루어진 층상 격막시트에 관한 것이다. 두께 $1\mu{m}$내지 $50\mu{m}$로 라멜라구조를 이루는 키토산 박막필름이 $1\mu{m}$내지 $10000\mu{m}$의 공기간격을 두고 누적층을 형성하고 시트평면과$0^{\circ}C$내지$180^{\circ}C$사이의 일정 각도로 균일하게 배열되어 있어 수직, 수평 또는 경사방향으로 키토산 박막필름이 가지런히 배열되어 있는 키토산으로 조성된 수용성 층상 격막시트에 관한 것이다. 본 발명은 키토산을 약산성 액상에서 용해, 숙성 시켜 추출 고화 시키는 과정에서 수직, 수평 및 경사방향으로 키토산 마이크로 플레이크가 층상 라멜라구조를 이루는 키토산 격막시트를 형성시켜 줌으로 임상의학적 적용시 각각의 키토산 박막필름 사이의 균일한 공간으로 다양한 약물의 적용이 가능하며 특히 액상의 약재를 적용시 모세관의 원리에 따라서 약물이 원활하게 공급되는 약전성이 매우 우수하고 약물의 포집성이 획기적으로 부과된 재료로 사용될 수 있으며 키토산을 용해시켜 이용하는 산업에서 물에 신속하고 완전한 용해특성을 나타내는 키토산 원료물질로 사용될 수 있는 것이다.
autoclaving을 이용하여 키토산의 분자량을 변화 시켜서 납 중금속제거 실험을 하였다. 또한 이 키토산을 이용하여 비드를 만들어서 분말 상태의 키토산과 제거능 비교실험을 하였다. 먼저 분말상태의 키토산과 분말상태의 키토산을 비드로 만들었을때의 납 제거량은 비드가 분말보다는 많이 제거 되는 것으로 나왔고, 분말 상태에서의 제거된 순서는 15 min > 60 min > 0 min으로 나타났고, 비드의 경우도 마찬가지로 15 min > 60 min > 0 min의 순으로 나타났다. 이와 같은 연구 결과로 볼 때 autoclaving 처리 시간은 15 min이 가장 적당했으며, 이를 비드로 만들었을 때에는 분말상태의 키토산보다는 제거량이 더 많은 것으로 나타났다.
키토산의 응용분야는 폐수처리에서부터 생체소재에 이르기까지 광범위하다. 또한 전 세계적으로 생산되고 있는 키토산의 종류, 품위도 다양하다. 키토산의 응용분야가 넓어지는 만큼 각각의 응용분야에 적합한 키토산 소재의 필요성은 더욱 절실히 요구되고 있다. 우리나라 실정에 비추어 볼 때 키토산이 가장 활발히 응용되고 있으며 가시적인 시장규모가 형성되고 있는 분야는 식품산업분야이다. 키토산의 품위 측면에서 볼 때 식품산업에서 사용될 수 있는 키토산의 품위는 대한민국 식품공전과 식품첨가물공전에 규격화되어 있기 때문에 그 적용에서 규격만 준수된다면 문제가 발생되지 않는다. (중략)
고압증기멸균을 통해서 변형된 키토산을 FT-IR로 분석해 봤을 때, 기존의 키토산의 형태를 유지하고 있음을 알수가 있었고 분자량을 변화 시킨 키토산을 기존의 키토산과 납 흡착실험을 통해서 제거능 비교해 볼 때 15 min > 30 min > 10 min > 5min > 60 min > 0 min 순으로 나타났다 이로써 시간별로 autoclaving처리하여 분자량을 변화시킨 키토산의 제거율이 높음을 알 수가 있었다. 그 중에서도 15 min 동안 autoclaving처리하는 것이 가장 적당한 것으로 알 수가 있었다. 중금속 제거 전후의 키토산을 SAM과 TEM을 통해서 관찰해 보았다. SAM의 경우 autoclaving처리하지 않은 키토산의 표면보다는 autoclaving처리한 키토산의 표면에 보다 많은 기공이 생겨났음을 알 수 있었으며 그로 인해서 납 중금속이 보다 많이 흡착되어 있음을 알 수가 있었다. TEM의 결과로 봤을 때 높은 고압과 온도에 의해서 키토산 고유의 물결무늬가 사라졌음을 알 수가 있었다. 납 중금속이 내부에는 흡착이 이루어지지 않고 외부에 흡착이 이루어 진 것을 볼 수가 있었다.
모델약물로 acetaminophen을 사용하여 우리나라에 자원이 풍부한 키토산을 약물전달체계에 응용하려고 시도하였다. 키토산 분산체는 단순혼합물과는 다른 형태였으며 용출지연을 나타냈다. 요출거동의 차이는 약물의 물성보다는 polycation인 키토산의 막형성능과 pH에 좌우되었으며 polyanion인 polyacrvlate을 첨가한경우는 막형성능은 저조했으나 겔형성이 뛰어나 키토산 단독보다 용출이 지연되었다 키토산의 아미노기와 shiff's base를 형성하는 수종의 aldellyde는 키토산분산막과 chitosan-polyacrylate분산막을 강하게 경화시켜 용출을 저하시켰다. 특히 가교제의 농도와 양, 막과 반응하는 시간과 방법에 따라 막의 물리적특성 및 용출거동이 큰영향을 받았다.
본 연구에서는, $^{60}cO$ 방사선 (${\gamma}$-rays) 가교를 이용하여 PVA/키토산과 PVP/키토산의 혼합물로부터 하이드로겔을 제조하였다. 하이드로겔이 상처 치료용 드레싱으로 사용될 수 있는지 예측하기 위해 겔화율, 팽윤도, 겔강도같은 기계적 성질을 측정하였다. PVA와 키토산 및 PVP와 키토산의 비는 97 : 3 ~ 90 : 10이고, PVA/키토산 및 PVP/키토산 용액의 고형분의 농도는 15wt% 이었다. 하이드로겔의 기계적 성질에 조사선량이 미치는 영향을 예측하기 위해 PVA/키토산 및 PVP/키토산 혼합물에 25~70kGy의 감마선을 조사하였다. 겔화율과 겔강도는 키토산 조성비가 작을수록, 조사선량이 커질수록 증가하였다 팽윤도는 키토산 조성비가 클수록, 조사선량이 작을수록 증가하였다.
천연염색에 대한 관심이 높아지고 있지만 색상의 재현성, 견뢰도의 취약성, 디자인의 제한성의 문제로 실용화의 한계에 부딪히고 있다. 이를 극복하기 위하여 본 연구는 침염 위주의 천연 염색에서 벗어나 키토산을 바인더로 이용하는 날염의 유효성을 검토하고자 한다. 본 연구에서는 키토산을 바인더로 이용한 방법을 제시하고자 키토산과 광물성, 동 식물성 안료를 혼합하여 날염호를 조제하여 날염하였다. 키토산의 점도와 농도, 키토산을 이용한 바인더와 안료의 비율 등을 변화시키고 날염직물의 색상과 염착량, 세탁 일광 마찰 견뢰도를 측정하여 적정조건을 도출하였다. 기존의 합성바인더와 구아검을 사용한 경우의 색상, 염착량, 견뢰도와 비교하여 키토산 날염 바인더로서의 유효성을 검토하였다. 키토산을 바인더로 이용한 날염방법에서 적정 점도는 저 중점도, 농도는 1.7%정도가 적절한 것으로 판단하였다. 날염호 제조시 안료의 비율을 증가시켜 진한 색상을 얻을 수 있었으며, 그 비율은 광물성 안료의 경우 1:4, 동 식물성 안료의 경우 1:10까지 변화시켜 명도의 차이를 나타낼 수 있다. 실험결과를 바탕으로 적정조건에서 날염한 직물의 견뢰도를 평가한 결과, 광물성 안료의 경우 4등급 이상, 동 식물성 안료의 경우 3등급 이상으로 우수하게 평가되었다. 안료의 비율이 높아지면 마찰 견뢰도는 감소하였다. 키토산, 구아검, 합성바인더의 색상과 견뢰도를 비교해 본 결과 색상은 동일한 계열로 나타났으며, 키토산을 바인더로 이용한 경우 세탁, 일광, 마찰 견뢰도는 구아검보다 우수하게 평가되었다. 합성바인더의 경우 세탁, 마찰 견뢰도는 비슷하게 나타났으며, 일광견뢰도의 경우 키토산이 더 우수하게 평가되었다.
키토산과 키토올리고당을 첨가한 식빵의 저장성을 조사하기 위하여 제빵시 키토산을 3%, 1%, 0.1%, 그리고 키토올리고당 1%를 첨가하여 저장 중 수분의 변화, pH의 변화, 미생물의 변화 등을 살펴보았다. 저장 중 수분의 변화는 첨가농도의 영향에 따라 저장기간이 경과할수록 수분이 감소하였는데, 그 폭은 대조구에 비해 완만하였다. 또 pH의 변화는 제빵 후 1일에는 키토산의 첨가량(3%, 1%, 0.1%)이 많을수록 pH가 높았으며, 저장 4일 이후부터 약간씩 낮아졌다. 그리고 키토올리고당 첨가구와 대조구는 처음부터 비교적 낮았으며 저장 기간에 따라 변화도 완만하였다. 그리고 생균수의 변화에 있어서는 키토산 0.1% 첨가구에서는 대조구에 비해 큰 차이가 없는 반면, 키토산 1%, 3% 첨가구에서는 농도에 따라 1∼2일 정도 생성이 늦었으며, 특히 키토올리고당 1%의 경우 3일 정도 느렸다. 또한 곰팡이 생성에 대한 육안 관찰에서도 대조구에서는 저장 3일째부터 곰팡이의 생성이 확인되었으나, 키토산 0.1% 첨가구에서는 4일째에 확인되었고, 키토산 1%와 3% 첨가구에서는 5일째에, 그리고 키토올리고당 1% 첨가구에서는 6일째에 관찰되었다. 이상의 결과를 종합해 볼 때 식빵 제조시 키토산 및 키토올리고당을 첨가할 경우 식빵의 shelf-life 연장에 효과가 있는 것으로 나타났다.
키토산을 돈육소시지에 첨가함으로서 축육가공제품에 필연적으로 첨가되고 있는 아질산염의 대체효과에 대해 조사했다. 키토산의 분자량에 따른 보존효과는 분자량 약 30kDa이상에서 강하게 나타났다. 분자량 약 30kDa의 키토산을 농도별로 첨가하여 제조한 소시지의 보존효과는 키토산을 0.20% 첨가하였을 경우 아질산염을 30ppm, chitosan을 0.35% 첨가한 경우 아질산염을 15 ppm, chitosan을 0.50% 첨가하였을 경우에는 아질산염을 7.5ppm으로 감량하여도 저장성이 유지됨을 알 수 있었다. 분자량 약 30kDa의 키토산을 0.20%, 0.35%, 0.50%의 농도로 첨가하였을 경우, 아질산염의 첨가량이 15ppm에서 저장성이 유지되는 키토산의 농도는 0.35%이상이었다. 소시지의 부패에 관여하는 미생물에 대한 키토산의 생육억제효과는 분자량 약 30kDa은 0.35%이상, 분자량 약 120kDa의 키토산은 0.20%이상의 농도일 때 모든 균이 70%이상의 생육억제효과를 나타냈다. 또한 소시지의 색은 키토산을 첨가한 소시지의 경우 아질산염만 첨가한 소시지의 경우보다 적색도가 높았으며, 저장기간 동안 안정하여 키토산의 첨가로 인한 소시지의 색에 있어서도 적색도를 향상시키는 효과뿐만 아니라 아질산염의 첨가량을 15ppm까지 절감 할 수 있었다. 또한 키토산을 첨가한 것이 첨가하지 않은 것에 비해 소시지내 아질산염의 잔류량이 현저하게 감소했으며, 키토산의 분자량이 크고 키토산의 첨가농도가 높을수록 그 감소정도는 크게 나타났다. 키토산의 아질산염 소거능은 pH 의존성이 강하여 pH 1.2에서 가장 높게 나타났다. 또한 키토산의 분자량이 클수록 더 높게 나타났다. 따라서 본 실험의 결과로 키토산을 첨가함으로써 소시지의 저장성이나 색에 있어 영향을 주지 않고 아질산염의 첨가량을 대폭 절감할 수 있었으며, 키토산의 아질산염 소거능 또한 확인할 수 있었다.
키틴/키토산은 지질흡수의 억제, 혈중 콜레스테롤의 저하, 항고혈압활성, 면역활성, 항종양/항암활성 등 다양한 생체기능성을 나타내어 건강지향적인 기능성 식품으로서의 이용가치가 매우 큰것으로 평가되고 있다. 키토산은 성인남자의 혈중 콜레스테롤을 감소시키고 HDL cholesterol은 증가시켜 동맥경화지수를 낮추며 비만환자에게 투여시 체중, 중성지질, LDL cholesterol을 유의하게 낮춤으로서 고지혈증과 비만증의 개선에 유용한 것으로 평가된다. 키토산은 또한 성인의 고염식에 의한 혈압상승을 억제하며 3량체 내외의 키틴/키토산 올리고당은 혈압상승의 중요인자인 angiotensin converting enzyme과 직접 반응하여 활성을 현저히 저하시키고 SHR에서의 혈압을 유의하게 억제하는 특성을 보여 고혈압의 억제 및 치료에도 응용가치가 클 것으로 생각된다. 키틴/키토산 및 그 올리고당은 sarcoma 180, Meth-A solid tumor의 성장을 저해하고 L1210와 같은 negative charge를 갖는 malignant cell을 흡착시키는 등 항종양/항암활성을 보이는데 이는 tumoricidal immunocite의 활성화에 의한 것으로 추정되고 있다. 키틴/키토산의 생체활성은 분자크기, 탈아세틸화도, 유도체의 종류 및 적용방법 등에 따라 차이를 보이기 때문에 키틴/키토산을 기능성 식품으로서 폭넓게 이용하게 위해서는 용도에 맞는 적절한 규격 설정이 요구되고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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