고분자전해질 연료전지에서 사용되는 전도성 카본에 백금이 담지된 전극촉매를 콜로이드법을 이용하여 합성하였다. 콜로이드법 합성을 위한 백금 전구체로는 PSA (platinum sulfite acid)를 사용하였으며, 고가의 전구체를 대체하기 위해 CPA (chloroplatinic acid)를 사용하여 합성하였다. PSA를 전구체로 하여 제조한 전극촉매는 10~40 wt% 담지량에서 3.5 nm 이하의 백금 입자크기와 90% 이상의 백금 담지수율을 보였다. CPA를 전구체로 사용한 경우에는 10~40 wt% 담지량에서 4.4 nm 이하의 백금 입자 크기를 보였으며 담지수율은 80% 이상이었다. 제조한 20 wt% Pt/VXC72 전극촉매로 MEA (membrane electrode assembly)를 제조하여 I-V 곡선을 측정하였으며, 제조한 전극촉매를 이용한 막전극접합체는 상용전극촉매를 사용한 경우와 동등한 성능을 보였다.
유기물과 무기물이 혼합된 나노 복합재료는 저전력 동작을 요구하는 휘어짐이 가능한 차세대 전자소자 응용에 대단히 유용한 소재이다. 간단하고 저렴한 제조 공정과 휘어짐이 가능한 유기물과 무기물이 혼합된 나노 복합재료를 사용한 비휘발성 메모리 소자의 제작과 전기적 특성은 연구되었다. 최근에 간단한 방법으로 고집적화된 휘어짐이 가능한 유기 쌍안정성 소자의 제작에 대한 연구가 진행되고 있다. 그러나 유기 쌍안정 소자의 기억 메커니즘에 대한 연구는 비교적 적게 연구되었다. 유기 쌍안정성 소자의 기억 메커니즘에 대한 연구는 효율과 신뢰성을 증진하기 위하여 대단히 중요하다. 본 연구에서는 polymethyl methacrylate (PMMA) 층에 콜로이드 ZnO 양자점을 혼합하여 제작한 유기 쌍안정성 소자의 전기적 성질과 기억 메커니즘에 대한 것을 연구하였다. 본 연구에 사용된 콜로이드 ZnO 양자점은 dimethylformamide를 사용한 환원법을 이용하여 제작하였다. 소자를 제작하기 위하여 PMMA에 대한 콜로이드 ZnO 양자점의 조성비가 1.5 wt% 가 되도록 dimethylformamide에 녹여 혼합한 용액을 하부 전극인 ITO가 증착된 유리기판위에 스핀코팅 방법을 이용하여 박막을 형성하였다. 콜로이드 ZnO 양자점을 포함한 PMMA 박막위에 상부전극으로 Al을 증착하였다. 복합 소재에 대한 투과 전자 현미경 상은 콜로이드 ZnO 양자점이 PMMA 층 안에 형성되어 있음을 보여주었다. 측정된 전류-전압(I-V) 특성은 쌍안정성 특성을 나타내었으며 이 결과는 콜로이드 ZnO 양자점에서 전하 포획, 저장과 방출 과정에 의한 것이다. 콜로이드 ZnO 양자점을 포함한 PMMA 박막을 저장 영역으로 사용한 유기 쌍안정성 소자의 I-V 측정결과를 바탕으로 전하 수송 모델과 전자적 구조를 사용하여 기억 메커니즘을 논하였다.
CIGS 또는 CIS 태양전지는 높은 흡광계수와 조절가능한 밴드갭 특성으로 인해 높은 광전변환효율을 나타내므로 실리콘 태양전지를 대체할 차세대 태양전지로 주목받고 있다. 그러나 태양전지의 저가화를 위해서는 기존의 동시증발법 또는 스퍼터링을 대신할 수 있는 비진공 방식의 박막제조방법이 요구된다. 다양한 비진공 코팅방법 중에서 용액 또는 콜로이드 전구체를 프린팅하는 방법은 batch 조성이 박막의 조성으로 전사되므로, 전착법에 비해 조성 조절이 용이하다는 장점이 있다. 한편, 콜로이드 공정에 속하는 Cu-In 합금 나노 분말법은 셀렌화 또는 황화 과정 중에 부피가 팽창하는 장점을 활용 가능한 반면, 전구체 박막의 충진밀도가 낮을 경우 열처리를 통한 치밀화에 한계가 생길 수 있는 단점이 있다. 본 연구에서는 합성한 Cu-In합금 분말을 이용하여 전구체 박막을 형성한 후 반응기구가 다른 황 및 셀레늄 분위기에서의 열처리를 통해 소결된 박막의 결정상, 미세구조 및 표면 형상의 차이를 비교하였다.
저온형 연료전지인 직접 메탄올 연료전지(Direct Methanol Fuel Cells, DMFC)는 친환경적인 발전 시스템, 높은 에너지 효율의 장점 때문에 주목을 받고 있으나 연료극의 촉매로 사용되는 금속은 고가의 귀금속인 Pt와 Ru가 요구되어 제조비용이 비싸기 때문에 촉매의 양을 줄이고, 반응 도중 생성되는 CO에 의한 촉매의 피독 문제 등 해결하여야 할 점이 산적해 있어 연료전지 중 촉매의 활성을 높이는 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 종래의 MEA의 촉매층 제조공정은 우선 환원석출법에 의해 Pt-Ru/C를 합성하고 Nafion 용액에 혼합하여 Pt-Ru/C 슬러리를 제조한다. 이 방법에서는 carbon sheet에 spray 방법으로 Pt-Ru/C 촉매층이 만들어지기 때문에, Pt-Ru 촉매가 Nafion에 의해 부분적으로 매몰되어 촉매의 전기화학적 활성이 떨어지는 문제점이 있다. 이를 해결하는 방안으로 펄스전류를 이용하여 Pt-Ru 합금입자를 carbon sheet에 전기화학적으로 담지 시켜 Nafion에 매몰되는 것을 방지하는 펄스전해법 연구가 진행되고 있다. 그러나 촉매의 입자크기가 일반적으로 50~70 nm 이상으 크기 때문에 촉매의 낮은 활성이 문제점으로 야기되고 있다. 본 연구에서는 Pt-Ru/C 촉매층 제조 문제점을 해결하고, 촉매의 전기화학적 활성을 증가시키기 위해서 2~4 nm Pt-Ru 콜로이드를 전해액으로 사용하고, 전기영동법을 이용하여 Pt-Ru 나노 입자를 carbon sheet($1{\times}1cm^2$) 에 담지 시켰다. 전기영동법에서 균일한 Pt-Ru 촉매층의 제조를 위해 전류인가 방법으로는 펄스전류를 사용하였고, 실험변수로는 전해액 pH, duty cycle, 담지시간을 선정하였다. 합성된 Pt-Ru 콜로이드를 TEM분석으로 나노입자의 크기와 분산성 분석하였고, 콜로이드 나노입자의 표면전하 상태를 분석하기 위해 zeta-potential을 분석하였다. Pt-Ru/C의 촉매의 전기화학적 활성을 분석하기 위하여 0.5 M H_2SO_4$ 와 1 M $CH_3OH$ 혼합용액에 CV(Cyclic Voltammetry)실시하였고, carbon sheet 전극 상 Pt-Ru의 분산성 확인을 위하여 FE-SEM분석을 수행하였다.
본 연구에서는 현재 국내에서 잠재적인 완충재 물질로 고려되고 있는 경주산 칼슘벤토나이트에서 발생되는 벤토나이트 콜로이드를 대상으로 대표적인 악티나이드 핵종이며 고준위 핵종인 우라늄(VI)에 대한 수착특성에 대한 실험적 연구를 수행하였다. 실험에 사용될 벤토나이트 콜로이드의 농도 및 크기를 여과법을 사용하여 측정한 결과 벤토나이트 콜로이드 원액의 농도는 약 5100ppm 이고 $98\%$ 이상의 콜로이드들이 200-450nm 크기 사이에 존재하는 것으로 나타났다. 우라늄 수착실험에 대한 공시험을 수행하여 수착반응 용기 벽면에 의해, 침전에 의해, 한외여과 또는 콜로이드 형성에 의해 손실된 우라늄 양을 평가하였다. 한외여과에 의한 우라늄 손실의 경우 이온강도가 낮은 경우에(즉, 0.001M $NaClO_4$의 경우) 한외여과 필터의 표면전하 역전에 의한 양이온 수착 영향으로 매우 높은 핵종 손실을 유발하였다. 벤토나이트 콜로이드에 대한 우라늄(VI)의 수착 분배계수(의사콜로이드 형성상수)는 pH에 따라 $10^4^{\sim}10^6$ mL/g 정도의 값을 가지는 것으로 관측되었으며 중성 영역인 pH 6.5 근처에서 최대값을 가지는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 현재 국내에서 고준위 방사성폐기물 처분장의 잠재적인 완충재 물질로 고려되고 있는 경주벤토나이트에서 발생 가능한 벤토나이트 콜로이드로의 우라늄(VI) 수착특성에 대한 실험적 연구를 pH 및 이온강도의 함수로 수행하였다. 경주벤토나이트로부터 분리된 콜로이드는 주로 몬모릴로나이트로 구성되어 있다. 중력여과법을 사용하여 측정한 결과 농도 및 크기는 약 5100 ppm 및 200-450 nm 이었다 우라늄 수착실험에 대한 공시험을 수행하여 수착 반응용기 벽면에 흡착, 침전, 한외여과에 의해 손실된 우라늄 양을 평가하였다. 이러한 과정에 의해 제거된 우라늄의 양은 미량이었다. 그러나 한외여과에 의한 우라늄 손실의 경우 이온강도가 낮은 경우 즉, 0.001 M $NaClO_4$의 경우 한외여과 필터의 표면전하 역전에 의한 양이온 수착 영향으로 인해 매우 높은 핵종 손실을 유발하였다. 벤토나이트 콜로이드에 대한 우라늄(VI)의 수착 분배계수 $K_d$ (또는 의사콜로이드 형성상수)는 PH 및 이온강도에 따라 $10^4{\sim}10^7 mL/g$ 값을 가지며 pH 중성영역인 6.5 근처에서 최대값을 가지는 것으로 나타났다. 벤토나이트에 대한 우라늄(VI)의 수착은 pH, 이온강도, 탄산농도 등과 같은 지화학적 변수들에 의존하는 수용액에서 우라늄화학종과 매우 밀접한 관련이 있다 따라서 벤토나이트 완충재로부터 발생된 벤토나이트 콜로이드는 높은 수착능으로 인해 우라늄(VI)을 의사콜로이드(pseudo-colloid)의 형태로 지질학적 매질을 통해 이동시킬 수 있을 것이다.
금속콜로이드에 흡착된 4-biphenyl acetonitrile(BPAN)을 $\alpha$-cyclodextrin($\alpha$-CD)으로 포접시킴으로 써 흡착배향을 변화시킬 수 있는지 여부를 알아보기 위하여 형광분광법을 이용하여 연구를 수행하였다. Au와 Ag 콜로이드 표면에 BPAN이 직접 흡착되는지 확인하기 위하여 온도증가에 따른 형광의 소광을 관찰하였다. 흡착이 이루어진 BPAN은 금속콜로이드의 종류에 상관없이 $\alpha$-CD와 포접화합물을 형성함을 발견하였으며 Benesi-Hildebrand 도시로부터 Au와 Ag에 흡착된 BPAN과 $\alpha$-CD의 포접화합물에 대한 형성 상수가 각각 32 $M^{-1}$과 13 $M^{-1}$인 것을 알아냈다. Au와 Ag 두 금속콜로이드에 흡착된 분자의 유사한 거동으로부터 $\alpha$-CD를 이용하여 분자의 흡착배향을 변화시킬 수 있음을 알게 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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