With an attempt to investigate the correlation between the internal pressure distribution of slit nozzle and the thickness uniformity of slot-coated thin films, we have performed computational fluid dynamics (CFD) simulations of slit nozzles and slot coating of high-viscosity (4,800 cPs) polydimethylsiloxane (PDMS) using a gantry slot-die coater. We have calculated the coefficient of variation (CV) to quantify the pressure and velocity distributions inside the slit nozzle and the thickness non-uniformity of slot-coated PDMS films. The pressure distribution inside the cavity and the velocity distribution at the outlet are analyzed by varying the shim thickness and flow rate. We have shown that the cavity pressure uniformity and film thickness uniformity are enhanced by reducing the shim thickness. It is addressed that the CV value of the cavity pressure that can ensure the thickness non-uniformity of less than 5% is equal to and less than 1%, which is achievable with the shim thickness of 150 ㎛. It is also found that as the flow rate increases, the average cavity pressure is increased with the CV value of the pressure unchanged and the maximum coating speed is increased. As the shim thickness is reduced, however, the maximum coating speed and flow rate decrease. The highly uniform PDMS films shows the tensile strain as high as 180%, which can be used as a stretchable substrate.
최근 선진국들은 수소경제 및 탄소중립 사회로의 전환을 위해 수소에너지의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이산화탄소(CO2)를 배출이 없는 친환경적인 수소(H2) 생산 기술에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 암모니아(NH3) 분해 수소 제조를 위해 루테늄 알루미나(Ru/Al2O3) 분말 촉매와 함께 알루미나 졸(alumina sol)의 무기바인더(inorganic binder)와 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose)의 유기바인더(organic binder)를 사용하여 딥 코팅(dip coating) 방법으로 루테늄 알루미나 메탈 모노리스 코팅 촉매를 제조하였다. 딥 코팅을 위한 촉매 슬러리의 최적 비율로 촉매와 무기바인더의 중량 비율을 1:1로 고정하여 유기바인더 0.1일 때 1회 딥 코팅 시 촉매 코팅양은 61.6 g L-1이다. 이때 메탈모노리스 표면에 코팅된 촉매 층의 균일한 두께 (약 42 ㎛)와 결정상을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)과 X-ray 회절분석(X ray diffraction, XRD)을 통해 확인하였다. 또한, 암모니아 분해 수소 제조의 최적 공정조건을 찾고자 반응표면분석법(Response Surface Method, RSM)을 이용하여 반응온도와 공간속도의 독립변수에 따른 암모니아 전환율에 대한 수치 최적화 회귀식 모델을 계산하였다. 이러한 결과로부터 암모니아 분해 수소생산을 위한 상업적 규모의 공정운전 기본설계 자료로 활용이 가능하다.
본 연구에서는 sol-gel법을 이용하여 균일하고 결함을 최소화한 세라믹 한외여과막을 제조하였다. 알루미나 중공사 정밀여과막 지지체의 기공 크기를 줄이기 위해, 합성된 boehmite sol과 sol-ethanol 혼합 용액을 사용하여 dip coating법으로 지지체 표면 위에 ${\gamma}$-알루미나 활성층을 형성시켰다. pristine sol을 이용하여 4회 이상 코팅했을 경우 박막층의 두께가 상당히 증가하여 균열 및 박리현상을 야기시키고, 3회 코팅을 진행하였을 경우 표면 결함이 최소화된 최적의 시료를 얻을 수 있었다. 또한, 소결 온도가 ${\gamma}$-알루미나 활성층의 기공 크기에 미치는 영향을 분석하였다. 소결 온도가 $1000^{\circ}C$일 때 가장 높은 순수 투과도 값을 보였으며, 10 nm 크기의 dextran 분획분자량(molecular weight cut-off (MWCO) : 51 kDa)이 관찰되었다. 600, $800^{\circ}C$에서 소결한 막의 경우, 12 kDa MWCO (dextran 5 nm)를 갖는 것으로 확인되었다. 결과적으로, 코팅 용액의 조성은 박막층의 두께에 큰 영향을 주었고, 소결 온도에 따라 분획분자량이 크게 영향을 받는 것을 알 수 있었다.
최근 질화물계 발광다이오드(light emitting diode, LED) 소자는 핸드폰, 스마트 TV 등의 디스플레이 분야와 실내외조명, 감성조명, 특수조명 등의 조명분야에 그 응용분야가 급속히 확대되고 있다. 이러한 LED 소자는 에너지 절감과 친환경에 장점을 가지고, 가까운 미래에 조명시장을 대체할 것으로 예상된다. 이를 만족하기 위해서는 현재보다 더 높은 효율을 갖는 LED 개발이 요구되어지고 있는 상황이다. 일반적으로 질화물계 LED 소자의 효율은 내부양자 효율, 광추출 효율 등으로 나타낼 수 있다. 내부 양자효율은 성장된 결정의 질의 개선 및 다층의 이종접합 또는 다중양자우물 구조와 같이 활성층의 캐리어 농도를 높이는 접합구조로 설계되어 80% 이상의 효율을 나타낸다. 그러나 광추출 효율은 이에 미치지 못하고 있다. 이는 반도체 재료의 높은 굴절률로 인하여 빛이 외부로 탈출하지 못하고 내부로 반사되거나 물질 안에서 흡수가 일어나기 때문이다. 따라서 이러한 문제를 해결하기 위해 많은 연구 그룹들은, 표면에 패턴 형성하여 빛의 전반사를 줄여 그 효율을 올리는 연구결과를 보고하고 있다. 대표적인 방법으로는 wet etching, 전자빔 리소그라피, 나노임프린트 리소그라피, 레이저 홀로 리그라피, 나노스피어 리소그라피 등이 사용되고 있다. 이 중, 나노스피어 리소그라피는 폴리스틸렌 혹은 실리카 등과 같은 나노 크기의 bead를 사용하여 반도체 기판 표면에 단일층으로 고르게 코팅한 마스크로 사용하여 패턴을 주는 방법이다. 이 방법의 장점으로는 대면적에 균일한 패턴을 형성할 수 있고, 공정비용이 저렴하여 양산하기에 적합하다는 특징이 있다. 나노스피어 리소그라피를 통해서 표면에 생성된 패턴 모양의 각도에 따라서, 식각되는 깊이에 변화에 따라 실험한 결과들은 있지만, 아직까지 크기가 다른 나노입자들의 마스크 이용하여 형성된 패턴 밀도에 따른 광 추출 효과에 대한 연구가 많이 미흡하다. 따라서 본 연구에서는 다양한 크기의 실리카로 패턴을 형성시켜 패턴 밀도에 대한 광추출 효율의 효과에 대해서 조사하였다. 실험 방법으론, DI, 에탄올, TEOS, 암모니아의 순서대로 그 혼합 비율을 조정하여 100, 250, 500 nm 크기의 나노입자를 합성하였고 이것을 질화물계 LED의 표면 위에 단일층으로 스핀코팅 방법을 통해 코팅을 하였다. 그 후 ICP-RIE 방법으로 필라 패턴을 형성하였는데, 그 결과 100 nm SiO2 입자를 이용한 경우 $4.5{\times}10^9$/$cm^2$, 250 nm의 경우 $1.4{\times}10^9$/$cm^2$, 500 nm의 경우 $0.4{\times}10^9$/$cm^2$의 패턴의 밀도를 보여주었다(Fig. 1). 패턴의 밀도에 따라 전계광학적 특성을 확인하여 보았는데, 그 결과는 평평한 표면과 비교하였을 때 100 nm에서 383%, 250 nm에서는 320%, 500 nm에서는 244% 상승하는 결과를 보여주었다(Fig. 2). 이번 실험을 통해서 LED의 광추출 효율은 표면 모양과 깊이 뿐 아니라 밀도가 커질수록 그 효율이 올라간다는 사실을 알 수 있었다.
나노테크놀로지는 종래의 가공으로는 얻기 힘들었던 섬유가공 효과를 간단하게 할 수 있는 기술이다. 현재 각국의 기능성 나노 가공제를 섬유에 응용하는 나노 테크놀로지는 현재 공업 생산되고 있는 면, 모, 견 등의 천연섬유 및 polyester, Nylon 등의 합성섬유의 원단에 적용하는 데서 출발하고 있다. 이러한 나노기술은 기존의 설비와 물을 사용하는 것이 큰 특징이고, 특별한 기계장치가 필요하지 않으며, 소규모의 실험장비만 있어도 현장투입이 가능한 나노입자의 제조가 가능하기 때문에 대량생산이 용이하고 설비투자는 원칙적으로 필요하지 않는다. 또한, 나노입자의 분산을 제대로 시키면 그 사이즈가 빛의 가시광선 영역의 파장(400~800nm)에 비해 절반 수준이하 크기의 입자가 대부분을 차지하기 때문에 염색성, 태의 변화가 적어 앞으로 더욱더 나노테크놀로지에 의한 가공이 확대될 것이 예상된다. 특히 유 무기 하이브리드 재료는 용액상태에서 제조되기 때문에 용액 코팅공정의 적용이 가능하여 다양한 코팅에 적극적으로 활용되고 있다. 또한 코팅공정 온도가 상대적으로 낮아서, 유기물의 기능성 발현이 용이하며, 섬유가공에 그대로 적용이 가능하고, 섬유고분자와 내구성 있게 직접 결합이 되어 실용성이 높다 할 수 있다. 또한 나노졸의 형성 시, 혹은 나노졸에 기능성 물질을 첨가함으로서 나노졸과 기능성 물질을 복합화하여 섬유상에 부여하는 것도 가능하다. 최근에 실리카졸의 형성과 성장에 관한 연구는 졸-겔 기술의 발전과 해석 및 상용화에 집중되어 있다. 규산나트륨과 황산 또는 염산을 사용하여 실리카를 생성하는 공정은 tetraethoxysilane (($Si(OC_2H_5)_4$, (TEOS))를 이용하여 합성하는 방법과 달리 대량의 실리카를 경제적으로 생산하는데 방법으로 널리 연구되고 있지만, 많은 연구가 수행되었음에도 불구하고 실리카 졸의 특성, 성장, 제조에 대한 충분한 이해가 이루어 지지 않고 있어, 아직까지 나노크기의 입자를 제조하는 공정에 대해서는 경제성, 효율성, 품질의 균일성이 떨어지는 것이 현실이다. 따라서 본 연구에서는 앞서 연구된 졸-겔 합성기술과 저렴한 원료인 규산나트륨을 이용하여 보다 간단하고 경제적인 방법으로 고부가가치의 다양한 실리카 나노졸을 제조할 수 있는 연구를 하고자 하였다. 이를 위해 규산나트륨 수용액의 특성, 핵 생성에 필요한 규산나트륨 수용액의 산화반응 특성, 그리고 출발용액의 졸겔 반응을 기초로 하여 실리카 졸 형성에 대한 반응물질의 혼합방법, 반응온도, 반응물의 농도, pH등이 최종 실리카 나노졸 제품의 입자 크기와 모양 등에 미치는 영향을 조사하려고 하며 이를 토대로 다양한 크기와 특성을 가진 실리카 나노졸을 제조하였다.
본 연구에서는 중심부분 엔드코팅처리가 소나무와 잣나무 중목구조부재의 고온저습건조에 미치는 영향을 알아보기 위해 수행되었다. 건조에 소요된 시간은 총 268시간 이었으며, 최종함수율은 소나무의 경우 정각기둥재와 원주기둥재 모두 9.2~10.8%, 잣나무 정각기둥재 15.0~22.0%, 원주기둥재 12.8~20.4% 범위로 조사되었다. 소나무재의 경우 함수율 분포가 균일한 반면, 잣나무재는 부분적으로 고함수율 부위가 존재하였다. 재면할렬은 잣나무가 더 많이 발생되었으며, 부분엔드코팅처리는 재면할렬 예방에 큰 효과가 없는 것으로 조사되었다. 내부할렬은 두 수종 모두에서 발생되었다. 표면경화율은 소나무재 3.7~9.1%, 잣나무재 20.9~35.8%로 경미한 크기의 잔류응력이 존재하였다.
초고속 증착은 짧은 시간에 박막 형성을 가능하게 하므로 window glass 코팅등의 대면적 코팅에 있어서 비용을 절감 시키고, 대량생산을 가능하게 만들기 때문에 관심이 집중되고 있다. 고속증착 공정으로는 high current arc, laser arc, hollow cathode discharge ion plating 그리고 마그네트론 스퍼터링법 등이 있다. 특별히 마그네트론 스퍼터링법은 3m이상의 넓이에 코팅을 할때 두께가 매우 균일하며, 증착율은 evaporation 공정에 비해 경제적, 기능적인 면에서 효율적이다. 그리고 증착된 박막은 매우 조밀하고 좋은 밀착력을 갖고 있으며, 고융점 금속을 포함하여 금속 합금 및 혼합물의 비율을 조정 및 금속 산화물, 질화물, 탄화물 등과 같은 금속의 증착도 stoichiometry를 조정하여 박막을 합성 시키는데 있어서 효과적이다. 이러한 초고속 증착을 만들기 위한 마그네트론 스퍼터링법의 요건은 마그네트론 원이 높은 타켓 power density를 가져야 하며, 타켓에서 효율적으로 플라즈마를 구속하여 스퍼터 되는 이온의 양을 최대화 시킬 수 있어 한다. 따라서 본 실험에서는 초고속 증착을 위해서 직경 50mm 타켓의 UBM magnetron원을 설계 제작하였다. 고밀도의 플라즈마를 형성시키기 위해서, Poisson simulation c code를 이용하여 자기장의 방향, 세기 및 밀도를 측정 하였고, 자기장 측정기(Gauss meter)를 이용하여 실제 자장을 측정 비교 분석하였다. 상기의 data를 바탕으로 여러 형상의 마그네트론원을 설계, 제작하였고. 마그네트론 원의 특성 분석을 위해 I-V 방전 특성을 평가하였고 substrate ion current density와 박막의 증착율을 측정하였다.duty-on 시간의 증가에 따라 $Cr_2N$ 상의 형성이 점점 많아져 80% duty-on 시간 경우에는 거의 CrN과 $Cr_2N$ 상이 공존하는 것으로 나타났다. 또한 duty-on 시간이 증가할수록 회절피크의 세기가 증가하여 결정화가 더 많이 진행되어짐을 알 수 있었다. 마찬가지로 바이어스 펄스이 주파수에 다른 결정성의 변화도 펄스의 주파수가 증가할수록 박막이 결정성이 좋아지고 $Cr_2N$ 상이 쉽게 형성되었다. 증착 진공도에 따른 결정성은 상대적으로 질소의 농도가 높은 낮은 진공도에서는 CrN 상이 주로 형성되었으며, 반대로 높은 진공도에서는 $Cr_2N$ 상이 많이 만들어졌다. 즉 $1.3{\times}10^{-2}Torr$의 증착 진공도에서는 CrN 상만이 보이는 반면 $9.0{\tiems}1-^{-2}Torr$ 진공도에서부터 $Cr_2N$ 상이 형성되기 시작하여 $5.0{\tiems}10^{-2}Torr$ 진공도에서는 두개의 상이 혼재되어 있음을 알 수 있었다. 박막의 내마모성을 조사한 결과 CrN 박막의 마찰 계수는 초기에 급격하게 증가한 후 0.5에서 0.6 사이의 값으로 큰 변화를 보이지 않았으며, $Cr_2N$ 박막도 비슷한 거동을 보였다.차 이, 목적의 차이, 그리고 환경의 의미의 차이에 따라 경관의 미학적 평가가 달라진 것으로 나타났다.corner$적 의도에 의한 경관구성의 일면을 확인할수 있지만 엄밀히 생각하여 보면 이러한 예의 경우도 최락의 총체적인 외형은 마찬가지로 $\ulcorner$순응$\lrcorner$
연료극 지지체 평관형 고체산화물 연료전지(SOFC)의 셀 전력밀도를 증가시키기 위하여 압출법에 의하여 제조하고 그 특성을 연구하였다. 연료극 지지체로써 Ni/YSZ($8mol\%$ yttria stabilized zirconia) cermet는 기공율 $50.6\%,\;0.23{\mu}m$의 기공크기를 나타내었다. 지지체에서의 Ni의 분포는 균일하였으며 전자전도 경로로써의 Ni의 연결성은 양호하였다. 지지체에 YSZ전해질과 복합 공기극층인 $LSM((La_{0.85}Sr_{0.15})_{0.9}MnO_3)/YSZ$ 복합층, LSM, LSCF $(La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_3)$층이 슬러리 디핑법에 의하여 코팅 및 소결된 연료극 지지체식 평관형 고체산화물 연료전지 단위전지의 성능은 $800^{\circ}C$에서 $300mW/cm^2(0.6V,\;500mA/cm^2)$의 성능을 나타내었다. 임피던스 분석에 의하여 평관형 셀의 전기화학적 분극저항을 평가하고 연료측의 가습에 따라 분극저항이 감소되어 성능이 향상됨을 알 수 있었다 슬러리 디핑법으로 LSM이 코팅된 SUS430 금속연결재를 $Ar+10\%\;H_2$에서 소결하였으며, $750^{\circ}C$에서 면저항의 측정할 결과, 초기에는 $148m{\Omega}cm^2$를 나타내었으며, 450시간 경과 후에 $43m{\Omega}cm^2$의 낮은 면저항을 유지하였다. 반면에 동일한 조건으로 LSM이 코팅된 Fecralloy는 높은 면저항을 나타내었다.
본 연구에서는 물리적 특성이 유사한 에틸벤젠과 파라자일렌의 혼합물을 분리하고자 MFI형 제올라이트(TS-1, ZSM-5, Silicalite-1) 분리막을 제조하였으며 이를 이용하여 기상에서 분리 실험을 진행하였다. 제올라이트 입자가 코팅된 분리막을 제조함에 있어서 마이크로웨이브 합성 방법을 사용하여 합성 시간을 단축하였으며, 500 nm 내외의 균일한 입자를 튜브타입의 지지체 막에 안착시켜 제올라이트 입자가 $3{\sim}4{\mu}m$ 두께로 치밀하게 코팅된 분리막을 제조하였다. 제조한 분리막으로 에틸벤젠/파라자일렌 혼합물 원료의 혼합비를 변경하여 투과 분리한 결과 에틸벤젠:파라자일렌=5:5 비율에서 가장 높은 분리도를 가짐을 알 수 있었다. 세 종류의 서로 다른 제올라이트 물질(TS-1, ZSM-5, Silicalite-1)을 각각 코팅하여 제조된 분리막을 이용하여 $160{\sim}220^{\circ}C$의 실험온도에서 에틸벤젠/파라자일렌을 투과 실험을 실시한 결과, TS-1 분리막이 $1,666mol/m^{2*}s^*Pa$의 가장 높은 투과 플럭스를, Silicalite-1 분리막이 1.73의 가장 높은 분리도를 $200^{\circ}C$의 온도에서 각각 보임을 확인할 수 있었다.
전자종이 등 전기영동을 이용한 디스플레이 기술에 사용하기 위한 대전 입자를 유무기 복합 형태로 제조하였다. $TiO_3$와 $Co_3O_4$를 core 입자로 사용하여 Poly(methyl methacrylate)를 분산 중합으로 코팅하였다. 또한, 코팅 고분자에 charge moiety를 부여하여 $TiO_2$ core 입자는 양전하의 복합입자로 $Co_3O_4$ core 입자는 음전하의 복합입자로 제조하였다. 제조된 대전입자는 중합 후 구형의 형태를 갖게 되었음을 전자현미경을 통하여 확인을 하였다. 대전 복합입자를 전기영동에 사용하기 위하여 전기영동 유체와 유사한 밀도를 갖도록 조절하였다. $TiO_2$ 입자의 밀도는 고분자 코팅 전후 4.02 g/$cm^3$에서 1.44 g/$cm^3$로 변화하였고, $Co_3O_4$ 입자의 경우 입자의 밀도가 6.11 g/$cm^3$에서 1.49 g/$cm^3$로 변화하였다. Urea, melamine, formaldehyde를 벽물질로 하여 흑백 입자를 각각 포함하는 microcapsule을 in-situ polymerization 방법으로 제조하였으며, 균일한 크기와 투명한 microcapsule이 제조되었음을 video 현미경을 통하여 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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