본 연구에서는 나노 입자의 카본블랙을 결정성 고분자에 분산시켜 특정한 온도에서 저항이 급격하게 증가하는 positive temperature coefficient resistance (PTCR) 특성을 연구하였다. 열가소성 수지를 이용한 PTCR 소재를 열처리에 의하여 고분자의 큐리온도를 조절할 수 있었다. 나노입자 카본블랙이 고분자 구조내에 고르게 분산이 되지 않고, 카본블랙의 함량이 과다하면 negative temperature coefficient resistance (NTCR) 현상이 발생하였다. 카본블랙의 함량과 내부전압을 조절함에 따라 발열 온도를 선정할 수 있었다. 카본블랙의 함량에 따라 전기 전도성이 다르게 나타났으며, 20 wt% 이상에서는 저항이 거의 일정하게 나타난다는 것을 확인하였다. 본 연구에서 제조된 PTCR 소재는 반복적인 가열 냉각에 따른 상온에서의 초기 저항의 변화가 거의 없어 재현성을 확인하였으며, 초기의 낮은 저항에 의한 순간적인 발열에 의하여 저온에서의 PTCR 성능이 향상되었다.
실리카 또는 카본블랙으로 보강된 SBR 가황물의 응력 풀림 거동을 연구하였다. 1,2-단위체 함량이 18과 60 wt%인 두 가지 SBR을 사용하였으며 보강 시스템으로 카본블랙과 실리카에 실란 결합제가 없는 것 그리고 실리카에 실란 결합제가 있는 것 등 세 가지를 사용하였다. SBR 가황물의 응력 풀림 거동은 보강 시스템뿐만 아니라 SBR 종류에 따라서도 달라졌다. 실리카로 보강된 시료는 카본블랙으로 보강된 시료보다 잔류 변형률이 높았다. 실리카로 보강된 가황물의 잔류 변형률은 실란 커플링제를 첨가함으로써 크게 감소하였다. 카본블랙으로 보강된 가황물의 50% 최대 신장에서의 최대 하중은 실리카로 보강된 가황물의 경우보다 낮았다. 이와는 반대로 카본블랙으로 보강된 가황물의 200% 최대 신장에서의 최대 하중은 실리카로 보강된 가황물의 경우보다 높았다. 1,2-단위체 함량이 60 wt%인 시료의 최대 하중은 1,2-단위체 함량이 18 wt%인 시료의 경우보다 보강 시스템에 상관없이 높았다.
카본 박막은 내마모성, 내산성, 윤활성 및 높은 경도를 가지고 있어, 경질 박막 및 기능성 박막으로 주목을 받고 있으며 그 응용 분야가 매우 크다. 본 연구는 전자빔(Electron Beam)을 카본 grain을 증발시킴과 동시에 아르곤 보조 이온빔을 조사시켜 이온에너지에 따른 박막의 물성변화를 관찰하였다. 특히 본 연구에서 이용한 이온빔 증착 장치의 장점은 이온 충돌 에너지의 조절이 가능하다는 것이다. 카본 박막의 제조는 이온빔이 증착된 고진공 증착 장치를 이용하였고 이원빔원으로는 Oxford Applied Research 사의 RF 방전형 이온빔을 이용하였다. 배기장치는 유회전펌프와 터보펌프를 사용하였다. 기판은 홀더에 장착하기 전에 전처리를 거친 후 용기 내에서 이온빔에 의해 2차 청정을 하였다. 빔전압이 500V, 빔 전류는 4mA/cm2 및 RF power를 400W로 하여 기판 청정을 거친 후 전자빔을 이용하여 흑연을 증발시켜 박막을 제조하였다. 이때 이온빔 전압을 100~500V, RF power를 400~550W 으로 조절하였다. 카본 grain을 Si 및 Slide Glass 기판위에 1$\AA$/sec의 증착율을 유지하면서 증착하였다. 카본 박막의 박막은 평균두께는 0.3~0.4$\mu\textrm{m}$이며 SEM을 이용하여 단면을 관찰하였다. 라만 분광분석을 통하여 비정질 카본 박막의 결합특성을 조사하였고 scratch tester를 이용하여 박막의 밀착력을 관찰하였다. 그리고 카본 박막의 전도도 특성을 알고자 비저항을 측정하였으며, 박막의 성분 분석을 위한 AES 분석을 하였다. 1)AES 결과:표면에서와 박막 내부에서는 불순물인 산소나 질소의 함량이 거의 존재하지 않음을 관찰하였다. 2)경도:1,000~1,400kg/mm2 3)라만 분광 분석:300V의 이온 에너지를 분기로 박막 구조의 변화에 의한 스팩트럼의 변화를 보였다. 4)비저항:10-2~10-1$\Omega$.cm
최근 공동주택의 층간 소음으로 인하여 사회적 문제가 크게 대두되고 있다. 본 연구에서는 소음 차단 성능을 향상시키기 위해 바닥 진동 제어 시스템에 적용되어질 방진고무를 제조하였다. 다양한 유형의 고무 중 우수한 노화특성, 낮은 반발탄성 및 높은 댐핑특성의 성질은 갖는 부틸 고무를 방진고무의 원료 고무로 선정하였다. 그리고 부틸 컴파운드에 첨가되는 카본블랙의 유형과 함량에 따른 방진고무의 물성을 확인하였다. 표면적이 큰 카본블랙을 사용하거나 함량이 증가할수록 고무와 카본블랙간의 결합고무의 함량이 증가하여 높은 기계적 물성, 낮은 반발탄성과 높은 댐핑특성을 나타내었다. 연구 결과를 토대로 최적의 카본블랙 종류와 함량을 결정하고 방진고무를 제조한 뒤 바닥진동제어 시스템에 적용하였다. 바닥충격음을 측정한 결과 경량충격음 40 dB, 중량충격음 43 dB을 나타내어 소음차단 성능이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
충전물의 함량비 및 배합방법을 달리하여 실리카/카본블랙 충전 천연고무 가황물을 제조하였다. 충전물의 함량은 고무에 대해 70 phr이 되도록 하였으며, 이들을 동시에 배합하여 제조한 가황물과 실리카를 먼저 배합하고 일정 시간 경과 후 카본블랙을 배합하여 제조한 가황물의 가황특성, 모폴로지, 그리고 인열특성 및 크랙성장속도 등의 파열특성을 비교하였다. 가공시, 단계배합물은 동시배합물보다 경화 속도($t_{90}$ )는 약간 느렸으나, 긴 유도시간($t_2$), 낮은 최대 토오크 값($T_{max}$ )을 보였다. 단계 배합물은 인열특성 및 크랙성장 특성에 있어서도 상대적으로 우수함을 보였으며, 실리카의 함량이 30 phr인 경우에 가공성 및 파열 특성이 가장 우수하였다.
팬텀 모델 제작을 위해 도전체로서 전도성 카본블랙을, 유전체로서 (Ba, Ca)$(Sn, Ti)O_3$ 와 $SrTiO_3$를 적용한 SBS 복합재료의 유전 특성과 형상 회복 특성을 조사하였다. 카본블랙만을 첨가한 복합재료는 카본블랙 함량이 증가함에 따라 복소유전율과 도전율이 증가하였으며, 주파수가 증가함에 따라 유전율이 감소하고 도전율은 증가하는 주파수 의존 특성을 보였다. 카본블랙과 유전체를 동시에 적용한 3상 복합재료는 동일한 카본블랙 함량에 대해서 유전체의 함량이 증가할수록 복소유전율과 도전율이 증가하는 특성을 나타냈으며, 카본블랙의 영향으로 주파수가 증가함에 따라 유전율이 감소하였고 도전율은 증가하였다. 유전체/SBS 복합재료의 유전성질과 도전체/SBS 복합재료의 주파수 의존도를 조절하여 현재 이동전화 사용 주파수 대역인 775 MHz~2 GHz 범위에서 인체의 뇌와 두개골 조직의 유전율, 도전율과 상응하는 비흡수율 측정용 팬텀 모델 재료를 제작할 수 있었다. 열기계적 반복시험에서는 충전재의 함량이 증가함에 따라 잔류변형량이 증가하였으나, 인체 조직을 모사한 SBS 복합재료는 우수한 형상 회복 성능을 보였다.
실리카와 카본블랙으로 보강된 SBR 배합물의 가황 특성과 bound rubber 함량 그리고 가황물의 물성에 보강제의 조성비가 미치는 영향을 연구하였다. 고무 배합물의 보강제 총 함량은 80.0 phr 이다. Bound rubber 함량은 실리카 함랑비가 증가할수록 증가하였고 점도 역시 증가하였는데, 특히 실리카 함량이 60.0 phr 이상일 때는 점도의 증가폭이 두드러지게 높아졌다. 가황시간은 실리카 함량이 증가할수록 느려졌고 가황 속도도 느려졌다. 실리카 함량비가 증가할수록 델타 토크가 증가함에도 불구하고 모둘러스는 감소하는 경향을 보였다. $60^{\circ}C$에서의 tan ${\delta}$ 값은 실리카 함량이 증가할수록 감소하였다.
본 연구에서는 나노구조를 갖는 카본블랙이 충전된 CB/HDPE 복합재료를 용융 혼합법으로 제조한 후 온도변화에 따른 전기적 특성을 고찰하였다. 복합재료의 전기적 재현성 향상과 negative temperature coefficient (NTC) 현상의 제거를 위하여 전자선을 30-150 kGy로 조사하였으며, 조사된 복합재료의 가교함량 분석은 용매 추출법을 이용하였다. 실험결과, CB/HDPE 복합재료의 PTC 세기는 카본블랙의 함량과 입자크기에 크게 영향을 받으며. 가교함량의 급격한 증가에 따른 NTC 현상의 제거는 전자선 흡수선량이 60 kGy일 때였다. 또한 전자선 조사를 통하여 전기적 재현성이 향상되었는데, 이는 복합재료의 가교도 증가에 따른 수지의 용융온도 근처에서의 카본블랙 유동성의 감소 때문이라 사료된다.
UV를 이용하여 반응성 모노머인 아크릴아미드를 SBR에 광그라프트 시키는데 있어서 주요한 인자인 모노머 농도, 조사시간 그리고 카본블랙의 함량이 모노머의 그라프트율에 미치는 영향을 살펴보았다. 광개시제로는 benzophenone을 사용하였다. 아크릴아미드의 그라프트율을 측정하기 위하여 FT-IR ATR과 증류수를 이용하여 정접촉각을 측정하였다. 아크릴아미드의 함량과 UV 조사시간이 증가함에 따라 그라프트율은 증가하였으며 또한 접촉각은 감소하는 현상을 나타내었다. SBR중 카본블랙 함량이 증가함에 따라 그라프트율이 증가함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 나노입자인 카본블랙을 고분자에 분산시킨 복합체를 각각 용액혼합과 용융혼합을 이용하여 positive temperature coefficient (PTC) 특성을 연구하였다. 전도성 나노입자인 카본블랙과 고분자 복합체의 저항 통전 (threshold)은 용융혼합하였을 때 카본블랙의 함량이 35wt% 이상에서 나타났으며. 용액혼합에서는 카본블랙 함량이 40 wt% 이상에서 나타났다. Ethyl-one vinylacetate copolymer (EVA)의 경우, 온도의 변화에 따라서 저항이 서서히 증가하다가 용융점 근처에서 극대값을 나타내었지만, high density polyethylene (HDPE)의 경우는 저항이 온도의 변화에 따라 일정하다가 용융점 근처에서 증가하기 시작하여 용융점에서 극대값을 나타내었다. 통전 후의 낮은 저항과, scanning electron microscopy (SEM)으로 관찰한 결과로부터 전도성 나노입자의 카본블랙 분산방법에서 용액혼합의 분산 정도가 용융혼합 못지않게 나타났다. PTC 소재에 전류인가시 큐리온도에서 1차적으로 저항이 증가하였으며, 고분자의 용융점에서 2차적으로 트립온도가 될 때까지 저항이 증가하다가 트립온도 이후에는 저항이 일정하게 유지됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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