본 연구에서는 PECVD 공법 중에 이온화 에너지가 높은 선형이온빔 소스를 이용하여 고온에서 전도성 카본박막을 코팅하였다. 카본 박막 코팅을 위한 Precursor는 $C_2H_2$ gas를 이용하였으며, 온도에 따른 카본 박막의 전기적 특성 및 두께에 따른 카본 박막 성장 구조를 분석하였다. 카본 박막의 전기적 특성은 Interfacial contact resistance (ICR) 방법으로 측정하였으며, 접촉 저항 측정을 위한 모재는 SUS316L stainless steel을 사용하였고 카본 박막 성장 구조 분석을 위해서는 폴리싱된 Si-wafer를 사용하였다. 선형이온빔 소스를 이용하여 상온에서 증착한 카본 코팅의 접촉저항 값은 50 nm 코팅 두께에서 $660m{\Omega}cm^2@10kgf/cm^2$으로 비정질상의 특성을 나타냈으며, 고온에서는 $14.8m{\Omega}cm^2@10kgf/cm^2$으로 온도가 증가함에 따라 비정질상의 카본 박막이 전도성을 가지는 카본박막으로의 성장을 확인할 수 있었다. 또한 전도성 카본 박막의 성장 구조 분석은 FE-SEM 및 Raman spectrum 분석을 통해 확인하였으며, 그 결과 코팅 두께가 증가할수록 카본 입자들은 수nm에서 약 150 nm의 카본 cluster를 형성하며 성장하였다. 이때 전도성 카본 박막의 두께에 따른 접촉저항의 값은 고온 조건에서 카본 박막의 두께가 약 100 nm일 때, $12.1m{\Omega}cm^2@10kgf/cm^2$의 가장 낮은 값을 가졌다. 위의 결과를 경제성이 아주 우수한 대면적 전도성 나노 카본 박막의 상용화 가능성이 높아질 것으로 기대된다.
본 연구에서는 카본전극의 표면개질에 따른 리튬이온 전지의 전지특성 변화에 대해서 연구하였다. 즉, mesocarbon microbeads(MCMB) 카본에 에폭시 수지(resin)를 코팅시킴으로서 카본전극 표면에 개질시켰으며, 이에 따른 전극의 전기화학적 특성을 고찰하였다. 에폭시 수지에 의한 카본의 표면코팅은 30%의 H$_2$SO$_4$용액에서 2시간 동안 refluxing한 MCMB를 에폭시 수지를 용해시킨 THF(tetrahydrofuran) 용액에 넣어 혼합함으로써 MCMB 표면에 에폭시 수지가 코팅되도록 하였다. 이렇게 에폭시 수지가 코팅된 MCMB를 약 1000-130$0^{\circ}C$로 열처리하여 고분해능 투과전자현미경으로 관찰한 결과, 코팅층은 비정질 카본 구조를 갖게됨을 알 수 있었다. 또한, 에폭시 수지에 의하여 코팅된 MCMB는 코팅되지 않은 MCMB보다 더 높은 BET 비표면적을 나타내었다. Li/MCMB 전지 cell을 만들어 충방전시험을 수행한 결과, 에폭시 수지에 의하여 코팅된 MCMB로 만든 전극이 더 우수한 충방전 용량과 싸이클 특성을 나타내었다. 에폭시 수지 코팅으로 전극 표면을 개질시킴으로서 전지특성이 개선된 원인에 관하여 에폭시 코팅의 결정구조와 전극계면에서의 부동태 피막(passivation film) 형성과 연계하여 논의하였다.
본 연구에서는 mesocarbon microbeads(MCMB)카본에 에폭시 수지(resin)를 코팅시킴으로 서 카본전극 표면개질에 따른 전지 성능의 개선효과에 관하여 고찰하였다. 에폭시 수지에 의한 카본의 표면코팅은 MCMB 분말을 에폭시 수지가 용해된 THF(tetrahydrofuran)용액에 넣어 혼합함으로서 표면에 에폭시 수지가 코팅 되도록 하였다. 이렇게 에폭시 수지가 코팅된 MCMB를 $1000^{\circ}C$이상의 온도로 열처리하여 고분해능 투과전자현미경으로 관찰한 결과, 코팅층은 비정질 카본 구조를 지님을 알 수 있었다. 또한, 에폭시 수지에 의하여 코팅된 MCMB는 코팅되지 않은 MCMB보다 더 높은 BET비 표면적을 나타내었으며, 더 우수한 충방전 용량과 싸이클 특성을 나타내었다. 카본표면에 코팅된 에폭시 수지가 얇은 비정질 막으로 표면에 존재함으로서 전해질과 카본결정과의 반응을 억제시키는 방지막 역할을 하기 때문에 전지특성이 개선된 것으로 해석된다.
본 연구에서는 페놀수지를 사용하여 흑연표면에 유리질 카본 코팅을 진행하였다. 코팅액은 균일한 표면을 가지는 유리질 카본 코팅층 형성을 위해 페놀수지와 경화제, 희석제, 첨가제 등을 혼합하였다. 코팅된 페놀수지는 25~60℃에서 건조 100~200℃에서 경화 500~1,500℃에서 열처리하여 유리질 카본으로 전환하였다. 유리질 카본의 특성 분석을 위해 FTIR, XRD, SEM 분석, 밀도/기공율/접촉각 측정을 진행하였다. 유리질 카본 형성에 있어 최적 온도는 약 1,000℃로 확인되었다. 그리고 첨가제의 함량이 높아질수록 코팅 표면의 결함감소, 기공율 감소, 접촉각 증가, 밀도 증가 등의 효과를 보였다. 첨가제를 통한 유리질 카본 코팅층 형성 방법은 흑연 코팅 및 다른 분야에 적용이 가능할 것으로 기대된다.
실리카 입자에 팽창흑연을 그라프트 시킴으로 카본코팅을 실시하였으며, 이를 확인하기 위하여 FT-IR, TGA, XPS 그리고 TEM 분석을 실시하였다. 코팅된 흑연의 결정특성은 XRD를 이용하여 확인하였으며, 카본 코팅된 실리카가 SBR 컴파운드의 유변학적 그리고 기계적 성질에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. 카본 코팅된 실리카를 이용한 경우 순수 실리카를 이용한 경우에 비하여 SBR 컴파운드의 유변학적 그리고 기계적 성질이 크게 향상됨을 알 수 있었다. 이러한 현상은 평형팽창비율과 bound 고무 양 변화로도 확인 할 수 있었다.
최근 정전기 방지 및 전자파 차폐재료로 주목받고 있는 전도성 고분자를 절연체 고분자 표면에 코팅하여 정전기 방지 포장용으로 사용되는 투명 대전방지 고분자 쉬트 및 필름을 개발하였다. 현재 사용하고 있는 정전기 방지 포장용 고분자는 폴리스티렌이나 폴리비닐에 카본블랙을 혼합하거나 또는 계면활성제를 표면 에 코팅하여 사용하였다. 그러나 카본블랙을 섞은 경우는 카본입자가 불순물로 작용하여 제품을 오염시키고 검은색 불투명이기 때문에 포장 후 제품을 확인 할 수 없으며 카본 혼합에 따른 기저수지의 물성 약화 가 문제가 되고 있으며 계면활성제를 혼합하거나 코팅하여 사용하는 경우는 시간이 지남에 따라 전도성이 소멸되며 입자가 표면으로 blooming out되어 제품을 오염시키는 단점을 가지고 있다. 본 기술 개발에 의하여 얻어진 투명 전도성 고분자 쉬트 및 필름은 기저수지가 투명할 경우 550nm에서 투명도를 5% 이하로 감소시키며 전도성 물질로 고분자를 사용하기 때문에 영구적인 전도성을 가지며 기저 고분자의 물성을 그 대로 유지 할 수 있는 장점을 가지고 있다. 본 개발품은 전자 부품 및 반도체 포장용 트레이, 캐리어 소재 및 정전기 방지를 필요로 하는 모든 분야에 사용될 수 있으며 전도성 부여 처리기술을 가지고 있기 때문에 포장, 운반 목적 외에 여러 가지 정전기 방지 처리분야에 적용이 가능하다.
Indium thin oxide(ITO) 가 코팅된 유리위에 Ion beam spputtering depposition (IBSD)방법으로 다이아몬드상 카본(Diamond-like Carbon ; DLC)을 합성하여 전계방출 특성을 조사하였다. 박막의 합성은 이온 빔 전압을 1250 V, 전류를 20mA인 상태에스 합성 시간만을 조절하여 박막의 두계에 대한 변화를 주었다. 두께에 대한 전류-전압 특성은 두께가 약 750$\AA$인 경우 전기장이 10V/$\mu$m 일 때 $ extrm{cm}^2$당 1.3mA 정도의 전류를 방출하였으며 두께가 얇은 경우와 아주 두꺼운 경우에는 오히려 방출전류가 감소하는 경향을 보여 주었다.
$LiFePO_4$는 낮은 전기전도도로 인하여 전이금속의 도핑과 카본코팅으로 전기화학적 특성을 향상시키려는 연구가 많이 되어 왔다. 또한 다양한 합성법으로 $LiFePO_4$의 입자사이즈를 최적화 하기 위해 많은 연구가 진행중이다. 특히 고상 합성법은 결정의 미세화가 가능하고, 상온에서 쉽고 용이하게 원소간의 합금화 및 화학반응을 유도하는 등의 장점으로 인해 가장 널리 사용하고 있는 합성법중 하나이다. 이번 연구에서도 고상합성법을 사용하여 $LiFePO_4$를 합성했으며, 카본소스로서 카르복시산등의 유기산을 사용하여 코팅을 시도해 보았다. 이렇게 합성된 $LiFePO_4$의 물리적 측정을 통하여 입사의 형상 및 크기를 관찰하였고, 하프셀을 구성하여 전기화학적 특성을 확인하였다.
일반적으로 가장 많이 사용되고 있는 양극재료 가운데 $LiCoO_2$는 비교적 용량이 크고, 우수한 수명특성의 장점을 가지고 있는 반면, 단점으로 원재료의 높은 가격과 독성이 있으며, 열적으로 불안정하다. 반면, 원재료의 높은 가격과 독성, 열적 불안정성은 단점으로 지적된다. 이러한 단점을 극복할 수 있는 양극재료로 원료 가격이 저렴하고 높은 용량(170 mAh/g)과 열적으로 안정한 올리빈 구조를 형성하고 있는 $LiFePO_4$가 가장 이상적으로 고려되어져 왔다. 하지만 낮은 이온, 전기전도도 때문에 다양한 연구가 이루어졌다. 특성향상을 위한 연구가 필요하며, 다양한 전이금속의 도핑과 카본 코팅을 통하여 전기전도도의 향상과 함께 구조적으로도 리튬 이온의 확산을 더 용이하게 한다는 결과가 최근 보고되어 있다. 최근 다양한 전이금속의 도핑과 카본코팅을 통하여 전기전도도의 향상과 함께 구조적으로도 리튬이온의 확산을 더 용이하게 한다는 결과가 보고되어 있다. 본 연구에서는 고상반응법을 이용하여 $LiFePO_4$를 합성하였고, 카본소스를 첨가하여 전기전도도의 향상과 함께 높은 용량의 $LiFePO_4$/C양극재료를 합성하였다. 제조된 분말은 XRD 회절시험을 통하여 결정구조를 분석 하였으며, SEM을 이용하여 분말의 형상과 크기를 관찰 하였고, 또한 전기화학적 특성도 평가하였다.
트라이볼로지란? 상대운동을 하면서 서로 영향을 미치는 두면 및 이와 관련된 문제로 마찰, 마모, 윤활에 대한 것을 말한다. 트라이볼로지는 1960대에 조사 연구되기 시작하면서 학문적으로 많은 정리가 이루어졌고, 현재 현대사회에서 문제가 되고 있는 에너지 및 환경 문제를 해결할 수 있는 핵심 요소로 떠오르고 있다. 특히 4차 산업혁명시대를 맞이하여 많은 부분에서는 인공지능, 클라우딩, 빅 데이터 및 로봇 등을 이야기하고 이에 대한 투자 및 개발을 이야기하고 있지만, 이 4차 산업을 뒷받침할, 강인한 제조업이 없으면 불가능한 혁명이라고 말 할 수 있다. 특히 트라이볼로지는 제조업의 무인 자동화 및 무인 로봇 등 이를 필요로 하는 산업 기기와 같은 전반적인 부품 및 소재의 마모를 감소시켜, 기계 장치의 신뢰성을 증가시킬 수 있다. 마찰은 두 물체 상호간의 열 발생을 억제 시키고, 마모는 물체의 표면 경도가 높으면 높을수록 마모량이 적어진다고 알려져있다. 따라서 트라이볼로지와 관련한 표면 처리의 경우, 고온 환경에서의 사용성 증대 및 고경도화 그리고 저마찰을 위한 방향으로 개발 발전되어져 왔다. 트라이볼로지 코팅 중 내마모 코팅의 경우, 티타늄 원소를 기본으로 알루미늄(Al) 및 실리콘(Si)를 합금화하면서, 고경도화 및 내열성을 증대시키는 방향으로 발전되어 왔다. 그에 따라 표면경도의 경우, 4000 Hv, 내열성 $1200^{\circ}C$에 도달였다. 하지만 여전히 철계와의 마찰계수는 0.3 이상으로 이를 낮추는 방법이 요구되고 있다. 최근 트라이볼로지 코팅 중 카본을 함유한 비정질 다이아몬드상 카본 막 (Diamond like Carbon Film : DLC) 이나, Diamond 막의 수요 증가는 마찰을 낮추어 융착마모를 줄이려는 노력으로 볼 수 있다. 특히 수소를 포함하지 않는 고경도 탄소막인 ta-C(tetrahedral amorphous-Carbon)의 수요는 증대되고 있으며, 이에 대한 후막화 및 양산화 기술의 개발의 현재 isssu로 대두되고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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