본 연구에서는 셀룰로오스계 부직포를 이용하여 상온에서 물에 녹는 카르복시메틸셀룰로오스(carboxymethylcellulose; CMC)를 합성하였다. 실험변수는 반응온도, 시간, 수산화나트륨(NaOH) 및 모노클로로아세트산(monochloroacetic acid; MCA)이다. 머서화(mercerization) 및 에테르화(etherification)할 때, 용해도와 치환도(degree of substitution ; DS)는 NaOH(또는, MCA)농도를 증가시키면서 최대 용해도와 치환도를 관찰하였다. 이때의 최대용해도와 치환도는 NaOH(또는, MCA)농도가 30%일 때 얻어졌다. 치환도를 볼 때, MCA농도의 영향은 NaOH농도에 비해 더 크게 나타났다. CMC섬유의 인장강도(Tensile strength; TS)에서는 효과적인 결과를 보였고, 반응시간, 시약농도와 반응온도에 따라 인장강도는 감소하였다. 그러나 인장강도의 큰 변화가 중성영역 부근에서 관찰되었다.
수산화나트륨(NaOH) 용액에 의한 머서화(mercerization) 반응과 모노클로로아세트산(monochloroacetic acid, MCA)에 의한 에테르화(etherification) 반응에 의해 카르복시메틸셀룰로오스(carboxymethylcellulose, CMC)를 제조하였다. 각 제조단계에서의 반응시간, 시약 농도, 온도 등을 변수로 하여 결과물에 대한 영향을 고찰한 이전의 연구결과를 바탕으로 작용기 여부를 알기 위한 FT-IR 분석과 에탄올 회수에 관한 연구도 수행하였다. 회수한 에탄올은 GC-MASS 분석 결과 머서화 공정이 끝난 후 97%, 에테르화 공정이 끝난 후 83% 이상의 높은 순도를 보였다. 실험실 규모 반응기에서 일정량 이상의 섬유가 반응하면 효율이 낮아졌으며 이를 파일럿 플랜트로 확장하면 섬유 약 40겹이 최대치로 나타났다. 또한 파일럿 플랜트에서는 NaOH와 MCA의 비율이 약 3 : 4.5 일 때 최대의 용해도를 나타내었다.
To investigate the effects of swelling treatment by ammonia on characteristics of carboxymethy1cellulose(CMC) and CMC solution, the domestic kraft pulp pretreated with 5%, 10%, 15% and 20% $NH_4OH$ solution, was carboxymethylated by the standard method, and then the CMC prepared was tested. The physical properties of CMC and CMC solution, such as degree of substitution, transparency. viscosity, weight increase and solubility, were measured, and the comparison with commercial domestic CMC used as a food additive was done. The results obtained were as follows; 1. In CMC manufactured by standard solvent method, hardwood bleached kraft pulp(LBKP) was more substituted than safwood bleached kraft pulp(NBKP), and viscosity of NBKP was higher than that of LBKP. 2. When ammonia swelling treatment was done, degree of substitution gradually decreased with increasing concentration of $NH_4OH$, and degree of substitution of LBKP decreased with a larger range than that of NBKP. 3. When ammonia swelling treatment was done. transparency of CMC solution from LBKP was hardly effected, but in case of NBKP gradually increased with increasing concentration of $NH_4OH$. 4. When ammonia swelling treatment was done, viscosity of CMC solution was higher than that of CMC solution without ammonia swelling treatment. Especially, CMC of high viscosity could be manufactured in 5%, 10% concentration levels of $NH_4OH$. 5. In CMC manufactured from domestic NBKP, CMC at the range of 0.40 to 0.50 in DS was dispersed easily and quickly dissolved, and CMC at more than 0.50 in DS was dispersed slowly in water solution. 6. In comparison with commercial domestic CMC used as a food additive, CMC manufactured from domestic NBKP was higher in DS, and was lower in viscosity and transparency.
본 연구에서는 자체 성분으로는 제면이 어려운 쌀가루에 대해서 제면성을 향상시키기 위해 잔탄검, 구아검, 결정셀룰로오스, 카르복시 메틸셀룰로오스와 같은 천연고분자를 첨가한 후 첨가량과 물양을 달리하여 제면성에 대해 살펴보았다. 본 연구에서 검토된 네 가지의 천연고분자 중에서 잔탄검이 가장 우수한 제면성을 보였고, 결정셀룰로오스가 가장 제면성이 나쁜 것으로 나타났다. 이러한 결과는 천연고분자의 물에서의 용해정도와 유변물성과 깊은 관련이 있을 것으로 생각되며, 잔탄검의 경우 수용액 상태에서도 가장 높은 점성을 보이기 때문에 쌀가루에 혼합되었을 때 쌀입자들을 잘 뭉치게 할 수 있는 특성 역시 커 가장 우수한 제면성을 보인 것으로 생각된다. 네 가지의 천연고분자 시료 모두 쌀의 제면성에 있어 첨가량과 물양에 의해 상당한 영향을 받는 것으로 나타났다. 잔탄검의 경우, 잔탄검 함량 3%, 물량 64~68%에서 가장 우수한 제면성을 보였고, 구아검의 경우 2~3% 구아검 함량과 66% 부근의 물량에서 제면성이 가장 우수한 것으로 나타났다. 결정셀룰로오스를 첨가했을 경우에는 쌀반죽의 제면이 전혀 이뤄지지 않았으며, 카르복시메틸 셀룰로오스를 첨가한 경 우에는 3% 첨가량과 64%의 물량에서 최적의 제면성을 보였다. 전체적으로, 결정셀룰로오스를 제외한 세가지 천연고분자를 이용했을 때 쌀의 제면이 가능한 것으로 나타나, 쌀면을 제조하는데 있어 천연고분자들을 효과적으로 활용할 수 있음을 본 연구를 통해 확인할 수 있었다. 그러나, 효과적인 쌀면을 개발하기 위해서는 쌀반죽의 제면성뿐만 아니라 조리특성 및 식감 역시 우수해야 하므로, 향후 이에 대한 연구가 추가적으로 필요하다.
섬유소 분해균 Cellulomonas sp. CS1-1의 각종 탄소원에서의 ${\beta}$-글루코시다아제 생성을 살피기 위하여 Quickfit FVIL 발효장치를 이용하고, 뉴트리엔트 이스트브로스, 카르복시멜틸셀룰로오스, 아비셀, 셀로비오스 등을 탄소원으로 한 배지에 뱃치로 배양하여 그 배양적 특성과 세포내 또는 세포외 ${\beta}$-글루코시다아제의 분포를 검토한 결과 : i)${\beta}$-글루코시다아제는 공시한 모든 배양 조건하에서 생성되었고 세포내 효소로서 배양여액에서는 검출되지 않았다. ii) 뉴트리엔트 이스트브로스와 카르복시메틸 셀룰로오스를 탄소원으로 할 때 보다 셀로비오스 및 아비셀을 탄소원으로 하는 경우 효소의 비활성도가 높았다. iii) 공시한 모든 기질에서 공히 균의 대수기(對數期)에 극대치의 비활성도를 나타내었다.
The effect of acid treatment of cellulose on the substitution charateristics of carboxymethylation was studied in this paper. Five samples of hydrocellulose(HC), all prepared from ${\alpha}$-cellulose by hydrolysis with five reaction times and determined on average molecular weight and polydispersity, were carboxymethylated to carboxymethyl cellulose (CMC). The CMCs from HCs were examined upon degree of substitution(DS), distribution of carboxymethyl groups in anhydroglucose units of the cellulose, and unsubstituted anhydroglucose(USAG) content. The DS of CMCs increased with increasing the hydrolysis time except CMC from HC at 1 hour hydrolysis time. In carboxymethylation the availability of hydroxyl groups on anhydroglucose units in HCs was the highest on OH(2), and the relative availability of OH(6) increased with the increasing of the hydrolysis time. The USAG contents were more deviated than that calculated based on Spurlin's model, and had a strong tendency of decreasing with increasing the hydrolysis time. The reactivity of HC was lower than that of ${\alpha}$-cellulose and the relative availability of OH(6) in HC increased with the hydrolysis time.
금속 주조시 사용되는 탄소이형제를 카본블랙과 점증제 겸 알데하이드 화합물의 경화제로 사용될 수 있는 수용성 고분자인 잔탄검(X-gum), 카르복시메틸셀룰로오스(CMC)을 혼합하여 제조하였다. 이 때 카본블랙의 안정한 분산을 위하여 0.25 wt%의 X-gum 또는 1.0 wt%의 CMC가 적당하였다. 1.0 wt% 보다 낮은 농도의 CMC를 사용했을 경우 카본블랙이 매우 쉽게 층분리되었다. 유리판에 대한 부착력은 경화제와, 구르탈알데하이드 및 사슬연장제인 올리고당의 양에 비례하였으며. X-gum으로 제조된 탄소 이형제는 CMC를 이용해 제조된 것보다 유리에 대한 부착력이 우수하였다. 결과적으로 본 실험의 최적 조건에서 제조된 탄소이형제는 친환경적으로 주조시에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
In this study, cellulose nanofibrils (CNF) were modified through carboxymethylation or TEMPO-mediated oxidation and their effects on ionicity and characteristics of sheet, film, and foam were investigated. Carboxymethylation was carried out on pulp fibers as a pre-treatment before preparation of CNF. The gel-like and translucent CNF hydrogel was obtained by grinding of carboxymethylated cellulose fibers. Carboxymethylated CNF film and freeze dried sheet showed higher transparency than that of untreated CNF. The CNF sheet with high strength and the CNF foam without large ice crystals were obtained by using the carboxymethylated CNF. TEMPO-mediated oxidation was carried out as a post-treatment of CNF. The zeta potential and charge demand of TEMPO-oxidized CNF were increased with an increase in oxidation time and addition amount of NaClO. The density of sheet made of TEMPO oxidized CNF was increased with the amount of oxidizing agent. The TEMPO oxidized cellulose nanofiber (TOCN) which was obtained from supernatant after centrifugation could be converted to transparent film.
Silver nanoparticles (AgNPs) can be used in the areas such as integrate circuit, cell electrode and antimicrobial deodorant. In this study, AgNPs have been prepared by using $AgNO_3$ aqueous solution in the carboxymethyl cellulose (CMC) hydrogel. CMC powders were dissolved in deionized water, and then irradiated by a gamma-ray with a radiation dose of 50 kGy to make CMC hydrogel. CMC hydrogels were dipped into $1.0{\times}10^{-2}M$$AgNO_3$ solution for 1 hour. After that, the swollen hydrogels were irradiated by gamma-ray for the formation of AgNPs. The characteristics of silver nanoparticles in the CMC hydrogels were monitored by UV-Vis and the morphological study and dispersed coefficient of particles were investigated by FE-SEM/EDX. It was observed that the sodium salt in the CMC is crucial to the formation of silver nanoparticle. Finally, antibacterial tests indiacted that the hydrogel containing silver nanoparticle has antibacterial activity.
본 연구는 자기가수분해전 처리를 통하여 제조한 반응성이 높은 셀룰로오스(high reactive cellulose, HRC)기질의 카르복시메틸화(carboxymethylation, CM화) 특성을 알기 위하여 수행되었으며, 비교를 위하여 시판 알파셀룰로오스(commercial α-cellulose, CAC) 및 침엽수 리파이나기계펄프(Refiner mechanical pulp, RMP) 2종의 시료를 사용하였다. HRC는 12시간 당화처리로 70%, 24시간 처리로 90%, 72시간 처리로 99.5%의 높은 당화율을 나타냈다. 아울러 Cellulase 효소활성에 있어서 처리 전후에 측정된 CMCase 및 Avicelase의 효소활성의 큰 변화가 없었다. 이에 대하여 72시간 처리로 CAC는 57%의 당화율을, 리그닌을 많이 포함하는 RMP는 38%의 매우 낮은 당화율을 보였다. CM화시 리그닌함량이 낮은 HRC 및 CAC시료의 CM화가 용이하였고, 1.13-1.15의 높은 치환도를, 리그닌함량이 많은 RMP는 0.85 정도의 낮은 치환도를 나타냈다. 모든 시료에서 알칼리의 농도는 30%, 3시간 처리가 가장 높은 치환도를 보여주었다. CM화물로부터의 수용성부분은 HRC 및 CAC에서 98-98.5%, RMP 로부터는 31.5%로 매우 낮았다. 비표면적이 낮은 RMP는 보수도가 매우 낮았으며, 비표면적이 높았던 CAC 및 HRC는 435% 및 321%의 매우 높은 보수도 값을 나타냈다. 팽윤도에 있어서는 비표면적과는 무관하게 HRC, RMP 그리고 CAC 순으로 팽윤율이 커졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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