• 한국자기학회지
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• 제16권3호
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• pp.163-167
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• 2006

초음파 조사 및 계면활성제 첨가에 따른 입자의 변화를 연구하기 위하여 침전법, 음향화학적 침전법 그리고 게면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 나노 입자를 합성하였고, X-선 회절실험을 통하여 마그네타이트가 합성된 것을 확인하였다. 침전법, 음향화학적 침전법으로 합성한 입자의 크기는 계면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 합성한 입자보다 크게 얻어졌고, 초음파 출력이 증가 할수록 크기는 증가하였다. 계면활성제로 올레인 산을 첨가한 음향화학적 기법에서는 게면활성제의 농도에 따라 입자 크기를 선택적으로 조절하여 합성할 수 있었고, 단순 침전법이나 음향화학적 기법에서 보다 생성되는 입자의 크기 분포가 좁게 나타났다. 마그네타이트 나노 입자들의 자기적 특성을 SQUID를 통하여 분석한 결과, 실온에서 모두 초상자성 거동을 보이는 것으로 나타났다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.259-279
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• 1996

최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

• 공업화학
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• 제21권4호
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• pp.440-444
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• 2010

$SnCl_4$와 침전제로 ammonium nitrate ($NH_4NO_3$)의 수용액들을 사용하여 $90^{\circ}C$에서 침전반응으로 얻은 주석산(stannic acid)을 열처리하여 $SnO_2$ 분말을 제조하였으며, 요소($(NH_2)_2CO$)를 침전제로 사용한 균일침전법으로 주석산을 제조하여 열처리 전후로 재료의 특성을 상호 비교하였다. Ammonium nitrate의 침전법에 의한 주석산은 열처리에 따른 중량감소가 $700^{\circ}C$까지 이루어졌으며, 전체 중량감소는 16.5%였다. 또한 $600^{\circ}C$의 열처리로 비정질 주석산이 완전한 결정질의 $SnO_2$로 상변화가 이루어졌다. 주석산 제조 과정에서 $SnCl_4$ 수용액의 농도 증가 및 열처리 온도 증가에 따라 $SnO_2$의 결정입계가 증가하였다. 요소를 침전제로 사용한 균일침전법은 ammonium nitrate를 침전제로 하는 균일법보다 같은 조건의 열처리 공정 후에 상대적으로 미세한 결정입계의 $SnO_2$를 얻을 수 있었다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2009년도 추계학술대회 논문집
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• pp.199-202
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• 2009

본 연구에서는 내부 개질반응에서 사용되는 고함량의 니켈촉매(Ni/Al2O3계열 촉매)제조를 위해, 요소(urea)를 이용한 균일용액 침전법을 이용하여 니켈이 고분산된 52wt% Ni/$Al_2O_3$ 촉매를 제조하였다. 제조 촉매는 BET 표면적, 니켈분산도, 니켈표면적 등 물리.화학적 물성 모두 우수하였으며, 환원 패턴은 상용촉매와 비슷하게 나타났다. 실제 반응온도인 $650^{\circ}C$에서 소성하여 화학흡착을 비교한 결과,상용촉매는 니켈분산도 및 니켈표면적이 감소한 반면 균일용액 침전법으로 제조한 촉매는 거의 변화가 없었다. 개질 성능 또한 상용촉매보다 우수하였는데, 이것은 균일용액 침전법으로 제조한 촉매는 활성점(니켈)이 지지체에 나노사이즈로 고르게 잘 분산되었기 때문이라고 판단하였다. 또한 합성온도 조절을 통해, $650^{\circ}C$ 소성 후에 물성변화를 살펴보았고 합성온도 $85^{\circ}C$에서 고분산 니켈 촉매 제조가 가능하였다.

• 대한수의사회지
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• 제6권3호
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• pp.42-48
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• 1962

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.134-134
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• 2003

SnO$_2$를 모물질로 하는 가스센서는 n형 산화물 반도체로서 공기중의 산소의 흡탈착 및 전자의 수수에 의해 전기전도도의 변화로 특정 가스를 감지한다. 지금까지 반도체식 가스센서의 모물질로 가장 많이 연구되어 왔지만 아직도 선택성, 안정성 등 여러 가지 문제를 안고 있다. 그리고 개선방안으로 귀금속 촉매의 첨가 및 입자의 크기의 조절 등이 흔히 연구되어 왔다. 따라서 본 연구에서는 순수한 SnO$_2$ 를 이용하여 소결 온도 및 입자 크기에 의한 영향을 CO가스 및 수분에 대한 감도, 반응 시간을 통해 알아보았다. 수열 합성 및 침전 법으로 나노 크기의 SnO$_2$ 분말을 합성하여 스크린 인쇄법으로 후막 가스센서를 제조하였다 침전법에서 SnCl$_4$에 암모니아수로 pH=10.5로 적정하여 SnO$_2$ 분말을 얻었다. 그리고 입자 크기를 조절하기 위해 수열 합성 시 autoclave 내의 수열처리 온도를 100, 150, 20$0^{\circ}C$로 조절하여 SnO$_2$ 분말을 제조하고 입자 크기와 성분분석을 위해 XRD, SEM, TEM, BET 측정을 하였다. 그 결과 침전법으로 제조한 입자의 크기는 20nm 정도였으며 수열 처리한 SnO$_2$ 입자는 10nm이하의 미세한 입자를 얻을 수 있었다. 수열 합성 시 온도가 높아질수록 더 작은 입자 크기를 얻을 수 있었고 600, 7()0, 80$0^{\circ}C$ 열처리 후 입자성장이 침전법에 의한 SnO$_2$ 분말보다 더 작게 일어났다. 이렇게 제조한 나노크기의 SnO$_2$ 분말을 이용하여 습도 및 CO 가스에 대한 그 특실을 평가하였다. CO 20ppm에 대하여 40%정도의 감도를 보였으며 입자가 작아질수록 높은 감도를 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 반면 CO 가스와 반응 후 회복 시 입자 의기가 작아질수록 회복이 늦어짐을 알 수 있었다. 그리고 15$0^{\circ}C$에서 습도에 대한 반응 후 회복시간을 조사해보니 같은 결과를 얻을 수 있었다. 이것은 입자 필기가 작아질수록 많은 흡착 사이트를 제공함으로써 높은 감도를 가지지만 반면 다량의 흡착된 가스들이 탈착 하는데 더 많은 시간이 소요되었기 때문이다.

• 자원환경지질
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• 제46권1호
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• pp.29-37
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• 2013

티오요소 용출용액에 Fe 분말을 첨가하여 silver를 침전법으로 회수하고자하였다. Fe 분말 첨가량, 교반속도, 온도 등과 같은 변수들을 조사하였다. Silver 침전율은 Fe 분말 첨가량, 교반속도 그리고 온도가 증가할수록 증가하였다. 가장 많은 silver 침전율이 나타나는 조건은 Fe 분말 첨가량이 10 g일 때, 교반속도가 500 rpm일 때 였다. Silver 침전율은 Arrhenius 공식에 따라 온도가 증가할수록 증가하였으며, 1차-반응식에 준하여 일어났다. 이들 자료로부터 구한 활성 에너지는 13.73 KJ/mol에서 17.02 KJ/mol이였다. 침전물에 대하여 XRD분석을 수행한 결과 침철석이 검출되었다. 이는 $Fe^0$ 분말 첨가로 인하여 티오요소 용액에서 산화-환원반응이 일어났음을 지시해주는 것이다.

• 청정기술
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• 제12권2호
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• pp.101-106
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• 2006

본 연구에서는 수산화물 전구체로부터 HT-$LiCoO_2$ 분말을 제조하였다. 사용된 $Co(OH)_2$는 ${\alpha}$상 및, 또는 ${\beta}$ 상의 수산화물이며 여러 조건에서 침전법으로 제조되었다. 제조시에 $[OH^-]/[CO^{2+}]$ 농도 비와 숙성시간을 조절함으로써 원하는 특성을 지닌 $Co(OH)_2$ 제조가 가능하였다. 침전법으로 합성한 $Co(OH)_2$와 LiOH를 메탄올 수용액을 이용하여 혼합한 후 이어서 증발, 건조 그리고 숙성 조작에 의하여 HT-$LiCoO_2$의 전구체를 합성하였다. 숙성기간에 tailor-made ${\beta}$-phase $Co(OH)_2$는 CoOOH로 변환되면서 고용체를 형성한다. 이 같은 결과로 HT-$LiCoO_2$가 낮은 온도($600^{\circ}C$), 짧은 시간(10분)에 합성이 가능하게 된다.

• 자원리싸이클링
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• 제23권3호
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• pp.37-43
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• 2014

폐솔더 박리액으로부터 옥살산 침전법을 이용하여 주석 및 구리의 분리 침전을 통해 각각 금속염으로 회수하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 먼저 옥살산의 첨가에 따라 주석의 침전 제거율이 증가하였으며 당량비(옥살산/주석)의 1.0-1.5배를 첨가할 경우 주석이 99.5%의 이상 제거율을 나타내었다. 이 경우에 구리는 2.0% 정도 침전되었고 철, 납등은 침전되지 않아 주석만 선택적으로 침전되는 것을 확인 하였다. 반응온도 증가에 따라 주석의 침전율은 증가하여 $60^{\circ}C$ 부근에서 최대값을 보이다가 온도가 더 증가하면 오히려 감소 경향을 보였다. 침전물을 여과 건조시켜 $SnO_2$의 산화물을 얻을 수 있었다. 주석이 제거된 폐솔더 박리액에 옥살산을 첨가하여 구리를 납, 철 등의 금속이 선택적으로 약 91% 이상 침전되어 회수가 가능하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제17권5호
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• pp.60-65
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• 2008

고순도 동 제조를 위해 황산동 전해액중에 존재하는 은(Ag)을 제거하기 위한 기초연구를 실시하였다. 이온교환수지법, 활성탄 흡착법, 구리분말 및 세선을 이용한 치환법, CuS침전법 등을 이용하여 Ag제거에 대한 실험을 실시하였으며, 은(Ag)제거 반응에 영향을 미칠 수 있는 반응온도, 반응시간, 첨가량 등에 대해 고찰하였다. 이들 방법중 CuS 침전법과 Lewatit TP214를 이용한 이온교환수지 방법이 효과적이었는데 특히 Lewatit TP214를 사용한 경우 초기 동전해액중, Ag 농도가 10ppm서 0.1ppm 이하 수준까지 제거가 가능하였다.