알칼리 추출법을 이용하여 쌀귀리로부터 단백질을 추출하고 추출수율을 최적화하기 위한 알칼리 농도 조건 및 침전 pH 조건을 반응표면분석을 통해 검토하였다. 추출수율은 추출용매인 알칼리 농도가 증가할수록 그리고 침전 pH 4.9 부근에서 높은 경향을 보였으며, 알칼리 농도가 침전 pH에 비하여 보다 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 알칼리 추출 공정으로 얻어진 귀리 단백질 농축물의 질소용해지수는 등전점 부근인 pH 5에서 최소값을 나타내었고, pH 3 이하, pH 7 이상에서는 급격히 증가하였다. 알칼리 추출 공정의 최적화를 위한 회귀분석 결과, 알칼리 농도 0.06 N, 침전 pH 4.7에서 최대 수율 85.89%로 예측되었으며 예측모델식과 실제 측정값을 비교하였을 때 유의적인 차이가 크게 나타나지 않아 설계된 실험모델식은 적합한 것으로 나타났다. 따라서 기존의 연구들은 알칼리 추출법을 이용한 귀리 단백질 추출 시 알칼리 농도와 침전 pH가 각기 다름을 보였지만, 본 연구를 통하여 귀리 단백질 농축물 제조를 위한 알칼리 추출 공정의 최적 조건은 알칼리 농도 0.06 N, 침전 pH 4.7인 것으로 확인되었다.
Zn(NO$_3$)$_2$ 수용액과 urea[CO(NH$_2$)$_2$]를 이용한 침전법과 Self-Assembled Monolayers(SAMs)를 이용한 microcontact printing 방법으로 미세 패턴화된 ZnO 박막을 Al/si0$_2$/si 기판 위에 제조하였다. Zn(NO$_3$)$_2$와 urea를 혼합하여 제조한 Zn(OH)$_2$ 박막은 침전온도와 urea 량이 증가할수록 Zn(OH)$_2$의 침전량이 증가하였고 Zn(NO$_3$)$_2$와 urea의 반응 시간이 증가함에 따라, Zn(OH)$_2$ 박막의 두께와 입자 크기가 증가하였다. Zn(NO$_3$)$_2$와 urea의 혼합비를 1 : 8, 용액의 침전 온도를 오일 bath내에서 8$0^{\circ}C$, 반응시간을 1시간으로 하여 Al/SiO$_2$/Si 기판 위에 침전된 Zn(OH)$_2$ 박막을 $600^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리하여, 미세 패턴을 형성하기 위한 균질한 크기의 ZnO 박막을 제조할 수 있었다. Microcontact printing방법으로 소수성과 친수성 SAMs인 Octadecylphosphonic Acid(OPA)와 2-Carboxyethylphosphonic Acid(CPA)를 각각 Al/SiO$_2$/Si 기판 위에 선택적으로 흡착한 후에 친수성 SAM인 CPA위에 Zn(OH)$_2$를 침전시켜 미세 패턴화된 ZnO 박막을 제조할 수 있었다
구강 내에서의 피톤치드는 항균효과를 통하여 입냄새 발생균을 줄여줄 뿐 만 아니라 발생된 휘발성 황화합물과 반응하여 생겨진 입냄새성분을 액체상태에서 침전시킴으로써 냄새제거를 할 수 있게 하는 기능을 가지고 있어, 미생물학적으로나 화학적으로 탁월한 냄새제거의 기능을 가지고 있다. 이에 본 실험에서는 ferrous sulfate를 사용하여 피톤치드에 의한 입냄새 성분인 휘발성 황화합물의 냄새제거작용을 증명함으로써 발전된 새로운 입냄새 치료 방법을 개발하고자 한 바, 아래와 같은 유의성 있는 결과를 얻었다. 1. 타액에 피톤치드 첨가 후의 침전에 의한 흡광도의 평균값과 타액자체만의 침전에 의한 흡광도의 평균값의 차이는 0.849이었다. 2. 증류수에 피톤치드 첨가했을 때 침전에 의한 흡광도의 평균값과 증류수 자체만의 침전에 의한 흡광도의 평균값의 차이는 0.701이었다. 3. 증류수에 피톤치드의 유무에 의한 평균값 차이(0.701)보다 타액 내 피톤치드의 유무에 의한 평균값의 차이(0.849)가 더 크므로 피톤치드는 타액 내에서 황화합물과 작용하여 더 많은 침전물을 발생시켰다. 이상의 결과로 보아, 본 연구에서 사용한 피톤치드는 타액 내의 입냄새물질인 황화합물과 반응하여 액체 상태에서 효과적으로 냄새제거작용을 수행할 수 있으므로, 인체에 부작용이 없는 한계 내에서 치약뿐 만 아니라 구강세척제 등의 구강용품에 첨가하여 임상에서 적극적으로 사용할 수 있을 것으로 생각된다.
이산화탄소의 지중저장이 가능한 것으로 알려진 대염수층에서, 과임계이산화탄소 접촉에 의한 대표적 규산염 광물인 장석류의 지화학적 변화를 규명하기 위해 고압셀 실험을 실시하였다. 단일 시료광물인 사장석($[Ca:Na_2]O{\cdot}Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$)과 정장석($KAlSi_3O_8$) 슬랩을 과임계이산화탄소를 형성하는 지중 조건을 재현한 고압셀 내부(100 bar, $50^{\circ}C$)에 고정시킨 후, 과임계이산화탄소와 30일 이상 반응시켰다. 고압셀 실험은 pH 8로 적정한 증류수(염수의 pH)를 포함한 과임계이산화탄소-염수-장석 반응과 염수를 제외한 과임계이산화탄소-장석 반응으로 구분하여 실시하였다. 반응 시간에 따른 장석의 표면 변화를 규명하기 위하여 광물 슬랩 평균 표면 거칠기 변화, 물 시료 내 용존 이온 변화, 반응 후 고압셀 내부에 형성된 침전물 성상을 규명하였다. 과임계이산화탄소-염수-장석 반응 실험 결과 사장석 표면의 평균 거칠기 값이 실험 전에는 0.118 nm에서 반응 30일 후에는 2.493 nm로 약 20배 이상 증가하였으며, 정장석 표면의 경우에도 표면 평균 거칠기 값은 0.246 nm에서 1.916 nm로 증가하였다. 이러한 표면 거칠기 변화는 SPM 이미지 사진에서도 관찰되어, 지중 대수층의 장석은 지중 주입된 과임계이산화탄소와 공극 내 존재하는 염수와 접촉하여 수 개월 이내에 용해/침전 반응이 진행될 것으로 판단되었다. 과임계이산화탄소에 의해 고압셀 내 물시료의 pH는 4로 떨어졌고, 사장석 슬랩 실험의 경우 물시료의 양이온 농도 분석 결과 $Ca^{2+}$와 $Na^+$ 농도가 75 mg/L, 50 mg/L로, 가장 많이 용해되는 것으로 나타났으며, 정장석의 경우 $Al^{3+}$, $K^+$, $Si^{+4}$, $Na^+$ 순으로 용존 이온 농도가 높았다. 고압셀 안에 침전된 고상 물질의 성분 분석결과 사장석 실험의 경우 Ca를 다량 함유한 무정형의 규산염 물질이었으며, 정장석의 경우에는 카올리나이트가 침전됨을 알 수 있었다. 염수를 제외한 과임계이산화탄소와 장석만을 반응시킨 셀실험의 경우에는 반응 시간에 따른 광물 표면의 평균 거칠기 값의 변화나 광물 표면의 용해현상도 거의 나타나지 않아, 물이 없는 환경에서 광물과 과임계이산화탄소와의 반응에 의한 광물의 상변화 정도는 현저하게 낮을 것으로 판단된다.
의 대량생산과 분리.정제 기술의 개발을 위해 Arthrobacter ureafaciens KCTC 3387 균주를 이용한 발효 및 분리정제된 효소반응을 통한 DFAIII의 생산과 회수에 대하여 조사하였다. 첫 번째 방법으로는 Arthrobacter ureafaciens 균주를 발효배양하여 DFAIII 양이 최고가 되는 시점에서 발효정지 시킨후 silica gel를 통해 gel filtration을 분리하였고, 두 번째 방법으로는 정제된 효소로 반응시킨 다음 silica gel을 통해 gel filtration을 하여 분리하였으며, 세 번째 방법으로는 발효배양상등액에 에탄올을 첨가하여 생산물을 침전시켜 DFAIII를 분리하였다. 25 g/L의 초기 inulin 농도로부터 각각 1.57, 4.40, 0.34 g/L 의 정제분말이 얻어져 각각 6.3, 17.6, 1.4%의 수율로 회수되었고, 81, 97, 87%의 순도를 각각 나타내었다. 효소반응을 통한 DFAIII 생산 및 회수가 가장 높은 수율과 순도로 회수되었으며, 발효배양을 통한 DFAIII의 생산은 초기기질농도 25 g/L의 50%에 해당하는 DFAIII가 생산되었으나 효소반응에 의한 생산보다는 낮은 수율로 회수되었고 순도는 세 가지 방법 중 가장 낮았으며, 에탄올 침전반응은 가장 낮은 수율을 나타내었다.
본 연구에서는 알루미늄 실리케이트의 형성으로 인한 파울링 메카니즘을 밝히기 위한 기초단계로서 잔류 알루미늄농도와 실리케이트의 존재형태가 알루미늄실리케이트 생성에 미치는 영향을 배치실험을 통해서 알아보고자 하였다. 이를 위해서 Al과 Si의 조성이 다른 용액에서 생성되는 침전물의 양을 정량하고 생성된 침전물의 형상과 원자조성비를 SEM-EDS로 관찰하였다. 아울러 용액과 침전물중의 실리케이트 형태를 분석하여 불용성 알루미늄 실리케이트의 형성과의 관계를 밝히고자 하였다. 생성된 알루미늄실리 케이트의 양은 용액 중 총 실리케이트 농도와 알루미늄의 농도가 증가할수록 증가하였다. 이 중 pH 2.7에서도 녹지 않고 남아있는 침전물은 용액 중 실리케이트가 거의 반응성형태로 존재한 시료 2에서 가장 높았다. 또한 생성된 침전물의 반응성실리케이트의 함량은 용액 중 반응성 실리케이트농도가 높은 시료에서 가장 높았으며, 용액의 실리케이트의 농도가 같은 시료 중에서는 알루미늄의 농도가 높은 시료에서 높았다. 생성된 침전물의 형상을 SEM - EDS로 관찰한 결과 시료 2에서 pH 2.7에서도 녹지 않는 불용성 염이 형성되었음을 알 수 있었다. 생성된 침전물의 Al/Si비율은 $0.48\sim3.14$였으며, 불용성 염이 뚜렷하게 관찰된 시료 2의 Al/Si 비율이 3.14로 가장 높았다. 이상의 결과를 통하여 막에서 비가역적 파울링의 원인이 되는 불용성 알루미늄실리케이트는 용액의 실리케이트가 반응성 물질로 존재할 때 생성되기 쉬우며, 아울러 공존하는 잔류알루미늄의 농도비도 매우 중요한 영향인자라는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 망간산화물 존재 하에서의 1-naphthol(1-NP)의 산화-결합반응을 통한 변환반응과 반응산물을 조사하였다. 변환 반응에 의해 생성된 반응산물을 대상으로 한 용매 추출과 HPLC, GC/MS, LC/MS 및 UV-Vis. 흡광특성 분석 등을 통해 반응산물의 분자 구조특성을 규명하였다. 반응 상등액에서 검출된 반응산물은 모두 1-NP에 비하여 높은 극성을 보였다. 주요 반응산물로는 1,4-naphthoquinon(1,4-NPQ)와 dimer, trimer 등의 소 중합체(oligomers)를 포함하며 특히, 용매추출$(CH_2Cl_2)$ 후 수용액에 잔류하는 친수성 형태의 반응산물은 다양한 분자량의(m/z=$400\sim2000$) 중합체로서 토양 휴믹물질(풀빅산)과 유사한 형태의 UV-Vis 흡광특성을 보였다. 또한, 비 반응성 생성물인 1,4-NPQ는 1-NP 존재 하에서 망간산화물에 의한 교차-결합(cross-coupling)을 통해 중합체로 변환될 수 있음을 확인하였다. 본 실험조건(20.5 mg/L, 1-NP, 2.5 g/L $MnO_2$, pH 5)에서 산화-결합 반응에 의한 중합체 형성으로 제거되는 1-NP의 양(mg/L)은 초기농도 대비 약 83%에 해당하며, 이들 중 약 30% 정도는 침전층에서 중류수와 메탄올$(CH_3OH)$에 의해 추출되지 않는 안정화된 형태의 불용성 중합체 생성물로 존재하였다. 이상의 결과는 망간산화물에 의한 산화-결합반응이 naphthol 오염토양의 처리에 있어서 소 중합체와 중합체 침전물로의 변환을 통한 오염 저감 및 제거 효과를 나타냄을 제시한다.
반응온도 $75^{\circ}C$에서 $Ca(OH)_2$ slurry 및 NaOH의 혼합용액에 $Na_2CO_3$ 수용액의 농도 및 첨가방법을 변화시키면서 아라고나이트 침강성 탄산칼슘의 생성거동을 관찰하였다. 이 반응에서 $Na^+$ 이온은 탄산칼슘 격자내의 $Ca^{2+}$ 이온 자리에 치환되어 칼사이트의 성장을 지연시키고, 특정방향으로의 결정성장이 진행되어 침상형 아라고나이트의 생성을 유리하게 하는 것을 알 수 있었다. 또한, $CO_3^{2-}$ 이온농도 조절에 의한 반응속도의 감소는 균일침전반응을 유도하고, $Na^+$ 이온의 치환능력을 증대시켜 아라고나이트의 생성 및 성장을 촉진하는 것으로 판단되었다.
Cu-Mn과 Cu-Zn 촉매를 침전제로 다르게 하거나, 금속의 몰비율, 소성온도를 다르게 하여 공침법으로 제조하였고 CO산화반응을 수행하여 혼합산화물 촉매에서 Cu, Mn 과 Zn의 영향 및 소성온도가 미치는 영향을 조사하였다. 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 SEM의 분석을 수행하였다. $Na_2CO_3$로 침전시켜 $270^{\circ}C$로 소성하여 제조한 2Cu-1Mn 산화물 촉매가 저온에서 CO 산화반응 활성이 가장 좋았으며 2Cu-1Mn 산화물 촉매는 $43m^2/g$으로 가장 높은 비표면적과 촉매 활성을 나타내었다. XRD로 촉매의 결정구조를 분석하였을 때 $Cu_{0.5}Mn_{2.5}O_4$의 결정구조를 갖는 촉매는 낮은 활성을 보였다. $270^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 좋은 활성을 나타냈으며 Pt 촉매와 비교하여도 저온에서 CO산화반응이 더욱 우수함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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