• Journal of the Korean Electrochemical Society
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• v.19 no.2
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• pp.50-56
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• 2016

Spherical lithium manganese oxide spinel, $Li_{1.10}Mn_{1.86}Al_{0.02}Mg_{0.02}O_4$ was prepared by wet-milling, spray-drying, and sintering process. In the spray-drying process, solid content in slurry was varied from 20 to 30 wt%. In the sintering process, the precursors have been sintered under air or $O_2$ atmosphere. While the as-prepared samples exhibit excellent electrochemical properties at room temperature, the discharge voltage profiles at 5.0C are very different one from another. The origin for the difference especially at initial state of discharge is oxygen defect. The sample prepared in air has larger capacity related to the plateau at 3.3 V (vs. $Li/Li^+$) which is caused by the oxygen defects than the one prepared in $O_2$. The difference of discharge voltage profiles especially at the final state of discharge comes from different diffusion rate of $Li^+$ ions. The sample prepared from 30 wt% solid content of slurry shows twice higher diffusion rate than the samples prepared from 20 wt% solid content, which is attributed to better compactness between primary particles for the sample prepared from 30wt % solid content than the one prepared by 20 wt%.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.6 no.7
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• pp.742-751
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• 1996

Ti-48Al(at.%) specimens were coated with Al-21Ti-23Cr(at.%) film by RF magnetron sputtering. Ti-48Al specimen coated at 200, 0.8Pa and 573K showed the best oxidation resistance property in the isothermal oxidation test. Al-21Ti-23Cr film was amophous after depostion, but crystallized and fromed a protective ${Al}_{2}{O}_{3}$ layer on the surface during oxidation. Ti-48Al specimens coated at 573K have been sassessed by isothermal oxidation test for 100 hours at 1073K, 1173K and 1273K. The mass gain curves showed that parabolic stage continued at al tested temperature range in isothermal oxidation test, and the excellent oxidation resistance is attriutable to the formation of a protective ${Al}_{2}{O}_{3}$ layer on the surface of Al-21Ti-23Cr film. After oxidation test at 1273K, the matrix of Al-21Ti-23Cr film had transformed into TiAlCr phase due to the depletion of Al during oxidation and the diffusion of Ti from the substrate, and the extent of mass gain of the specimen increased compared with that of specimens tested at lower temperature.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2009.06a
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• pp.177-177
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• 2009

이동통신 시스템의 소형화 경량화 다기능화 추세에 따라 세라믹 모듈의 정밀도 및 집적도가 중요한 요소로 부각되고 있다. 이러한 모듈의 고집적화 추세에 대응하기 위하여 세라믹 소성시 수축율 제어가 필수적인 요소로 부각되고 있으며, 이에 따라 X, Y축의 소성 수축율을 0에 근접하게 제어하는 무수축 소성 기술이 요구되고 있다. 선행연구를 통하여 $Al_2O_3$/Glass/$Al_2O_3$ 구조의 glass infiltration법에 의한 무수축 소성 기술 구현 가능성을 확인하였으나, 아직 해결해야 할 문제점들이 있다. glass가 $Al_2O_3$층으로 infiltration되는 과정에서 glass층이 de-lamination 되는 결함이 발견되었으며 이는 유전체 기판의 Q값을 낮추고 기판의 신뢰성에 악영향을 줄 수 있어 이에 대한 개선이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 $Al_2O_3$/Glass/$Al_2O_3$ 구조의 glass infiltration법에 의한 선행 실험에서 관찰된 기판 내부의 de-lamination 현상에 대한 원인을 규명하고 해결책을 제시하고자 하였다. glass 유동과 바인더 burn-out이 동시에 진행됨에 따라 기공이 생성되며 glass가 점성유동함에 따라 이 기공이 glass층으로 모이게 되어 de-lamination 현상이 발생하는 것으로 사료된다. 이를 해결하기 위하여 de-lamination층에 $Al_2O_3$의 tamping을 시도하여 glass층의 기공이 빠져 나갈 수 있는 channel 을 형성하고, 남아있는 기공을 $Al_2O_3$로 채우는 효과를 얻을 수 있었다. 이에 따라 기판의 밀도와 Quality factor 값이 향상되었으며 미세구조가 치밀한 무수축 기판을 제작할 수 있었다.

• Polymer(Korea)
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• v.33 no.6
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• pp.537-543
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• 2009

The direct fluorination of polymers is a heterogeneous reaction using the mixture of $F_2$ and inert gas. In general, the resulting fluorinated polymers have good barrier property chemical stability similar to those of the fluoro-polymers, and could be prepared from the simple process. In this study, the polysulfone dense films were surface fluorinated using the direct fluorination technique and gas permeability and selectivity of the prepared membranes were measured with varying both $F_2$ concentration and reaction time. The introduction of $F_2$ was confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), water contact angles, and atomic force microscopy (AFM). As the $F_2$ increased, the permeability decreased while the selectivities for $O_2$, $CO_2$, and He gases relative to $N_2$ increased.

• Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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• 2002.11a
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• pp.29-29
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• 2002

공구강 등 산업용 재료로 널리 사용되는 카바이드 계 재료는 입자 크기 및 분포에 따라 기계적 성질이 변화하므로, 이를 제어하고 조절하는 기술에 관하여 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 TiCN-WC-Co 복합초경계 에서 소결 공정 및 조성변화에 따른 입자 모양을 관찰하고 이에 따른 업자 성장 거동을 고찰하였다. 일반적으로 입자 조대화 양상과 고상 입자의 모양과는 밀접한 관계가 있다. 각진 입자의 경우에 는 계면이 원자적으로 singular 하여 원자의 홉착이 어렵기 때문에 임계값 이상의 성장 구동력을 받 는 몇몇 입자만 성장하는 비정상 입자 성장이 일어날 수 있다. 반면에 계면이 rough한 퉁큰 엽자의 경우에는 원자 홉착에 필요한 구동력이 존재하지 않아 성장 구동력을 받는 모든 입자들이 성장하기 때문에 정상 입자 성장을 하게 된다. 이와 같이 입자 모양에 따른 입자 성장 거동은 전체 미세구조를 결정하게 되며, 이에 따른 물리 화학적 물성을 변화시킨다. 이러한 입자 성장 원리를 적용하 면 복합초경계 (TiCN-WC-Co)에서도 입자성장이 억제되고 치밀한 소결체를 제조할 수 있을 것이다. 본 실험에서는 평균입도가 각각 0.1, 1.33, 2$\mu\textrm{m}$인 TiCN, WC, Co 분말을 사용하여 $((I00_{-x)}TiCN+_xWC)-30Co$ (wt%) 조성에서 TiCN/WC 비를 변화시키면서 업자 모양과 입자성장 거동을 관찰하였다. 청량된 분말은 WC 초경 볼로 밀렁하고, 건조한 후, 100 mesh 체로 조립화 하였다. 이 분말을 100 MPa의 압력으로 냉간정수압성형 하고 $10^{-2}$ torr의 진공분위기의 graphite f furnace에서 carbon black으로 packing 하여 액상형성 온도 이상에서 소결하였다. 소결된 시편은 경면 연마하여 주사전자현미경으로 미세 조직을 관찰하였다. TiCN-30Co 조성 시편은 corner-round 모양의 입자 모양으로 소결 시간 증가에 따라 빠른 입자 성장을 나타내었다 .(7STiCN+2SWC)-30Co 조성 시변의 경우 일반적으로 보고된 바와 같이 core/shell 구조를 나타내었으며, core는 TiC-rich 상이었고, shell은 (Ti,W)(C,N) 복합 탄화물 상이었다. WC 함량이 중가함에 따라 입자의 corner-round 영역이 증가하였으며 (SOTiCN-SOWC)-30Co 조성 근처에서는 거의 둥근 형태의 입자 모양을 나타내었다. 또한 TiCN - 30Co 조성 시편에 비하여 WC가 첨가된 시펀들은 작은 평균입자크기를 나타내었다. 본 연구의 결과는 shell 영역 조성 변화는 계면에너지 이방성과 기지상 내의 펑형 입자 모양을 변화시키고 나아가 입자 성장 속도 에도 영향을 미친다는 것을 보여준다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 1998.05a
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• pp.21-21
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• 1998

새로운 에너지원으로 각광받고 있는 연료전지는 우주선 동력윈으로서의 이용이래, 보다 실용적인 발전 시스템을 목적으로 많은 연구개발이 시도되고 있다. 이러한 연료전지는 사용하는 전해질의 특성으로 인하여 저온형($<300^{\circ}C$) 과 고온형($500^{\circ}C<$)으로 구분된 수 있는데, 저온형 연료전지의 경우는 전극반응 특성상 귀금속 촉매가 필요한 데 비해, 고온형 연료전지는 이러한 귀금속 촉매가 필요없다는 점등에서 다양한 장점을 가지게 된다. 즉, 저온형에 비해 다양한 연료가 가능하고, 대형화에 유리함며, 고온 페열을 이용할 수 있는 점 등을 들 수 있다. 용융탄산염형 연료전지(MFCFC)는 이러한 고온형 연료진지의 장점을 배경으로 현재 대규모의 개발이 진행되고 있다. 그러나 여기에 주로 사용되는 Li-K, Li-Na와 같은 용융탄신엽은 고부식성 전해질로서 대부분의 금속이 산화물을 형성하는 것으로 알려져 있다. MCFC의 분리판은 셀간을 전기적으로 이어주는 역할, 가스의 유로제공 및 가스 Sealing의 역할을 담당하는 부분으로서, 분리판의 부식은 이러한 특성의 저하 및 전해질의 소모를 유발시켜 MCFC의 내구성에 커다란 영향 을 미치는 요인으로 생각되고 있다. 이러한 배경으로부터 Uchida 그룹은 MCFC의 분라판 재료 의 부식거동을 계동적으로 검토하였다. 먼저 Fe에 Ni 과 Cr을 첨가한 재료를 산화성가스 분위기하에서 $(Li+K)CO_3$에 대하여 검토한 결과, Ni과 Cr 둘다 20wt%이상 첨가시, 내식성융 가지는 결 과를 보고하였다2) 이 경우 보호피막으로서 NiO 와 $LiCrO_2$가 작용하는데, $LiCrO_2$가 용융탄산염 중에서 보다 안정한 것으로 부터, Cr의 첨가가 내식성에 기여하는 것으로 판단하였다. 다음 단계 로서 Fe/Cr재료에 용-융탄산염 중에서 안정한 산화물을 형성하는 Al의 첨가효과를 검토하였다. Al의 첨가는 더욱 내식성을 향상시키는 것이 발견되었고, 약 4wt%의 첨가로 충분한 내식성을 가지 는 것을 보고 하였다. 그러나 이러한 안정한 산화물에 의한 내식성 향상은 전기진도도의 희생을 바탕으로 한 것으로서, 다읍 단계로서 Ti산화물의 반도체적인 특성을 이용하고자 제 4의 원소로서 Ti첨가를 시도하였다. 그러나 Fe/Cr/AVTi재료가 뛰어난 내식성을 가지는 것은 관찰되었으나, 전도도 향상에는 기여하지 못하는 것이 보고되었다. 현재 MCFC는 실용화를 위한 고성능화의 하나로서 가압하에서의 운전을 시도하고 있다. 이 러한 가압하에서의 운전은 기전력의 향상 및 전극반응의 촉진 등으로 출력의 향상을 가져오나. 현재 문제로 되고 있는 Cathode극인 NiO의 용해/석출 현상을 가속화하는 결과를 초래해, 이에대 한 대책으로서 Li-K보다 NiO의 용해가 적은 Li-Na탄산염으로의 전환이 진행되고 있다. 이러한 배경으로부터 Uchida그룹에서 개발한 FeiCr/AVTi재료와 현재 분리판 재료로 사용증인 SUS 310, S SUS 316재료에 대해. 산화성 분위기의 5기압까지의 가압하에서, Li-K, Li-Na탄산염에 대하여 부 식거동을 검토한 결과, 가압하에서 내식성이 향상되는 것이 발견되었다. 이유로서는 가압하에서 용융탄산엽의 증가된 산화력으로 보다 치밀한 내식성 산화물 피막이 형성되기 때문으로 생각되고 있다. 또한 Li-K, Li-Na탄산염에서의 부식의 정도에는 차이가 거의 없었으나, SUS 316의 경우 탄산염에 젖은 부분에서 내식성 피막이 형성되지 않는 이상부식현상이 관찰되었다. 재료간의 내식성 정도에서는 Fe/Cr/Al/Ti이 가장 내식성이 뛰어났으며, SUS 310 또한 뛰어난 내식성을 보였다.

• Journal of the Korean institute of surface engineering
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• v.33 no.2
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• pp.77-86
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• 2000

In this study effects of La starting compounds and substrates on the densification of (P $b_{0.92}$L $a_{0.05}$)Ti $O_3$ thin films were investigated. After the heat treatment on platinized silicon at $650^{\circ}C$ for 30min thickness of PLT(i) thin films (from La-isopropoxide) shrank by 27%, while 33% reduction occurred for PLT (a) thin films (from La-acetate). These PLT(i) films showed less densified surface microstructure compared to the PLT (a) . Lower shrinkage of the films on platinized silicon than on bare silicon (41% and 40% for PLT (i) and PLT (a) respectively) is attributed to the earlier development of crystallinity in the film, which arrests film densification. In order to maximize sintering before crystallization, heat treatment at $400^{\circ}C$ for 3 hours followed by $650^{\circ}C$ for 30 min was attempted. This method increased the shrinkage of the PLT (i) and PLT (a) films two times and 1.5 times as much as that observed for the films heat treated at $650^{\circ}C$ for 30min, respectively. FTIR results indicated that first pyrolysis in the film is associated with the burning of acetate ligands. Condensation reaction between OHs was found to occur preferentially between $350^{\circ}C$ and $450^{\circ}C$, whereas majority of polycondensation between ROH-OH appears to occur until $300^{\circ}C$ and be completed below $450^{\circ}C$.EX>.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.8 no.4
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• pp.619-625
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• 1998

The effect of softening point and glass amount of glass frit on the sintering behavior of low temperature cofirable glass/ceramic composites was studied and according to these results, glass/ceramic composites with high sintered density was fabricated. The density of composites was increased as the glass amount was increased. In case of using the glass with low softening point, the deformation of specimen was occurred though the ratio of the glass amount in the specimen was low. But, in case of using the glass with high softening point, the sintered density of composites was increased in accordance with glass amount. With the specimen of high softening point, the deformation was not happened. Therefore, it was found that the densification was progressed continuously in high glass amount. From the study on the effect of softening point of glass on sintering behavior, the suitable softening point and glass amount for fabrication of glass/ceramic composites can be anticipated. When glass frit with softening point of $790^{\circ}C$ was chosen according to this result, low temperature cofirable glass/ceramic composites with high density (97%) at $900^{\circ}C$ was fabricated.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.3 no.4
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• pp.352-360
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• 1993

A nitride layer was df'posited on the thermal oxide layer by LPCVD process. ONO(oxidenitricle oxide) capacitors with various thickness of component layer wore fabricated by wet reoxidation of the nitride with and without anrwalmg treatment and their properties were investigated. As a result of observation on the refrative index and etching behavior of the ONO fIlms, the nitride layer OF 40 A thick ness was not so dense that the bottom oxide during the reoxidation process and the capability of securing the capacitance decreased. The conduction current in the ONO multl-Iayer dielctric film was reduced as the bottom(or top) oxide layer became thicker. However, in the case of oxide with thickness more than 50A, it merely plays a factor of reduction in capacitance, and the effect of barrier for hole injection was not so much increased. Annealing of the nitride laypr bpfore reoxidation did not show a grpat effects on the refractive index and capacitance of the film, however, the annealing process increased the breakdown voltage by 2${\cdot}$V.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.39 no.8
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• pp.769-774
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• 2002

The powder mixture in which Fe-Ni alloy particles of 20 nm were homogeneously dispersed on $Al_2O_3$ particle surfaces was prepared by hydrogen reduction of $Al_2O_3$ and metal oxide powders. $Al_2O_3$/Fe-Ni nanocomposites fabricated by pressureless sintering were only composed of $Al_2O_3$ and ${gamma}$-Fe-Ni phases and achieved over 98% of the theoretical density at the sintering temperature above $1350^{\circ}C$. The highest strength and toughness of the composites were 574 MPa and 3.9 MP$a{\cdot}m1/2$, respectively. These values were about 20% higher than these of monolithic $Al_2O_3$ sintered at the same conditions. Nanocomposites showed ferromagnetic properties and coercive force was increased with decrease of the average particle size of dispersions.