본 연구에서는 양이온교환방응에 의해 몬모릴로나이트 층 내의 금속 양이온을 긴 알킬 사슬을 갖는 유기 양이온으로 치환시켜 물성이 전혀 다른 유기 점토화합물인 몬모릴로나이트 층간 화합물을 합성한 후, 이 층간화합물을 증류수, 메탄올, 아세톤, 에테를 및 아세토니트릴 등과 같은 상이한 팽윤액체와 반응시켜 팽윤거동에 대하여 연구하였다. 특히 연구에 사용된 점토로는 한국산과 터키산의 두 가지 상이한 몬모릴로나이트를 선정하여 두 점토의 층간화합물 및 팽윤거동에 대하여 비교.분석하였다.
양이온 교환반응에 의해 몬트모릴로나이트내의 금속 양이온을 긴 chain을 갖는 유기 양이온 tenside로 치환시킴으로써 물성이 다른 몬트모닐롤나이트의 층간화합물을 형성하게 된다. 이러한 층간화합물은 공업적으로 아주 광범위하게 이용되는가 하면, model-systems로서 물질의 거동을 밝혀내는 학문적 연구에 또한 많이 이용되기도 한다. 따라서 본 연구에서는 이러한 몬트모릴로나이트의 층간화합물을 형성하여 여러 상이한 조건하에서의 이들의 거동에 대하여 연구했다.
본 연구에서는 양이온 교환반응에 의해 Na-Mont와 R$_{11}$SO$_4$로부터 R$_{11}$SO$_4$-Mont 층간화합물을 합성한 후, 이 R$_{11}$SO$_4$-Mont 층간화합물을 다시 제 4차 유기 양이온인 (Et)$_4$N$^{+}$ 이온 및 (Bu)$_4$N$^{+}$ 이온과 반응시켜 그 거동을 살펴보았다. R$_{11}$SO$_4$-Mont를 (Et)$_4$N$^{+}$이온과 반응시켰을 대보다 (Bu)$_4$N$^{+}$ 이온과 반응시킨 경우에 좀 더 큰 층간거리가 얻어졌다. R$_{11}$SO$_4$-Mont를 (Et)$_4$N$^{+}$이온 및 (Bu)$_4$N$^{+}$과 반응시켜 얻은 층간화합물을 다시 아세토니트릴, 에탄올 및 디옥산과 팽윤반응을 수행한 결과 층간거리가 확장되었으나, 이는 Na-Mont를 R$_{11}$SO$_4$와 48시간 교환 반응시킨 후에 교환용액 하에서 얻은 R$_{11}$SO$_4$-Mont의 층간거리에 불과했다. 원소분석결과, R$_{11}$SO$_4$-Mont와 (Bu)$_4$N$^{+}$를 반응시킬 경우 반응이 반응식 b에 의거 진행되고, (Bu)$_4$N-Mont를 R$_{11}$SO$_4$와 반응시킬 경우에는 반응식 c에 의거 진행됨을 예측할 수 있었다.의거 진행됨을 예측할 수 있었다.
Na-Montmorillonite와 10-Carboxy-n-decyltriethylammonium bromide (유기 양이온) 사이의 양이온 교환반응에 의해 얻어진 [TEACOOH]-Montmorillonite 층간화합물을 유기 단분자인 $\varepsilon$-caprolactone을 반응시켜 [TEACOOH]-$\varepsilon$-caprolactone-Montmorillonite 층간화합물을 형성하였다. 이렇게 얻어진 [TEACOOH]-$\varepsilon$-caprolactone-Montmorillonite 층간화합물을 $220^{\circ}C$의 온도 하에서 48시간 동안 가열하여 고분자화시켜 무기물질인 몬모릴로나이트와 유기 고분자인 폴리카프로락톤이 화학적으로 결합된 몬모릴로나이트/폴리카프로락톤 나노복합재료를 제조하였다. 고분자화반응을 수행한 후 얻어진 시료를 메탄올을 이용하여 추출한 뒤 고진공 하에 $65^{\circ}C$로 24 시간 동안 건조시킨 후에 얻은 층간거리 값으로는 34.24 $\AA$이 얻어졌다.
점토를 이용하여 세 종류의 새로운 형태의 변형된 유기물점토를 제조하였다. Cetylpyridinium chloride (CPC)를 점토에 층간 삽입시켜 OC-CPC를 합성하였고, Aluminium 축을 갖는 Al-PILC 만든 후, cetylpyridinium chloride를 Al-PILC에 삽입시켜 IOC-CPC 화합물을 합성하였다. IR과 TGA를 이용하여 이들 구조를 분석한 결과 층간 삽입반응이 성공적으로 이루어졌음을 확인할 수 있었다. X-ray 회절을 이용하여 층간 거리를 조사하였는데 OC-CPC가 제일 큰 값을 보여 주었다. 층간 구조를 갖는 화합물들은 삽입반응을 이용하여 구조를 변형시킬 수 있으며 이를 통해 층간거리, 표면적, 공간 크기, 화학적 친화성 같은 여러 물리적 성질들을 바꿀 수 있으므로, 본 논문에서는 자연점토를 이용하여 층간 반응을 통해 휘발성 유기화합물의 흡착에 쓰일 수 있는 유용한 유기점토 화합물을 합성하고 이들의 구조를 확인코자 하였다. 벤젠과 톨루엔의 흡착은 IOC-CPC나 Al-PILC에서 보다 OC-CPC에서 더 잘 이루어졌으며, 자연점토에서는 거의 흡착이 일어나지 않았다. OC-CPC 화합물에서는 친 소수성 성질이 크고 층간 거리도 증가했기 때문에 흡착이 잘 일어났다고 볼 수 있으며, 반면에 친수성이 큰 Al-PILC에서는 벤젠과 톨루엔 같은 휘발성 유기물에 대한 흡착이 상대적으로 적게 일어났다.
수화된 니켈에 데칸술폰이 층간 삽입된 화합물을 합성한 후 성질을 확인하였다. 화합물의 층상구조는 고온 X-선 회절 데이터로 확인하였다. 온도가 증가하면 층간 삽입된 니켈화합물의 구조가 변하는 것과 동시에 화합물의 층 거리가 24.7 $\AA$에서 30.5 $\AA$가지 증가하였다. X-선 회절 데이터와 데칸술폰의 크기로부터 니켈 층에 결합된 데칸술폰의 공간배열을 결정하였다. 이중 층 구조를 가진 데칸술폰의 분자 축은 니켈 층에 경사진 각도로 수직하게 배열되어있다.
유기화합물인 alkyl sulfonate를 층상이중수산화물에 삽입시킨 화합물을 합성하였다. X-선 회절 데이터와 alkyl sulfonate의 분자의 크기를 비교하여 층간 삽입된 alkyl sulfonate의 공간배열을 확입하였다. 층간 삽입된 alkyl sulfonate의 분자 사슬이 이중수산화물의 층에 수직되며 서로 반대 방향으로 배열되어 있음을 확인하였다.
딕카이트를 출발물질로 이용하여 이팔면체형 스멕타이트인 바이델라이트를 수열합성한 후, 바이델라이트의 층 내의 금속 양이온을 유기 양이온인 10-Carboxy-n-decyldimethylethyl-ammonium bromide와 교환 반응시켜 유기 [DEACOOH]-바이델라이트를 제조하였다. [DEACOOH]-바이델라이트는 고진공 상태 하에서 건조시킨 후 증류수, 메탄올, 에탄올, 아세톤, 에테르, 아세토니티릴 및 카프로락탐 등 상이한 팽윤용액과 반응시켜 팽윤거동에 대하여 연구하였다. 실험한 결과, 고진공하에서의 층간거리는 15.1 ${\AA}$이었고, 증류수, 메탄올, 에탄올, 아세톤, 에테르, 아세토니티릴, 카프로락탐에서 반응 후에는 각각 19.4, 29.9, 15.9, 16.8, 14.8, 26.5, 14.8 ${\AA}$층간거리가 얻어졌다. 또한 합성 바이델라이트와 자연산 몬모릴로나이트의 층간화합물 및 팽윤거동에 대하여 비교 분석하였다.
수화된 코발트에 도데칸술폰이 층간 삽입된 화합물을 합성하였다. 고온 X-선 회절 데이터를 분석한 결과 화합물은 층상구조를 가짐을 확인하였다. 층 거리는 $30^{\circ}C$에서 $200^{\circ}C$로 증가함에 따라서 $19.1{\AA}$에서 $34.7{\AA}$까지 변하는 것을 확인하였다. 화합물의 온도를 증가시키면 층간 삽입된 도데칸술폰이 단일 층에서 이중 층구조로 변화가 생긴다. 따라서 온도를 변화시키면서 층상화합물의 층 거리를 조절할 수 있게 됨을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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