• 자원리싸이클링
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• 제17권6호
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• pp.34-42
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• 2008

본 연구에서는 yellow silicomolybdate method를 이용하여 규산나트륨 수용액의 특성, 핵 생성에 필요한 규산나트륨 수용액의 산화반응 특성 그리고 출발용액의 솔젤 반응특성을 기초로 하여 실리카 솔 형성에 대한 반응속도론적 고찰을 하였다. $SiO_2$를 2wt% 함유한 규산나트륨 수용액은 황산으로 산화시키기에 적당하였으며, 규산나트륨 수용액중의 나트륨 이온을 제거한 후, 안정된 실리 케이트 수용액을 얻기 위한 용액의 pH는 9 이상이었다. 규산종과 실리카 핵 표면 사이의 축중합 반응에 관한 속도론적 연구는 반응온도 $20{\sim}80^{\circ}C$, 수용액의 pH 10에서 수행하였다. 반응은 두 영역으로 구분되는데, 규산종의 농도가 높은 영역에서는 축중합 반응에 의해 제한을 받으며, 낮은 농도 영역에서는 화학흡착된 규산종이 실리카로 응축되는 공정에 영향을 미친다. 전체 축중합 반응은 규산종 농도의 1차 반응으로 진행되며, 축중합 반응은 무정형 실리카의 용해도에 접근하기 보다는 가평형점($C_x$) 향하여 진행된다. 본 연구조건에서 무정형 실리카의 용해열은 3.34 kcal/mol이었고 축중합 반응의 활성화에너지는 3.16 kcal/mol이었다.

• 폴리머
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• 제26권4호
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• pp.422-430
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• 2002

Antimony trioxide 촉매를 사용하여 241 - $260^{\circ}C$ 범위에서 bishydroxyethyl naphthalate (BHEN)의 축중합 반응에 관한 속도론적 연구를 수행하였다. 반응은 회분식 반응기에서 진행되었고 반응물의 농도는 high performance liquid chromatography (HPLC)를 사용하여 측정하였다. 분자종 모델을 적용하여 구한 반응속도상수의 정반응 및 역반응 활성화 에너지 값은 각각 19.7과 31.4 kcal/mole 이었으며, 평형상수는 1.4-2.0으로 PET 축중합 반응의 경우보다 큰 값을 가지며 온도에 따라 어느 정도 변하였다. 말단기인 hydroxyethyl기의 반응속도는 분자의 크기에 관계없이 일정함을 Flory, 모델식으로부터 확인할 수 있었다. 관능기 모델을 적용한 결과 정반응과 역반응 활성화 에너지 길기 큰 차이가 없었으며, 평형상수는 1.4정도의 값을 가졌다. 관능기 모델로부터 구한 속도상수 값은 분자종 모델로부터 구한 값의 3-4배로서 두 모델이 모두 반응계를 잘 설명하였다. 제안된 분자종 모델이 10개의 분자종을 모두 예측해야 하는 어려움에도 불구하고 실험 결과와 잘 맞음을 알 수 있었다.

• 폴리머
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• 제28권2호
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• pp.121-127
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• 2004

폴리(에틸렌 나프탈레이트)의 축중합 반응은 가역반응이므로 부반응 물질인 에틸렌 글라이콜의 신속한 제거가 높은 분자량의 제품을 얻는데 매우 중요하다. 본 연구에서는 폴리(에틸렌 나프탈레이트)올리고머로 박막을 제조하여 실제 반응기와 동일한 조건 하에서 (28$0^{\circ}C$, <0.1mmHg) 반응시켜 이 때 일어나는 물질 전달 현상을 관찰하고자 하였다. 여러 가치 두께의 박막을 제조하여 반응 실험한 결과 두께가 0.025cm 이하의 영역에서는 박막에서의 물질 전달 저항이 크지 않아 총괄 반응 속도에 영향을 미치지 않음을 관찰하였다. 물질 전달 모델 및 확산 모델을 사용하여 반응 결과를 예측한 결과 두 모델 모두 실험 결과를 잘 예측하였으나 확산 모델의 경우 중합도가 낮은 영역에서 물질 전달 모델에 비해 반응이 더 빨리 진행되는 경향을 보였다. 두 모델을 이용하여 물질 전달 관련 계수를 예측한 결과 폴리(에틸렌 나프탈레이트)에서의 확산 계수는 4.7${\times}$$10^{-6}$$\textrm{cm}^2$/sec, 물질 전달 계수는 1.4${\times}$$10^{-4}$cm/sce로 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 경우보다 작은 값을 보였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권4호
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• pp.437-442
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• 2016

재활용 PET (Poly ethylene terephthalate)로부터 PBT (Poly butylene terephthalate)를 생산할 수 있는 새로운 방법을 모색하였다. 이 방법은 PET와 BD (1,4-butanediol)의 에스테르 교환반응을 통하여 BHBT (Bishydroxybutylterephthalate) 올리고머를 생성하는 글리콜리시스 반응과 BHBT의 축합 중합 반응을 통하여 PBT 올리고머를 생성하는 축중합 반응으로 이루어져 있다. 이를 통해 단기 수명 주기 제품인 버려지는 PET 페자원을 장기 수명 주기 제품인 PBT로 변환시켜 더 가치 있고 바람직한 재활용을 하고자 하였다. 본 연구에서는 글리콜리시스와 축중합 촉매로 zinc acetate를 사용하였고, 글리콜리시스 반응에 대하여 회분식 반응기와 반 회분식 반응기를 적용하여 성능을 비교하였다. 이를 위하여 생성되는 에틸렌글리콜(EG)의 양을 정량하여 해중합도를 추정할 수 있는 EG 수율과 부산물인 THF 생성량을 성능 척도로 하였다. 반응 도중에 EG를 제거하는 반회분식 반응기의 성능이 회분식 반응기에 비하여 보다 우수한 것으로 나타났다. 또한 반회분식 반응기의 경우 최적의 반응조건은 BD/PET 비율 4, 반응온도 $220^{\circ}C$ 이었으며, 최고 EG 수율은 91% 이었다. 또한 축 중합 반응이 진행됨에 따라 PBT 올리고머의 분자량이 증가하는 것을 보였다.

• 폴리머
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• 제35권6호
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• pp.526-530
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• 2011

바이오매스에서 유래된 2,5-dihydroxymethylfuran(DHMF)을 $KMnO_4$ 산화반응으로 furan-2,5-dicarboxylic acid(FDCA)를 합성하였다. 합성한 FDCA와 다이올류를 에스테르화 반응과 축중합 반응을 진행시켜 폴리에스터를 중합하였다. 폴리에스터는 NMR을 통해 조성을 분석하였고 DSC와 TGA를 통해 열적특성을 분석하였다. 합성된 폴리에스터의 고유점도는 0.78~1.2 dL/g으로 상용화된 poly(ethylene terephthalate)(PET)와 비슷하였다. 다이올의 길이가 증가할수록 Young's modulus와 strength는 낮아지고 elongation-to-break는 높아지는 경향을 확인하였다. 합성한 poly(ethylene furandicarboxylate)(PEF)의 Young's modulus는 3551 MPa, strength는 103 MPa로 상용화된 PET와 비슷하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제26권5호
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• pp.193-200
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• 2016

고상반응법과 착체중합법 두 합성법에 의해 합성된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체 분말의 특성을 비교 분석하였다. 열적 안정성을 평가하기 위해 산업 도자 제조공정에서 사용되는 열처리 조건($1250^{\circ}C$, 1시간 유지, LPG 환원분위기)을 적용하여 고상반응법과 착체중합법으로 합성된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체 분말의 열처리 전후의 축광 특성변화를 관찰하였다. 두 합성법으로 합성된 분말과 고온 열처리 전후의 분말은 XRD 분석을 통해 결정구조 및 결정자 크기변화를 확인하였고, SEM과 PSA 분석을 이용하여 미세구조 및 입자 크기 변화를 관찰하였다. Spectrofluorometer 분석을 통해 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체의 여기 및 발광 특성, 장잔광 특성 변화를 확인하였다.

• 대한치과의사협회지
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• 제24권3호통권202호
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• pp.199-203
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• 1986

치과용 인상재는 구강내에서 치아나 주위조직을 정확히 인기하여야 하며 조작이 간편하고 유동성이 충분하며 경화시간이 적당하고 값도 저렴해야 한다. 또 구강내에서 제거할 때 영구변형이나 파절되지 않는 충분한 강도와 크기의 정확성도 있어야 하며 자극이나 독성이 없고 인체에 안정성이 있고 모형재와 친화성이 있으며 보관중에도 변질해서는 안된다. 그러나 인상재는 서로 상이한 특성이 있고 장단점이 각각 다르므로 모든 조건에 일치하는 인상재는 거의 없다. 따라서 여러 인상재중에서 가장 적합한 인상재를 선택하는 것이 중요한 과정이다. 즉 인상재의 특성과 응용을 알고 선택할땐 보다 정밀한 모형을 얻을 수 있다. 기록에 의하면 18~19세기경에 최초로 인상용 왁스를 사용한 이래 19세기 중엽에 인상용 석고, 1925년에 agar, 1930년 ZOE, 1945년 앨지네이트, 1957년 실리콘, 1967년 polyether 및 1975년 부가중합형 실리콘이 사용되었으며 인상재가 유연성과 탄성이 있는가 경고하며 비탄성인가 또는 온도변화와 화학반응으로 경화되는 가에 따라서 ZOE paste, 인상용 석고, 인상용 왁스, 인상용 콤파운드, 수성콜로이드(agar, 앨지네이트), polysulfide, 실리콘(축중합형, 부가중합형) 및 polyether 인상재등 10여종으로 분류된다.

• 한국잠사곤충학회지
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• 제34권2호
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• pp.32-40
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• 1992

반응개시제로 potassium persulfate를 사용한 MAA 가공견섬유에 대하여 열분석, IR spectrum, 아미노산 분석, 전자현미경 등의 기기분석을 통하여 반응 mechanism에 대하여 구명하고자 하였다. IR spectroscopy 분석에서 가공견섬유의 peak은 미가공견섬유와 MAA polymer의 peak을 모두 가지고 있으며, 특이한 peak의 변화는 관찰할 수 없었다. 아미노산 분석에서는 vinyl monomer가 graft된다는 종래의 특정 아미노산의 함량에 있어서, 가공률의 증가에 따른 변화를 관찰할 수 없었으며, MAA 가공견섬유의 중합 mechanism은 styrene 및 MMA의 graft 가공에서와는 일치하지 않는 것으로 나타났는데, 이는 monomer, 개시제, 반응조건에 따라 반응에 관여하는 아미노산이 다른 것으로 추정된다. SEM 관찰에서는 가공률이 낮은 경우의 섬유표면은 미가공견섬유의 표면과 그 차이를 인정할 수 없었으나, 가공률이 증가함에 따라 섬유표면에 섬유축방향으로 줄무늬가 형성되는 것을 관찰할 수 있었다. 이상의 관찰과 앞서 발표한 열분석 결과를 종합하면, potassium persulfate를 반응개시제로한 MAA 가공견의 중합기구에 대해서는 DSC나 IR spectroscopy에 의한 관찰로는 중합기구를 정성정량적으로 분석하기는 힘든 것으로 나타났으며, 아미노산 분석결과로부터 이미 styrene이나 MMA 가공견의 grafting site로 알려 져 있는 Gly, Ala, Ser, Tyr, Thr, Met 및 염기성 아미노산 등의 특정 아미노산에 선택적으로 graft되는 경향을 인정할 수 없으므로 이는 graft 중합에 의해 결합되는 것이라기보다 단지 섬유내부중합에 의해 polymer가 섬유내부에 형성되는 것으로 추정된다. 현미경관찰에서도 polymer는 주로 섬유내에 형성되며, 무게증가율이 큰 경우에는 섬유의 표면에 MAA에 의한 특징적인 줄무늬의 형성을 관찰할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제10권7호
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• pp.1028-1034
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• 1999

p-Xylene을 용매로 사용하고, 몇 가지 다른 종류의 촉매를 사용하여 직접 축중합에 의해 직쇄형 폴리락트산 합성 실험을 하였다. 그 중 우수한 활성을 보인 촉매는 주석(Tin)계 촉매이었다. 촉매의 양과 용매의 양을 변화시켜 중합반응을 한 결과, 촉매 0.2g (0.5 wt % 모노머), 용매 100 mL 수준에서 보다 높은 분자량의 중합체를 얻을 수 있었으며, 이때 대수점성도 ${\eta}_{inh}$는 0.72 dL/g(중량평균분자량(GPC)=70500)이었다. 직접중합 반응 시스템에서 분자량을 더욱 향상시키기 위해 branching 모노머로서 다가알콜인 dipentaerythritol(dipet) 또는 pentaerythritol(pet)을 소량 도입하여 스타형 폴리락트산을 합성하였으며, 직쇄형에 비해 분자량 분포가 좁고, 향상된 분자량(최고 ${\eta}_{inh}$ = 1.14, ${\bar{Mw}}$ = 143,200)을 얻을 수 있었다. Dipet의 함량이 0.05~0.2 wt %일 때 보다 높은 분자량의 폴리락트산을 얻을 수 있었으며, 얻어진 중합체의 열적성질은 직쇄형에 비해 큰 차이가 없었다. 얻어진 고분자량의 중합체로부터 투명하고 강인한 필름을 성형할 수 있었다.

• 한국재료학회지
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• 제6권11호
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• pp.1082-1089
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• 1996

본 연구에서는 resorcinol과 formaldehyde를 이요하여 수상에서 축중합시켜 겔을 만든 후 저온 초임계 건조 공정을 이용하여 겔 구조의 변형없이 용매를 제거하여 내무 표면적과 같은 에어로겔의 최종 물성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 고형분의 농도(2-5%)를 변화시켜 실험한 결과 초기 반응조건이 반응시간 및 최종물성에 변수가 됨을 알 수 있었다. 또한 제조된 에어로겔에 100-30$0^{\circ}C$까지 온도를 가하며 표면 특성을 분석한 결과 열을 가함에 따라 기공의 크기가 커지고 표면적이 감소됨을 관찰할 수 있었다.