SFSI (Solvent free solid injector)를 이용하여 추출과 정제과정이 필요없는 신속한 농약잔류분석법을 개발하고, 이 분석법의 실효성 여부를 확인하고자 내분비계장애추정농약으로 알려진 endosulfan, metribuzin, trifluralin, 그리고 vinclozolin의 작물 중 잔류양상을 분석하였다. SFSI에 주입된 시료는 동결건조 후 사용하였으며, SFSI에서 시료의 충분한 기화를 위한 pre-heating time을 조사한 결과 endosulfan과 trifluralin은 1 분, metribuzin은 10 분, vinclozolin은 5 분이었다. 또한 농약들의 최소검출량은 endosulfan, metribuzin, trifluralin 그리고 vinclozolin에서 각각 0.05, 0.1, 0.05, 0.05 ng이었다. 분석대상농약의 작물별 회수율은 배추 중 endosulfan은 74%, 상추 중 metribuzin은 $98{\sim}107%$, 시금치 중 trifluralin은 $86{\sim}95%$, 그리고 고추 중 vinclozolin은 $94{\sim}95%$이었다. 현장시료에 적용해 본 결과 상추에서 metribuzin이 0.6 ng/mg 수준으로 검출되었다.
HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 잔류 분석법을 확립하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 시료에 acetone을 가하여 추출된 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide 성분을 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. 대상 농약의 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석조건을 확립하였으며, 분석대상 농약의 분석정량한계(MQL)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검정한 결과 모든 처리농도에서 89.0~104.8% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 3.9%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10%이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 본 연구에서 확립된 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 HPLC-UVD 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 분석법 또한 회수율이 우수하여 확인 및 정량법으로 사용가능한 방법이었다.
본 연구는 GC-ECD/MS법을 적용하여 농산물에 함유된 phenylpyrazole 살충제 fipronil의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetone에 의해 추출된 fipronil 성분을 n-hexane/dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석시료로 사용하였다. Fipronil의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 86.6-106.0% 수준을 나타내었고, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 5.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인하였다. 이상의 결과로 신규 fipronil의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.
고성능 액체크로마토그래피를 이용하여 농산물 중 살충제 phenothrin과 silafluofen 잔류량을 정밀하게 측정할 수 있는 공정 잔류분석법을 개발하고자 하였다. 현미, 사과, 고추 및 배추의 4종 대표 농산물 시료로부터 분석성분들을 acetone으로 동시에 추출하고 액-액 분배 및 Florisil 흡착크로마토그래피로 정제하는 시료 조제과정을 최적화하였다. 현미 및 고추 시료의 경우 acetonitrile/n-hexane 분배법을 추가하여 유지를 포함한 비극성 간섭물질을 제거하였다. HPLC에서 역상 C18 column과 경사용리법을 사용, 대상 성분들과 시료 중 간섭물질을 완전 분리하였으며 자외흡광검출기를 이용하여 고감도로 분석하는 것이 가능하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 회수율 시험을 통하여 명확히 확인한 결과, phenothrin 및 silafluofen이 각각 0.02 및 0.01 mg/kg 이었다. 대표 농산물 4종에 대상 농약을 3수준 3반복으로 수행하여 얻은 분석법의 회수율은 phenothrin 및 silafluofen이 각각 82.4~109.8% 및 83.7~109.8% 범위였으며 분석오차는 농산물 종류 및 처리수준에 관계없이 10% 미만이었다. 시료 중 검출된 대상 성분의 재확인을 위하여 LC/MS 및 GC/MS법을 추가로 확립하여 분석결과의 정성적 신뢰성을 확보하였다. 개발된 분석법은 높은 감도와 양호한 회수율 그리고 낮은 분석오차를 감안할 때 국가 공정분석법으로 충분히 이용 가능하였다.
본 연구에서는 팥의 꼬투리와 줄기를 가해하는 Ostrinia속 해충에 대해 종 동정 과정을 기술하였고, 사육하면서 관찰된 발육특성들을 보고하였다. 수컷의 생식기는 3-lobed uncus 형태였으며, 가운뎃다리 종아리마디에는 털을 많이 갖는 것으로 나타났다. 미토콘드리아 cytochrome oxidase I (COI)과 II (COII) 유전자의 부분 염기서열은 콩줄기명나방(O. scapulalis), 큰섬들명나방(O. zaguliaevi), 큰조명나방(O. zealis bipatrialis)들에 대해 일본과 중국에서 보고된 서열들과 100% 일치를 보이는 종은 없었다. 기주식물 범위는 국내외 보고들 간에 일치하지 않았다. 암컷 성페로몬샘 추출물의 가스크로마토그래피 분석에서 큰섬들명나방과 큰조명나방의 성페로몬 성분인 (Z)-9-tetradecenyl acetate는 검출되지 않았다. 이상의 결과들을 종합하여 고려하였을 때, 본 연구의 팥 해충을 가해하는 곤충 종은 콩줄기명나방(O. scapulalis)일 것으로 추정되었다. 가을 야외에서 채집된 유충들을 야외조건에서 보관하였을 때, 이듬해 6월과 7월 사이에 성충들이 우화하였는데, 이 결과로부터 본 곤충 종은 말령 유충 단계에서 겨울휴면을 하는 것으로 추정되었다. 이외에 반합성 인공사료를 이용하여 실내 사육이 가능하였다.
본 연구는 HPLC-DAD/MS를 이용하여 농산물 중 triazine계 제초제인 cyanazine의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 배추, 고추, 현미 및 콩을 선정하였고, 아세톤을 첨가하여 추출된 cyanazine 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-DAD/MS 분석대상의 시료로 사용하였다. Cyanazine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-DAD/MS 분석조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 83.6~93.3% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 2.8%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, 또한 LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 cyanazine의 HPLC-DAD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.
블루베리혹파리(Dasineura oxycoccana)(파리목: 혹파리과)는 국내에서 재배되고 있는 블루베리의 주요해충으로 알려져 있다. 우리는 이 해충을 효과적으로 예찰하기 위한 수단을 개발하고자, 블루베리 휘발성 물질과 성페로몬의 유인 효과를 검정하였다. 블루베리로부터 방출되는 휘발성 물질을 고체상미량추출법(SPME)으로 포집하여 기체크로마토그래피-질량분석기(GC-MS)로 분석한 결과, 꽃의 주요 물질은 cinnamaldehyde와 cinnamyl alcohol이었고, 신초와 어린과실의 주요 물질은 β-caryophyllene, germacrene D, 및 α-farnesene인 것으로 조사되었다. 2019년에 군산에 소재하고 있는 블루베리 포장에서 시판 중인 cinnamaldehyde, cinnamyl alcohol, β-caryophyllene, 및 α-farnesene의 효능을 시험하였는데, 이 4가지 성분을 단독 또는 혼합물로 처리하였을 때 블루베리혹파리는 유인되지 않았다. 반대로 이 종의 성페로몬으로 알려진 (2R,14R)-2,14-diacetoxyheptadecane은 수컷을 효과적으로 유인하였다. 유인효과에 있어서 성페로몬과 기주식물 휘발성 물질 사이에 시너지 효과는 관찰되지 않았다. 2020년 군산 블루베리 포장에서 블루베리혹파리 성충은 5월부터 8월까지 성페로몬 트랩에 유인되었고, 발생최성기는 3회로서 5월 중순, 6월 하순, 및 7월 하순으로 나타났다.
식품 중에서 새롭게 생성되는 유해물질에 대한 정확한 이해를 돕기 위하여 식품의 제조가공과정 중에 불가피하게 생성되는 유해물질의 특성, 생성 메카니즘, 규제 및 분석현황을 정리하였다. 식품 중 신종유해물질은 생성원인인 열처리, 발효, 첨가물질, 미지물질에 따라 크게 4부류로 분류되어 진다. 열처리에 의해 생성되는 식품 중 신종유해물질에는 아크릴아마이드, 퓨란, HCAs, PAHs가 포함된다. 발효공정에 따라서는 에틸카바메이트, 바이오제닉 아민류가 생성된다. 식품첨가물에 의해서는 3-MCPD, 벤젠, 니트로사민류가 생성되며, 미지물질에는 발기부전치료제나 비만치료제 성분을 변형시킨 부정유해물질이 포함된다. 식품 중 신종유해물질을 분석하기 위해서는 액액추출 또는 SPE로 정제하거나 휘발성 성분을 headspace로 포집하여 액체크로마토그래피나 가스크로마토그래피로 분리한 후 자외부흡광기, 형광검출기나 질량분석기로 검출하는 방법이 주로 이용되고 있다.
최근 열선 화학 기상 증착법(HWCVD)은 낮은 온도에서 TFT용 Poly Si 중착을 할 수 있다는 점과 실리콘 박막을 빠른 속도로 증착할 수 있다는 점에서 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 HWCVD를 이용하여 태양전지를 제조하고 그 특성을 평가하였다. 조건에 따른 실리콘 박막의 특성 변화를 알기 위해 corning glass 및 실리콘 wafer에 다양한 조건에서 단위 박막(intrinsic layer)을 증착하였고 이 결과를 바탕으로 p/i/n 구조의 태양전지를 제조하였다. Ta 열선 온도는 1700-2000도였고 가스 원료인 $SiH_4$와 수소의 비율을 조절하면서 그 영향을 관찰하였다. 태양전지의 경우 p충과 n충은 PECVD로 증착하였으며 단위박막 및 태양전지 i충 증착시 기판과 열선간의 거리는 7cm, 기판 온도는 $200^{\circ}C$와 $250^{\circ}C$로 고정하였고 작업압력은 30mTorr였다. 단위 박막 특성 평가를 위해 암/광 전도도, SEM, Raman Scattering, FT-IR등을 사용하였으며 태양전지 특성 평가를 위해 I-V 및 Spectral response를 측정하였다. 열선 온도가 증가함에 따라 증착속도 및 결정화 분율은 증가하였다. 특히 비정질에서 결정질로 전이되는 구간은 매우 좁았으며 여러 분석 방법에서 일치되는 결과를 보였다. $SiH_4$ 유량이 늘어날수록 비정질이 결정질로 바뀌는 열선 온도가 증가하였으며 기판 온도가 낮을 경우 또한 결정으로 바뀌는 열선 온도가 증가하였다. 태양전지의 경우 열선 온도가 증가함에 따라 $V_{oc}$ 및 W가 낮아졌으며 $J_{sc}$, 는 증가하는 경향을 보였으며 결정질 비율이 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 이러한 경향은 quantum efficiency 결과에서도 확인할 수 있었다.용을 반복하면서 석재 내부와 외부의 암석 및 결정에 균열과 미세열극 등이 생성되어 석재 자체의 구조적 안정성에 영향을 주고 있다. 따라서 감은사지 석탑은 지리적 환경 차이로 인해 일반적인 환경의 석조물들과는 다른 형태의 풍화양상을 보이고 있어서 풍화양상 및 풍화형태에 대한 정확한 연구와 이해를 바탕으로 보존대책이 마련되어야 한다.되었다. 이런 모든 시편들을 각 탈염방법에 따라 탈염처리한 후 XRD와 SEM-EDS으로 분석한 결과 인철광과 침철광은 어떠한 변화도 보이지 않았고, 다만 적금광으로 동정된 시편만이 잔존하지 않았다. 철기 제작별 $Cl^-$ 이온 추출량과 탈염효과에 대한 비교 실험은 이온 크로마토그래피 분석 결과와 마찬가지로 단조 철제유물이 주조 철제보다 $Cl^-$ 이온을 많이 가지고 있었으며, 탈염 처리 후에는 $Cl^-$ 이온은 전혀 발견되지 않았다. 이상의 결과 $K_2CO_3$와 Sodium 용액은 탈염처리에서 가장 적합한 탈염처리 용액으로 알수가 있었으며 특히 어떠한 탈염 용액으로 유물을 처리한다 해도 철제유물에 생성된 부식물은 제거되지 않는다는 것을 알게 되었다. 따라서 보존처리자는 유물 표면의 부식 상태만을 보고 처리하기 보다는 철기제작물로 고려하여 처리하는 것이 필요하다. 또한 금속에 부식을 야기시키는 $Cl^-$ 이온과 부식물을 완전하게 제거하여 탈염처리를 하는 것이 유물 부식을 최대한 지연시킬 수 있는 것이라 생각된다.TEX>$88\%$)였다.(P=0.063). 결론: 본 연구에서는 MTHFR C/T & T/T 유전자 다형성이 위암의 발생과 그 위치에 대해 관련이 있는 것으로 여겨지고, 흡연력, 음주력과는 관련이 없는 것으로 여겨진다.험이 커지는 경향을 보였으나, 나이 및 병기, 종양의 크기, MD-BED $Gy_{10}$ 등의 예후 인자를 보정한 다변
In vitro 조건 하에서 두 종류의 실리콘 하이드로 겔 렌즈인 1-day lenses(Acuvue Oasys)와 3-days lenses(Davich Trevues)의 시간 경과에 따른 지방 침착물 양과 광학적 특성 변화를 비교하였다. 인공 누액은 실제의 눈물의 조성비를 기준으로 준비하였으며, 일회용 렌즈(1-day lenses: senofilcon A)와 3일착용 렌즈(3-days lenses: silicone tripolymer)를 준비된 인공 누액에 담구어 배양기에서 37 ℃, 150 rpm의 속도로 흔들어 주면서 8 h, 16 h, 24 h 동안 침지 시켰다. 추출한 지방 침착물은 HPLC를 이용하여 지방성분을 분리하고 정량 하였다. 추가적으로 시간 경과에 따른 산소 투과율, 광 투과율, 표면 변화를 관찰하였다. 침착 된 지방의 총량은 1-day lenses가 1일차 127.55 ㎍/lens, 2일차 302.96 ㎍/lens, 3일차 353.30 ㎍/lens이었다. 3-days lenses는 1일차 46.22 ㎍/lens, 2일차 66.07 ㎍/lens, 3일차 67.45 ㎍/lens이었다. 지방 침착량은 1-3일 모두에서 3-days lenses가 적었다. 산소 투과도(Dk/t)는 최초 1-day lenses가 81×10-9(cm/sec)(mlO2/ml × mmHg), 3-days lenses가 13.23×10-9(cm/sec)(mlO2/ml×mmHg)로 3-days lenses가 현저하게 낮았으며, 3일차 1-day lenses는 48×10-9(cm/sec)(mlO2/ml × mmHg), 3-days lenses가 9.6 ×10-9(cm/sec)(mlO2/ml×mmHg)이었다. 가시광선 투과율은 최초 1-day lenses가 97.21%, 3-days lenses가 97.65%였으며, 3일차 1-day lenses가 94.25%, 3-days lenses가 95.15%로 나타났다. 시간 경과 별 표면 변화를 확대 관찰 시 3-days lenses의 표면에 보다 많은 침착물이 관찰되었다. 이로써 1-day lenses와 비교하여 3-days lenses의 3일 착용 시 지방 침착량은 적었으나, 표면 침착물은 3-day lenses에서 보다 많이 관찰되었으며, 이는 지방 침착물 외 다른 침착물이 더 많았을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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