• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제58권4호
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• pp.291-294
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• 2015

잔류성유기오염물질(POPs)은 현재 사용이 금지된 유기염소계 농약을 포함하고 이들은 국내 농업환경 중 발견이 되며 이들의 작물로의 이동 또한 보고되고 있다. 본 연구는 충청도 지역 15곳의 농업용수를 채취하여 이들 시료 중 POPs를 모니터링 하고자 하였으며 이들 시료는 액액분배를 통한 추출 및 정제컬럼을 이용한 정제과정을 거쳐 기체크로마토그래피에 의하여 분석되었다. 농약유래 POPs 중 ${\alpha}$-endosulfan이 0.01-1.13 ng/mL 수준에서 검출되었으며, ${\beta}$-endosulfan과 endosulfan sulfate는 각각 0.01-0.55 ng/mL 및 0.13-1.13 ng/mL 수준에서 검출되었다. 총 endosulfan 검출량은 0.38-1.18 ng/mL이었다. 현재 사용중인 농약 중 triadimefon 은 2.03-2.05 ng/mL 수준에서, tolyfluanid은 0.26-0.33 ng/mL 수준에서, chlorpyrifos는 1.34-3.85 ng/mL 수준에서 검출되었다. 농약계 POPs 중 endosulfan류의 물질들의 잔류가 확인되었고 이들의 환경 중 지속적인 모니터링이 필요하다.

• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.321-329
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• 2014

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 sulfonamide계 살균제 amisulbrom의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 배추, 고추, 감자 및 현미로 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 amisulbrom 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Amisulbrom의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 85.3-105.6% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 6.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 amisulbrom의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제41권1호
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• pp.31-41
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• 1998

우렁쉥이의 육에 존재하는 carotenoprotein을 추출하여 이온교환수지 및 겔크로마토그래피를 이용하여 정제하였으며, 정제된 carotenoprotein의 분자량, pH 안정성, 열안정성, 변성제의 영향, 아미노산 조성 및 지방산 조성을 분석하였다. Carotenoprotein의 정제도는 5배, 수율은 2.9%였으며, 1 mg당 $0.15\;{\mu}g$ carotenoid가 함유되어 있었다. Carotenoprotein의 최대 흡수파장은 UV/Vis 스펙트럼에서 463 nm 및 439 nm였으며, 분자량은 64.4 kDa으로 단일 polypeptide로 이루어져 있었다. Carotenoprotein은 pH 7.0부근의 중성영역에서 안정하였고, 열안정성은$65^{\circ}C$에서 2시간 이내에 90%이상 유지하였으며, SDS 변성제에 의해 5 nm 단파장 영역으로 이동하였다. Carotenoprotein의 아미노산 조성은 Gly, hsn, Gln 및 Ser의 함량이 전체 아미노산의 35.3%로 전체적으로 산성의 성질을 보였으며, 구성지방산 조성의 함량은 monoene산이 45.2%로 가장 많았고, 다음으로 포화지방산 및 polyene산이 각각 38.1% 및 11.7%였다.

• 농약과학회지
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• 제18권2호
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• pp.69-78
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• 2014

본 연구는 현행 식품공전상 개별 분석법이 설정되어 있지 않은 cymoxanil의 식품 및 농산물의 안전한 관리를 위하여 현미, 대두, 고추, 감귤, 감자를 대표 농산물로 선정하여, cymoxanil에 대한 공정 개별 분석법을 확립하고자 수행되었다. 대표 농산물 시료 중 함유된 cymoxanil은 acetonitrile을 가하여 추출한 후, dichloromethane으로 액-액 분배하였으며, dichloromethane/acetone (60/40, v/v) 혼합액을 이용하여 silica gel 흡착크로마토그래피법으로 정제한 후 HPLC로 분석하였다. Cymoxanil의 검출한계(LOD)는 1 ng이었고, 정량한계(LOQ)는 $0.02mgkg^{-1}$이었다. 무처리 시료에 cymoxanil 표준용액을 3 수준(LOQ: $0.02mgkg^{-1}$, $10{\times}LOQ$: $0.2mgkg^{-1}$, $50{\times}LOQ$: $1.0mgkg^{-1}$)으로 처리하여, 3 반복으로 실험한 결과 회수율은 79.6~107.6%이었으며, 반복 간 분석오차(CV)는 10% 미만이었다. LC/MS를 이용한 잔류분의 재확인 결과와 회수율 결과를 통해 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정 분석법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제17권2호
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• pp.107-116
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• 2013

액-액 분배법을 이용한 pymetrozine의 잔류분석방법을 다양한 작물에 적용이 가능하도록 작물의 특성과 대상농약의 물리화학적 특성을 고려하여 간섭물질을 최소화한 방법을 확립하였다. 확립된 분석법의 validation을 진행하였으며 정확성 및 정밀성, 검출한계, 정량한계, 직선성(표준물질의 검량선)을 기준으로 진행하였다. 대표 농산물로 쌀, 현미, 감자, 고추, 배추, 브로콜리, 수박, 쑥갓, 블루베리, 사과 및 체리를 선정하였으며, 농산물 시료에 borax 완충용액과 1N-NaOH 수용액을 가하여 pH를 조절하고 methanol로 추출된 pymetrozine 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 silica SPE cartridge를 이용한 silica 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Pymetrozine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_8$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 11종의 대표 농산물 중 pymetrozine의 분석정량한계(MQL)는 0.01 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 83.1~98.5%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만을 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 충분히 만족하였으므로, 본 연구에서 확립된 분석법은 기존의 hydromatrix 분배법을 대체하여 농산물 중 pymetrozine의 잔류분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제21권1호
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• pp.75-83
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• 2017

대표 농작물 중 살균제 pencycuron의 잔류량을 정밀하게 분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하였다. 대표 농작물로 배추, 사과, 현미, 고추를 선정하였으며, 정밀분석을 위해 고성능 액체크로마토그래피를 사용하였다. 농작물 시료 중 pencycuron 잔류분을 acetone을 이용하여 진탕 추출하고 에틸아세테이트/헥산을 이용한 액-액 분배법과 silica 크로마토그래피법을 통해 정제하였다. 역상 액체크로마토그래피를 이용해 UV 240 nm 파장에서 pencycuron를 정량분석하였으며, 질량분석기를 통해 잔류분을 확인하였다. 본 분석법을 통한 pencycuron의 기기정량한계는 2 ng으로 분석정량한계는 0.02 mg/kg이었다. 표준용액을 3수준(분석정량한계${\times}1$, ${\times}10$, ${\times}100$), 3반복으로 무처리 시료에 첨가하고 본 분석법의 회수율을 산출한 결과 72~108%이었다. 따라서, 본 분석법은 농산물 중 pencycuron 잔류분석을 위한 공전시험법으로써 분석개발기준을 충족하였다.

• 농약과학회지
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• 제15권2호
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• pp.149-159
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• 2011

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 benzothiadiazole계 선택적 접촉 제초제인 bentazone의 잔류분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 인산용액으로 pH를 1로 조절한 acetone을 가하여 추출하였고, bentazone의 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Bentazone의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 bentazonc의 분석정량한계(LOQ)은 0.02 mg/kg 이었다. 전체 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리 농도에서 82.0~97.9% 수준을 나타내었으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 benzothiadiazole계 제초제인 bentazone의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제15권2호
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• pp.125-133
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• 2011

국내 미등록 농약인 triazine계 제초제인 ametryn에 대해 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 시료의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 ametryn의 잔류분은 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_18$ 컬럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 ametryn의 분석정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 81.1~91.1%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 제초제인 ametryn의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제29권3호
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• pp.266-272
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• 2010

국내 유통되고 있는 농산물에 대한 비소 함량을 확인하여 국민의 식품별 섭취량을 고려한 비소 위해성을 평가하였다. 총 비소 함량은 microwave장치를 이용해 전처리한 후 ICP/MS로 측정하였으며, 농산물 중 유기 (AsC, AsB, MMA, DMA) 및 무기비소 (As(III), As(V)) 함량을 측정하기 위해 50% 메탄올을 이용한 액액추출법과 이온교환크로마토그래피를 활용한 HPLC-ICP/MS법을 사용하였다. 비소 함량 실태조사를 위해 국내 유통 중인 농산물 20개 품목, 329건을 수거하였으며, 농산물 중 총 비소 함량은 0.001~0.718 mg/kg인 반면 무기 및 유기비소 함량은 모든 시료에서 검출한계 이하이었다. 노출 및 위해평가를 위해 농산물별 섭취를 통한 비소 노출량을 산출한 후, JECFA에서 설정한 PTWI값 대비 위해도를 평가하였으며 비소의 PTWI 는 무기비소로써 15 ${\mu}g$/kg b.w./week이다. 쌀을 제외한 농산물 섭취를 통한 총 비소 및 무기비소의 중간노출량은 0.0002~0.012, 0.0001~0.001 ${\mu}g$/kg b.w./day 이었으며, 이는 PTWI 대비 0.01~0.5%, 0.002~0.1%에 해당 하였다. 쌀을 통한 총 비소 및 무기비소 중간노출량은 0.603, 0.041 ${\mu}g$/kg b.w./day이었으며, 각각 PTWI 대비 28.1%, 1.9%에 해당하였다. 따라서, 국내 유통되는 농산물 섭취를 통한 비소의 노출량은 JECFA의 안전권고치보다 낮았으며, 우리나라 국민은 농산물에 존재하는 비소의 위해성으로부터 안전한 것으로 사료된다.

• 한국환경농학회지
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• 제37권1호
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• pp.57-65
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• 2018

본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 benzenesulfonamide계 살균제 flusulfamide의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 적용하였고, acetone에 의해 추출된 flusulfamide 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS의 분석시료로 사용하였다. Flusulfamide의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-UVD 분석 조건을 검토하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량 한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 82.3-98.2% 수준의 회수율을 나타내었고, 반복간 변이계수(CV)는 최대 6.5%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, LC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 flusulfamide의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.