• 제목/요약/키워드: 추출 크로마토그래피

검색결과 394건 처리시간 0.025초

기체-액체 크로마토그래피에 의한 잔류 유기염소제 농약들의 동시 분석에 관한 연구 (제1보). 농약의 용매추출 및 불순물 제거 (Studies on the Simultaneous Analysis of Organochlorine Pesticide Residues by Gas-Liquid Chromatography (I). Solvent Extraction and Cleanup of Pesticides)

  • 김택제;박송자;김영상
    • 대한화학회지
    • /
    • 제29권5호
    • /
    • pp.496-502
    • /
    • 1985
  • 농산물에 잔류되어 있는 16종의 유기염소제 농약들을 기체-액체 크로마토그래피(GLC)로 동시에 정량하기 위하여 필요한 전처리 과정인 용매추출과 불순물 제거(Cleanup) 처리에 대하여 조사 검토 하였다. 농산물로 부터 농약들을 $H_3PO_4$와 물을 가한 강산성(pH 1.5이하)의 actone용액으로 녹여낸 다음, petroleum ether를 분배 용매로 사용하여 농약을 추출시켰다. 추출물에서 용매를 증발시켜 날려보내고 ethylether-petroleum ether (6 : 94) 용리액으로 녹여서 650$^{\circ}$C에서 활성화 시킨 Florisil관을 통과시켜 불순물을 제거 하였다. Petroleum ether에 의한 추출효과는 94%이상으로 AOAC법 보다는 우수 하였고, Florisil관 크로마토그래피법에 의해 불순물이 제거되었다.

  • PDF

토양과 대두중 Haloxyfop-R 및 Haloxyfop-R-methyl의 기체크로마토그래피를 이용한 잔류분석 (Gas-Liquid Chromatographic Determination of Haloxyfop-R and lts Methyl Ester Residues in Soils and Soybeans)

  • 이영득
    • 한국환경농학회지
    • /
    • 제16권4호
    • /
    • pp.333-340
    • /
    • 1997
  • 기체크로마토그래피를 이용하여 토양과 대두시료중 haloxyfop-R 및 haloxyfop-R-methyl의 잔류 분석법을 개발하였다. 토양 및 콩시료를 산성화한 후 acetone으로 추출, 두 화합물을 동시에 추출하였으며 pH조절 분배법을 이용하여 각 화합물별로 분획화하였다. Haloxyfop-R 분획은 $BF_3$/methanol 시약에 의한 methyl화와 추가의 분배과정을 거쳐 기체크로마토그래피에 공시하였으며 haloxyfop-R-methyl 분획은 Florisil 흡착크로마토그래피로 추가 정제하였다. 기체크로마토그래피/전자포획검출기에 의한 haloxyfop-R-methyl의 최소검출량은 0.01ng이었으며 시료추출액중 불순물에 의한 간섭은 관찰되지 않았고 이에 따른 분석법의 검출한계는 토양과 대두시료에서 각각 0.005㎎/㎏ 및 0.01㎎/㎏이었다. 추출 및 분획화과정중 두 화합물간의 교차오염과 haloxyfop-R-methyl의 가수분해는 관찰되지 않아 화합물별 개별정량이 가능하였다. 분석법의 회수율은 haloxyfop-R의 경우 토양과 대두시료에서 각각 88.2${\pm}$3.9% (n=12) 및 88.3${\pm}$4.0% (n=12) 및 85.6${\pm}$5.6% (n=6)이었다. 개발된 분석법의 검출한계, 회수율 및 분석과정의 편이성을 고려할 때 haloxyfop-R과 haloxfop-R-methyl 잔류분석에 실용적으로 활용될 수 있다고 판단되었다.

  • PDF

H-Y 항원 유전자의 cloning에 관한 연구 I. 친화성 크로마토그래피에 의한 H-Y 항원의 분리 정제 및 H-Y 항원 정량을 위한 화학발광 면역 분석법 (Molecular Cloning of H-Y Antigen Gene I. Purification of H-Y Antigen by Immunoaffinity Chromatography and Chemiluminescence Immunoassay for the Assay of H-Y Antigen)

  • 김종배;김재홍;백정미;김창규;정길생
    • 한국가축번식학회지
    • /
    • 제15권2호
    • /
    • pp.149-155
    • /
    • 1991
  • 본 실험은 H-Y 항원 유전자 크로닝을 위한 기초연구로서 H-Y 항원의 특성을 규명하기 위하여 친화성 크로마토그래피에 의하여 H-Y 항원을 분리·정제하였다. 정소 추출액을 항체가 결합된 column에 결합시킨 뒤 10% acetic acid로 용출시켰다. 용출된 분획을 모아 농축한 후 HPLC와 SDS-PAGE를 실시하여 H-Y 항원의 분자량은 약 6,7000달톤 임을 알 수 있었으며 isoelectric focusing에 의하여 등전점(pI)은 5.0인 것으로 측정되었다. H-Y 항원에 대한 단일클론항체와 표지항원으로는 H-Y 항원-ABEI(aminobutylethyl isoluminol)를 사용하여 H-Y 항원 정량을 위한 화학발광면역분석법을 개발하였다. 항원항체 반응후 빛의 측정은 NaOH 존재하에서 microperoxidase/H2O2를 이용한 산화반응으로 실시하여 10초간 측정한 빛의 양을 적분하였다. H-Y 항원의 농도와 빛의 양과는 역비례하였으며 감도는 11.8ng/tube 정도이었다.

  • PDF

상황버섯(Phellinus linteus) 균사체로부터 항보체 활성 다당류의 정제 및 특성 (Purification and Characterization of Anti-complementary Polysaccharide from Phellinus linteus Mycelia)

  • 서호찬
    • 한국균학회지
    • /
    • 제40권2호
    • /
    • pp.109-113
    • /
    • 2012
  • 식용버섯으로부터 항보체 활성물질을 탐색하여 새로운 소재화 연구의 일환으로 상황버섯(Phellinus linteus) 균사체로부터 항보체 활성 물질을 분리, 정제를 하였으며 화학적 특성을 검토하였다. 정제는 상황버섯의 열수추출한 후, 열수추출물(PL-0)를 한외여과하여 분자량별로 5개의 획분을 얻었다. 이 중, 300kDa 이상의 획분(PL-5)을 DEAE-Sepharose FF 이온교환 크로마토그래피, Sepharose CL-4B 겔여과 크로마토그래피를 실시하여 PL-5-IIIa 획분을 얻었다. PL-5-IIIa 획분을 HPLC를 행한 결과 단일 피크로 나타났으며 정제다당 PL-5-IIIa의 분자량은 800,000Da으로 측정되었다. 정제다당 PL-5IIIa는 64.2%의 당과 29.6%의 단백질로 구성되었으며 구성당은 galactose가 43.1%, mannose가 40.6%, fucose가 15.8%로 나타났다.

단세포군항체를 이용한 친화성 크로마토그래피에 의한 스파르가눔 항원의 순수분리 (Purification of antigenic protein of sparganum by immunoaBnity chromatography using a monoclonal antibody)

  • 조승열;강신영;공윤
    • Parasites, Hosts and Diseases
    • /
    • 제28권3호
    • /
    • pp.135-142
    • /
    • 1990
  • 조직기생충증인 스파르가눔증은 우리 나라를 비롯하여 동양 여러 나라에서 드물지 않게 발생하고 있으므로 보조진단법으로서 쳔청학적 진단이 필요하다. 그러나, 현재 진단에 사용하는 항원인 스파르가눔의 생리식염수 추출액은 그 단백질 구성이 복잡하고, 낭미충중, 포충증, 폐흡충증 등과 혈청학적 교차반응을 일으키는 경우가 있어 개선의 여지가 많다. 이 실험은 스파르가눔 생리 식염수 추출액의 구성단백질 중 항원성이 높고, 교차반응이 적은 구성단백질 분회만을 단세포군항체를 이용하여 친화성 크로마토그래피로 분리하고 그 항원성을 평가하고자 하였다. 먼저 Sephacryl S-300 Superane을 통과시켜 스파르가눔 생리 식염수 추출액을 5 분획으로 나눈 결과, 분자량이 90kDa 이상으로 구성된 제1, 2 분획은 항원성은 높았으나 교차반응을 많이 일으키고 있었다. 제 3분획 의 주요 구성성분은 스파르가눔증 환자 혈청과의 SDS-PAGE/EITB를 통해 가장 민감한 반응을 보였던 36, 29 kDa 단백질이었다. 이어 스파르가눔 추출액으로 면역시킨 BALB/C mice 비장세포에서 기린한 단세포군항체 중 36,29 kDa에 반응하는 단세포군항체를 리간드로 친화성 크로마토그래피를 실시하여 36, 29 kDa 단백질을 순수하게 분리하였다. 이 두 단백질은 같은 항원결정 기를 지니고 있는 것으로 판단하였다. 순수분리한 항원의 항원성을 스 파르가눔 감염자 28명과 기타 질환자 및 건강 대조군 99명의 혈청으로 평가한 결과, 이 항원은 조항원(스파르가눔 추출액)에 비해 민감도는 같았으나(96.4%) 특이도는 86.8%에서 96.9%로 개선되었다.

  • PDF

기체크로마토그래피/동위원소 희석 질량분석법을 이용한 토양 중 폴리브롬화 디페닐에테르의 분석법 (Determination of Polybrominated Diphenyl Ethers(PBDEs) in Soil using Gas Chromatography/Isotope Dilution Mass Spectrometry)

  • 나윤철;장윤석;김해동;홍종기
    • 분석과학
    • /
    • 제17권1호
    • /
    • pp.29-36
    • /
    • 2004
  • 본 연구에서는 토양중에 존재하는 폴리브롬화 디페닐에테르 (polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)를 동위원소희석법을 이용한 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법에 의해 검출하는 분석방법을 소개하였다. 토양 중 PBDEs는 속실렛 장치로 추출하고 실리카와 플로리실 흡착제를 이용한 고체상 추출법을 비교하였다. 정제 후 추출물은 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색방법으로 분석하였으며, 동위원소로 치환된 4종의 PBDEs를 내부표준물질로 이용한 동위원소 희석법으로 8종의 PBDEs를 정량하였다. 속실렛추출 후 플로리실과 실리카 카트리지를 통한 회수율은 각각 30.8~110.8%, 44.4~110.7%이었다. 이 분석법의 검출한계는 0.04~0.3 ng/g로 나타났다.

Ion chromatography에 의(依)한 나뭇잎의 저분자량(低分子量) 유기산(有機酸) 분석(分析) (Determination of Low Molecular Weight Organic Acids in Pacific Silver Fir Leachates by Using Ion Chromatography)

  • 최인규
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
    • /
    • 제21권3호
    • /
    • pp.22-29
    • /
    • 1993
  • 나뭇잎으로부터 발생되는 저분자량 유기산을 이온크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 이 방법은 자연상태의 나뭇잎 (needle litter)을 유기용매의 추출 없이 그대로 이용할 수 있어서 사용하기에 편리하다. 본 논문에서는 이온 크로마토그래피의 사용방법과 침엽수잎(Pacific Silver Fir)의 부후정도에 따른 유기산의 종류와 농도의 변이를 간략하게 소개한다. 초기의 침엽수잎 여과액으로부터는 $C_2$에서 $C_4$까지의 아세트산(acetic acid), 프로피온산(propionic acid), 옥살산(oxalic acid) 그리고 포름산(formic acid) 등이 주종을 이루지만 부후정도가 커짐에 따라 방향핵을 가진 방향핵 유기산(aromatic organic acid)이 발생한다.

  • PDF

기체 크로마토그래피를 이용한 몇 가지 석유류(시너, 휘발유, 등유 및 경유)의 정성분석 (Qualitative analysis of some kinds of petroleum (thinner, gasoline, kerosene, and diesel oil) by gas chromatography)

  • 현준호;박종헌;김상수;최종문
    • 분석과학
    • /
    • 제19권6호
    • /
    • pp.512-518
    • /
    • 2006
  • 화재원인물질을 규명하기 위해 화재현장에서 수거된 물을 포함한 증거물로부터 석유류를 용매추출하여 기체크로마토그래피법으로 분석하였다. 다량의 수분을 포함한 증거물에서 석유류를 추출하기 위해, HPLC 용 n-hexane을 10.0 mL를 가하여 30분간 흔들어준 다음 일정시간 방치한 후 n-hexane 층을 분리하고 기체크로마토그래피에 주입하여 크로마토그램을 얻었다. 얻어진 시료의 크로마토그램과 시너, 휘발유, 난방용 등유, 보일러 등유 및 경유를 n-hexane에 첨가하여 만든 인공시료의 크로마토그램과 비교하였다. 시료의 크로마토그램은 비교적 끓는점이 낮은 시너와 휘발유의 크로마토그램과 확연히 차이가 났으며, 난방용 등유와 보일러용 등유는 머무름 시간에 따라 다른 피크 패턴을 보였다. 이에 비해 경유의 크로마토그램과는 유사한 피크패턴을 보였고, 시료에 일정량의 경유를 첨가한 후 측정한 시료의 크로마토그램에서는 특징적인 피크의 면적이 증가하는 현상을 관찰할 수 있어 시료에 포함된 석유류가 경유라고 예측할 수 있었다.

Alcaligenes eutrophus A52의 무세포 추출액에 의한 D-$\alpha$-Amino-$\varepsilon$-Caprolactam으로부터 L-Lysine으로의 전환 (Conversion of D-$\alpha$-Amino-$\varepsilon$-Caprolactam into L-Lysine Using Cell-free Extracts of Alcaligenes eutrophus A52)

  • 박희동;최선택;이인구
    • 한국미생물·생명공학회지
    • /
    • 제15권6호
    • /
    • pp.375-380
    • /
    • 1987
  • Alcaligenes eutrophus A52의 무세포 추출액으로부터 유안염석 및 DEAE-cellulose 이온교환 크로마토그래피로서 D-$\alpha$-Amino-$\varepsilon$-Caprolactam(DAC) racemase 와 L-$\alpha$-Amino-$\varepsilon$-Caprolactam(LAC) hydrolase를 분획하였다. A. eutrophus A52에 의한 DAC로부터 L-lysine으로의 전환은 DAC가 racemase에 의해 LAC로 전환된 후 hydrolase에 의해 L-lysine으로 가수분해됨을 확인하였다. DEAE-cellulose 이온교환 크로마토그래피에 의해 분리된 racemase의 분획은 최적온도가 55$^{\circ}C$, 최적 pH는 8.0이었으며 hydrolase의 분획은 최적온도가 $65^{\circ}C$ 최적 pH가 9.0이었다. 이 두 효소를 모두 함유하는 무세포 추출 액에 의한 DAC로부터 L-lysine으로의 전환은 6$0^{\circ}C$와 pH8.5에서 최대를 나타내었고 2% 이상의 DAC와 L-lysine에 의해 상당한 저해를 받았으나 0.5% DAC를 3.1mg의 단백질에 상당하는 무세포 추출액으로서 전환시킨 결과 55$^{\circ}C$에서 10시간 동안에 약 98%가 L-lysine으로 전환되었다.

  • PDF