Yoo, Eun Ah;Ko, Sun Young;Kim, Jong Won;Kim, Jeong Uk;Myung, Seung Woon
Journal of the Korean Chemical Society
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v.41
no.9
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pp.471-482
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1997
GC/MS was used to find an optimum experimental condition for the screening of organic acids in urine. Urinary organic acids were isolated through the liquid-liquid extraction method (LLE) to examine the influence of pH and the effect of including the back extraction and oximation processes respectively on the extraction. When pH was adjusted to 0.5 during the extraction without oximation process, relatively higher recovery rate and the smallest relative standard deviations (0.3-12.4%) were obtained. By removing the interference, the addition of back extraction made possible surer identification of organic acids with retention time of 15-16 minutes. Under this condition, we obtained the content distribution of urinary organic acids in healthy Korean children (n=16) by establishing the calibration curves for 51 standard organic acids.
Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition
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v.11
no.3
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pp.37-40
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1982
Fifteen free amino acids except tryptophan, proline and cystine were identified from Korean red ginseng and dried ginsengs from Korea, America and Canada using by high performance liquid chromatography (HPLC). Arginine was 72.6% of total free amino acids in the red ginseng and 48.2 to 68.7% in the dried ginsengs. The content of each free amino acid was lower in the red ginseng than in Korean dried ginseng. Most free amino acids in Korean dried ginseng showed higher content than those in American and Canadian ones. Tryptophan, proline cystine, methionine and phenylalanine were not detected in the extracts of red ginseng and of Korean white ginseng. Arginine was highest in these extracts and all free amino acids were higher in the white ginseng extract.
The air dried of Epimedium koreanum Nakai was extracted with MeOH and its extractives were concentrated with a vacuum evaporator. The extractives were fractionated with a series of n-hexane, chloroform (${CHCl}_3$), butanol (BuOH), ethyl acetate (EtOAc) and water on a separately funnel. Each fraction was freeze dried to give some dark brown powder. The EtOAc and BuOH soluble fractions were chromatographed on a Sephadex LH-20 column using a series of aqueous methanol and ethanol-n-hexane mixture as eluents. The isolated compounds were tested with a cellulose TLC developed with TBA and 6% acetic acid and then visualized on UV lamp or sprayed with vanillin-HCl-EtOH. The purified compounds were flavonoids and their glycosides, and organic acid as follows : (+)-catechin, icariin, hyperoside, Ikarisoside A and caffeic acid. The structures of each compounds were confirmed by $^1H-NMR,\;^{13}C-NMR$ and Mass spectra. Also, executed qualitative analysis as use GC/MS(Libraries search) about ${CHCl}_3$ soluble compounds of each part.
A method for the multiresidual simultaneous analysis of 11 thiocarbamates was studied using HPLC. Thiocarbamate in Chinese cabbage was analyzed in the order of extraction, partition, and cleanup in their optimum condition. Acetone was chosen as an extracting solvent. As a partitioning solvent, the mixture of 50% methylene chloride and petroleum ether containing extremely small water content showed good recoveries of thiocarbamate from the water layer. Partition efficiency was affected by pH of the water layer; it remained almost constant under the acidic and neutral condition while decreasing under the basic condition. The comparison done in cleanup step showed that the column chromatographic method is superior to the treatment of coagulating reagent. As an absorbent, the mixture of charcoal, magnesia, and celite with the ratio of 1 : 2 : 4 gave better recoveries and also effectively removed chlorophyll. Over the total procedure, the average recoveries for thiocarbamates in Chinese cabbage were 91% at about 2 ppm fortification level within the relative standard deviation of 8%, and the minimum detection limit (MDL) was 2.2${\sim}$9.3 ng.
초임계추출법과 수증기증류법을 이용하여 황련해독탕의 정유성분을 추출하여 성분 패턴을 비교하였다. 이때 초임 계추출조건은 압력 200 atm, $45^{\circ}C$ 그리고 추출시간 25분 이었다. 이때의 추출된 성분의 93.9%인 37개의 성분을 가스크로마토그래피/질량분석기로 확인하였다. 주요성분으로는 tetradecenoic acid (11.7%), Vanillin (5.9%), dl-Limonene (5.5%) 및 Eicosane (4.6%)으로 나타났다. 수증기증류법으로 추출한 정유에서는 34개 성분을 확인할수 있었다. 주요성분으로는 tetradecenoic acid (8.9%), Vanillin (5.8%)및 Eicosane (4.7%)를 확인 할 수 있었다. 또한 구강내의 12균주를 이용하여 항균효과를 측정하여 최소엑제농도(MIC)와 사멸농도(MBC) 0.025 - 12.8 mg/ml와 0.05 - 12.8 mg/ml 각각 나타났다.
Proceedings of the Korean Society of Applied Pharmacology
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1993.04a
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pp.136-136
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1993
immunotoxin으로 쓰일 수 있는 리보솜 불활성화 단백질 (RIP, ribosome-inactivating protein)을 보리 씨앗에서 분리하였다 이 단백질은 분자량이 약 30,000 kDa 정도되고, pl가 9.0 보다 높다. 이러한 성질을 이용하여 Na-phosphate 완충용액으로 추출하고, 황산암모늄 60-80% 포화로 분획화하였다. 다음 CM-cellulose를 이용한 이온 교환 크로마토그래피, Sephacryl S-200 HR 컬럼을 이용한 gel filtration을 하여 순수히 분리하였고, 이를 전기영동하여 확인하였다.
Proceedings of the Korean Society of Fisheries Technology Conference
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2000.05a
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pp.98-99
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2000
최근 유전자 공학의 급속한 발전으로 인하여 유전자 조작을 통한 생화합물의 대량 생산, 세포배양에 의한 생화학제품(아미노산, 단백질, 핵산)의 생산이 크게 진보하고 있으나, 이에 비해 생화학제품을 효율적으로 분리 및 정제하는 기술은 상대적으로 발전하지 못했다. 생화합물의 분리 방법은 전통적으로 유기용매에 의한 침전법, 염석법, 탈염법, 크로마토그래피법, 전기영동법, 흡착제를 이용한 흡착법등을 사용하는데 이 방법들은 소규모 및 회분식 공정으로 이루어져 대형화에 따른 분리 공정의 효율이 감소하는 어려움이 있었다. 따라서 연속공정으로서 대형화가 쉽고, 효율적인 생물분리공정의 개발이 요구되고 있다. (중략)
The separation and sample extraction methods of 19 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in water samples were investigated by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and some extraction methods involved liquid-liquid extraction, disk extraction and solid-phase extraction methods. The separation of 19 PAHs was possible by partial variation of oven temperature of GC/MS in temperature range $80{\sim}310^{\circ}C$. Extraction procedures of PAHs in water samples were somewhat modified and compared as extraction recoveries and the simplicity of methods. Extraction recoveries of PAHs were 71.3~109.5% by liquid-liquid extraction method. By using disk extraction, good extraction recoveries (80.7~94.9%) were obtained in case of $C_{18}$ disk extraction method by filtration. And extraction recoveries of PAHs by $C_{18}$ solid-phase were in the range of 51.8~77.9%. Method detection limits (S/N=5) of 19 PAHs were in the range of 0.25~6.25 ppb by liquid-liquid extraction and solid-phase extraction and 0.05~1.25 ppb by disk extraction methods.
A new isolation and purification method was developed aiming at increasing yield and purity for homoharringtonine. This method was a simple andefficient procedures, for the isolation and purification of homoharringtonine from Cephalotaxus koreana, consisting of solvent extraction, adsorbent treatment, low-pressure chromatography, and high performance liquid chromatography (HPLC). The crude homoharringtonine was efficiently pre-purified adequately to perform HPLC through a combination withadsorbent treatment and low-pressure chromatogaphy. The homoharringtonine can be simply obtained with high purity and yield from crude homoharringtonine by HPLC. Purified homoharringtonine was characterized.
Proceedings of the Korean Society of Applied Pharmacology
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1994.04a
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pp.258-258
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1994
본 연구에서는 토양균이 생성하는 2차 대사산물로부터 세포증식 촉진인자 (Maturation Promoting Factor. MPF)인 cdc2/cdk2-cyclin의 복합체를 특이적으로 억제하는 물질을 분리하고 그 물질의 생리활성을 조사하였다. 토양으로부터 순수분리된 300여개의 토양균에서 생성된 배양액을 취하여 MPF의 특이적인 기질인 합성 peptide (CSH103 :HATPPKKKRK)를 사용하여 인산화 활성을 측정하였다. 그중 MPF 활성 억제능이 90% 이상인 19개의 균주를 1차적으로 선정한 후 각각에 대하여 열/pH에 대한 안정성, 각종 용매에 대한 추출성 등 이화학적 성질을 규명하였으며 이중 균주 LPL 931로부터 MPF 활성 억제제를 분리하고자 하였다. 예비실험의 결과로부터 토양균 LPL 931을 대량배양하여 열처리하고, 비이온성 수지인Amberlite XAD-2에 결합시키고 70% acetone으로 용출시켰다. 이 추출물로부터 ethylacetate와 n-butanol을 사용하여 MPF 억제 활성물질을 추출하였다. 이 추출액을 실리카겔 관 크로마토그래피, 분취 TLC, 분취 HPL를 하여 MPF 활성 억제 분획을 분리하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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